Reduction of matrix effects in pesticide residue analysis in food by programmable temperature vaporizer / Reducción efecto matriz em el análisis de residuos de plaguicidas en alimentos mediante el uso de inyector de temperatura programada

Background: The phenomenon known as the “matrix-induced chromatographic response enhancement”commonly affects the sensibility, precision, and accuracy in pesticide residue analysis. The presenceof matrix effects can be given by adsorption and/or thermal decomposition of pesticides on the gaschromatograph injection port. Objective: To reduce the matrix-induced chromatographic responseenhancement o n p esticide r esidues a nalysis i n f ood t hrough t he u se o f s everal o perational m odesof programmable temperature vaporizer inlet. Methods: The analyses were carried out in potato(Solanum tuberosum) extracts by gas chromatography with mass spectrometry detector. In this study, fourprogrammable temperature vaporizer splitless modes were investigated: hot, pulsed, cold and solventvent. Another topic developed in this study has to do with the influence of injection volume, assessed forthe matrix effects. Results: The analysis of variance (ANOVA) (α = 0.05) indicates that when the hotsplitless is used most compounds are subjected to matrix-induced chromatographic response enhancement.Furthermore, with the pulsed splitless, a decrease in the number of compounds with matrix-inducedchromatographic response enhancement was found, approximately 20% compared to the classic hotsplitless. Finally, a remarkable decrease in matrix-induced effects was found when cold splitless modewas used, since there was up to 55% reduction in the compounds, relative to traditional hot splitless, thatshowed statistical differences between responses in matrix-free standards and matrix-matched standards.Conclusions: It was found that the use of conventional hot splitless and pulsed splitless modes causedmatrix-induced effects in more than 70% of the studied compounds. In addition, the results indicate thatfor most compounds there is an inverse relationship between matrix-induced chromatographic responseenhancement and the volume of injection.

Antecedentes:Diferentes investigaciones establecieron que el efecto matriz en el análisis de residuos deplaguicidas afecta la sensibilidad, precisión y exactitud de las metodologías; la presencia de este fenómeno se atribuye a la adsorción y/o descomposición térmica de los analitos en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases.Objetivos:En el presente trabajo se evaluó la influencia de varios modos de operación del inyector de temperatura programada, con el objetivo de reducir el efecto matriz en la determinación deresiduos de plaguicidas en alimentos.Métodos:El análisis se llevó a cabo en extractos de papa (Solanum tuberosum) mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas. En este estudio se evaluólos modos de operación del inyector de temperatura programada sin división de la muestra, los cualescorresponden a: en caliente, con pulso de presión y en frío. Finalmente, también se evaluó el modo deventeo de solvente y el efecto del volumen de inyección sobre la variación de la respuesta cromatográfica (efecto matriz). Resultados:Los resultados mostraron que el modo sin división en caliente ocasionaque la mayoría de los compuestos presenten efecto matriz, mientras que al emplear un pulso de presiónse encontró una reducción cercana al 20% de los compuestos que tienen efecto matriz. Por su parte, elsistema sin división en frío mostró el menor número de compuestos con efecto matriz.