Development of alternative methods for the determination of raloxifene hydrochloride in tablet dosage form / O desenvolvimento de métodos alternativos para a determinação do cloridrato de raloxifeno na forma de dosagem em comprimidos

Three methods are proposed for the quantitative determination of raloxifene hydrochloride in pharmaceutical dosage form: ultraviolet method (UV) high performance liquid chromatography (HPLC) and micellar capillary electrophoresis (MEKC). These methods were developed and validated and showed good linearity, precision and accuracy. Also they demonstrated to be specific and robust. The HPLC and MEKC methods were tested in regards to be stability indicating methods and they showed to have this attribute. The UV method used methanol as solvent and optimal wavelength at 284 nm, obeying Lambert-Beer law in these conditions. The chromatographic conditions for the HPLC method included: NST column C18 (250 x 4.6 mm x 5 µm), mobile phase water:acetonitrile:triethylamine (67:33:0,3 v/v), pH 3.5, flow rate 1.0 mL min^-1, injection volume 20.0 µl, UV detection 287 nm and analysis temperature 30 °C. The MEKC method was performed on a fused-silica capillary (40 cm effective length x 50 µm i.d.) using as background electrolyte 35.0 mmol L^-1 borate buffer and 50.0 mmol L^-1 anionic detergent sodium dodecyl sulfate (SDS) at pH 8.8. The capillary temperature was 32°C, applied voltage 25 kV, UV detection at 280 nm and injection was perfomed at 45 mBar for 4 s, hydrodimanic mode. In this MEKC method, potassium diclofenac (200.0 µg mL^-1) was used as internal standard. All these methods were statistically analyzed and demonstrated to be equivalent for quantitative analysis of RLX in tablets and were successfully applied for the determination of the drug...

Três métodos são propostos para a quantificação de cloridrato de raloxifeno em sua forma farmacêutica de comprimidos: espectrofotometria no ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e eletroforese capilar micelar (MEKC). Estes métodos desenvolvidos e validados demonstraram linearidade, precisão e exatidão. Também foram específicos e robustos. Os métodos HPLC e MEKC foram desenvolvidos para indicar a estabilidade do fármaco e demonstraram ter este atributo. O método UV usou metanol como solvente e comprimento de onda de 284nm, obedecendo a Lei de Lambert-Beer nestas condições. Os parâmetros cromatográficos para o método HPLC foram: coluna NST C18 (250 x 4,6 mm x 5 µm), fase móvel composta de água:acetonitrila:trietilamina (67:33:0,3 v/v), pH 3,5, vazão da fase móvel de 1,0 mL min^-1, volume de injeção de 20 µl, detecção no comprimento de onda de 287 nm e temperatura de análise de 30°C. O método MEKC foi realizado utilizando capilar de sílica fundida (40 cm de comprimento efetivo x 50 µm de diâmetro interno) usando como fase móvel solução tampão borato 35.0 mmol L^-1 e solução de dodecil sulfato de sódio (SDS) 50.0 mmol L^-1 pH 8,8. A temperatura de análise foi de 32 °C, com voltagem aplicada de 25 kV, detecção no comprimento de onda de 280 nm e injeção da amostra realizada a 45 mBar por 4 s em modo hidrodinâmico. Para este método MEKC, foi utilizado diclofenaco de potássio (200.0 µg mL^-1) como padrão interno. Todos os métodos foram analisados estatisticamente e demostraram ser equivalentes para a análise quantitativa de raloxifeno em comprimidos e foram aplicados com sucesso na determinação do fármaco...

A review of analytical methods for the determination of four new phosphodiesterase type 5 inhibitors in biological samples and pharmaceutical preparations

The introduction of oral phosphodiesterase type 5 inhibitor therapy in 1998 revolutionized the treatment of erectile dysfunction. Erectile dysfunction is the most common sexual problem in men. It often has a profound effect on intimate relationships and quality of life. The analysis of pharmaceuticals is an important part of the drug development process as well as for routine analysis and quality control of commercial formulations. Whereas the determination of sildenafil citrate, vardenafil and tadalafil are well documented by a variety of methods, there are few publications about the determination of udenafil, lodenafil carbonate, mirodenafil and avanafil. The paper presents a brief review of the action mechanism, adverse effects, pharmacokinetics and the most recent analytical methods that can determine drug concentration in biological matrices and pharmaceutical formulations of these four drugs.

A introdução da terapia oral com inibidores da fosfodiesterase tipo 5, em 1998, revolucionou o tratamento da disfunção erétil. A disfunção erétil é o problema sexual mais comum em homens. Muitas vezes tem um efeito profundo nas relações íntimas e na qualidade de vida. A análise de produtos farmacêuticos é uma parte importante do processo de desenvolvimento de fármacos, bem como para a análise de rotina e controle de qualidade das formulações comerciais. Enquanto a determinação do citrato de sildenafila, vardenafila e tadalafila está bem documentada por uma variedade de métodos, existem poucas publicações sobre a determinação de udenafila, carbonato de lodenafila, mirodenafila e avanafila. O artigo apresenta uma breve revisão do mecanismo de ação, efeitos adversos, farmacocinética e os mais recentes métodos analíticos, que podem determinar a concentração do fármaco em matrizes biológicas e formulações farmacêuticas destes quatro fármacos.

Determinação da segurança biológica do xampu de cetoconazol: teste de irritação ocular e avaliação do potencial de citotoxicidade in vitro / Determination of the biological reactivity of ketoconazole in shampoo: draize eye test and cytotoxity test

Cetoconazol é um agente antifúngico, que pode ser incorporado em diferentes formas farmacêuticas, como, por exemplo, xampus e cremes. O objetivo do trabalho foi avaliar a segurança biológica in vivo (teste de irritação ocular) e in vitro (teste de citotoxicidade) do xampu de cetoconazol degradado sob ação da luz. Para tanto, a formulação foi exposta à radiação UV-C (254 nm) e foram empregados dois métodos para a determinação quantitativa do cetoconazol: CLAE e ensaio microbiológico. Os resultados demonstraram alteração do cetoconazol em presença da luz - presença de picos secundários no cromatograma e diminuição da atividade antifúngica - entretanto, não demonstraram alteração na segurança biológica entre xampu de cetoconazol e xampu de cetoconazol contendo produtos de degradação.

Ketoconazole is an antifungal agent and can be incorporated into several dosage forms, as an example it could be mentioned shampoos and creams. The aim of this work was to assess the biological reactivity in vivo (Draize eye test) and in vitro (cytotoxity test) of ketoconazole in shampoo degradeted under action of light. The formulation was exposed to UV-C (254 nm) radiation and two methods were used for the quantitative determination of ketoconazole: HPLC and microbiological assay. The results showed alteration in ketoconazole in presence of light - secondary peaks in chromatogram and decrease in antifungal activity - however, no alteration on the biological reactivity between ketoconazole shampoo and ketoconazole shampoo containing degradation products was observed.

CLAE-PI aplicada ao doseamento de vitaminas do complexo B em misturas: fundamentação e validação e validação de método / Ion-pair HPLC applied to the assay of the vitamin B group mixture: theoretical bases and method validation

Um método simples e rápido para determinação simultânea das vitaminas nicotinamida, tiamina, piridoxina, riboflavina e pantotenato de cálcio, em associação com minerais, foi desenvolvido por cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando a técnica de pareamento iônico, coluna C-8 perkin Elmer (150 x 4,6 mm DI, partícula 5 mm, poro 80 Å) e detector de ultravioleta (210 e 270 nm). A fase móvel composta de água e metanol (894:106), contendo 10 mM de hexanossulfonato de sódio, 0,5 por cento de ácido acético e 0,1 por cento de trietilamina a pH 3,5 promoveu excelente separação das vitaminas. O método foi aplicado com sucesso à forma farmacêutica de comprimidos e drágeas, contendo também minerais...

Análise químico-farmacêutica do fluconazol e especialidade farmacêutica cápsula / Chemical pharmaceutical analysis of fluconazole and its pharmaceutical speciality capsule

O fluconazol, derivado triazólico, apresenta atividade antifúngica sendo indicado no tratamento de grande variedade de infecções fúngicas. Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de estabelecer parâmetros de controle de qualidade para a matéria prima de fluconazol e forma farmacêutica cápsula, subsidiando a elaboração da monografia para a Farmacopéia Brasileira. A matéria-prima do fluconazol pode ser caracterizada pelos seguintes testes: aspecto, solubilidade e faixa de fusão. As impurezas do fluconazol podem ser detectadas por ensaio-limite de cloreto, sulfato, ferro, metais pesados, perda por dessecação e cinzas sulfatadas...

Doseamento do aciclovir por volumetria em meio não-aquoso / Assay of acyclovir by non-aqueous volumetry

Métodos quantitativos de análise do aciclovir por volumetria em meio não-aquoso são comparados com o método oficial. As propriedades anfotéricas do fármaco, devido aos dois valores de pKa da molécula, possibilitam sua determinação, tanto como ácido quanto como base fraca, com uso de indicadores, tais como cristal violeta, naftolbenzeína e azovioleta, desde que a matéria-prima seja devidamente dessecada pelo menos a 160°C, durante 2 horas. Os resultados obtidos indicam que os métodos avaliados são exatos e precisos, constituindo-se em alternativa para o método oficial.

Doseamento do cloridrato de sertralina por cromatografia líquida de alta eficiência e volumetria em meio não-aquoso / Sertraline hydrochloride assay by high performance liquid chromatography and nonaqueous titrimetry

Foram desenvolvidos métodos aplicando-se a volumetria em meio não-aquoso (VMNA) e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para o doseamento do cloridrato de sertralina como matéria-prima, cápsulas e comprimidos. O método cromatográfico foi devidamente validado e, para tanto, empregou-se fase móvel composta por acetonitrila: tampão fosfato de sódio pH 5,5 (7:3), coluna RP-8 LiChrospher© 100, 5µm (125 mm x 4 mm), vazão de 1,0 mL/min e detecção no UV a 270nm. A taxa média de recuperação do método por CLAE aplicado às formulações foi de 99,18 porcento e os coeficientes de variação encontrados variaram entre 0,32 a 1,15 porcento (volumetria) e 0,19 a 1,04 porcento (CLAE). O método volumétrico apresentou...

Sulfadiazina de prata e outros fármacos utilizados no tratamento de queimados / Silver sulfadiazine and other drugs used in burns treatment

O uso de antibactérianos tópicos tem papel decisivo no controle de infecçoes em queimaduras.A presente revisao discute vantagens e desvantagens dos fármacos disponíveis para o tratamento de queimados:nitrato de prata,iodopovidona, mafenida,acido acetico,nitrofurazona,hipoclorito de sodio,clorexidina,gentamicina,sulfadiazida de prata.Para esse último,atualmente o mais utilizado no tratamento tópico sao apresentados dados relativos ao estectro de açao,farmacocinética,reaçoes adversas e precauçoes no emprego terapêutico.

Doseamento do albendazol como materia-prima e em comprimidos em meio nao-aquoso com acido perclorico / Albendazole assay (raw material and tablets) by nonaqueous titration with perchloric acid

Albendazol - anti-helmintico benzimidazolico de amplo espectro recentemente introduzido ao mercado terapeutico nacional - foi determinado quantitativamente em meio nao-aquoso, com acido perclorico, tanto como materia-prima, quanto na forma de comprimidos. O ponto final e melhor determinado potenciometricamente

Anti-helminticos benzimidazolicos / Benzimidazole anthelmintic drugs

Revisao dos anti-helminticos, dando breve historico destes quimioterapicos, com enfase nos benzimidazolicos. Destes expoem-se os aspectos gerais, as caracteristicas estruturais, a genese, a atividade farmacologica, o mecanismo de acao e a relacao entre estrutura quimica e atividade biologica. Estuda-se mais minuciosamente o albendazol, do qual se discutem os aspectos gerais, a atividade farmacologica, biotransformacao e farmacocinetica, a toxicidade,os efeitos adversos, as contra-indicacoes e as interacoes medicamentosas

Analise quimico-farmaceutico do albendazol / Pharmaceutical chemistry analyse of albendazole

O albendazol foi analisado por metodos fisicos, fisico-quimicos e quimicos. Comprimidos de duas especialidades contendo albendazol tambem foram analisados por esses metodos. Alem disto a estabilidade termica do farmaco foi observada por diversas tecnicas. Concluiu-se que: 1)O teste de caracterizacao mais indicado e o ponto de fusao ; 2)Das provas de identificacao as mais recomendadas sao: espectrofotometria no infravermelho e no ultravioleta e reacao com acido fosforico originando tiofenol; 3)Dos metodos de determinacao quantitativa, para a materia-prima o mais pratico e o doseamento com acido perclorico e de deteccao potenciometrica do ponto final; espectrofotometria no ultravioleta em meio alcalino ou cromatografia liquida de alta eficiencia sao as tecnicas mais precisas no caso de comprimidos

Albendazol: anti-helmíntico de açäo tríplice / Albendazole: anthelmintic with triple action

A prevalência das helmintíases continua extremamente elevada, apesar da utilizaçäo de medicamentos para controlar as mesmas. Na tentativa de diminuir a incidência de helmintos, novos fármacos foram desenvolvidos. Os derivados benzimidazólicos constituem uma nova dimensäo na quimioterapia anti-helmíntica. Albendazol é o mais recente anti-helmíntico deste grupo, para uso humano, com amplo espectro e açäo tríplice, em dose única, na maioria dos casos

Alguns aspectos do uso do hipoclorito de sódio em Endodontia / Aspects of the use of sodium hypochloride in Endodontics

Os autores estudaram soluçöes de NaOCl de uso endodôntico, em diferentes concentraçöes de cloro, buscando esclarecer os seguintes tópicos: a) Velocidade de "envelhecimento" (perda do teor de cloro) nas diferentes concentraçöes - 5 por cento, 2,5 por cento - 1 por cento - 0,5 por cento b) Tempo de dissoluçäo de uma polpa dentária (in vitro) das diferentes concentraçöes. c) Procura de um estabilizador para o NaOCl

Ensaios com minoxidil / Experiments with minoxidil

A dissoluçäo de minoxidil sob forma de pó microcristalino foi avaliada em diversas temperaturas. A avaliaçäo de minoxidil em soluçöes com diferentes concentraçöes foi feita espectrofotometricamente (U.V.)

Revisäo e comentários sobre alguns doseamentos da 3ª ediçäo da farmacopéia brasileira / Revisin and commentaries about some assays of the Braziliam%Brazilian pharmacopeia

É discutida a origem dos fatores de conversäo utilizados nas técnicas de doseamento de ácido fólico, cloridrato de fentolamina, cloridrato de tolazolina, clorpropamida e fosfato sódico de dexametasona conforme constam na 3ª ediçäo da farmacopéia Brasileira

O problema da qualidade de fitoterápicos / The problem of medicinal plant drug's quality

Discute-se a qualidade dos fitoterápicos produzidos no Rio Grande do Sul e aponta-se a importância da pesquisa a acadêmica para a sua melhoria