Chemical composition and larvicidal activity of essential oil of the bark of Citrus sinensis (L.) Osbeck / Composição Química e atividade larvicida do óleo essencial das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck / Composición química y actividad larvicida del aceite esencial de corteza de Citrus sinensis (L.) Osbeck

SUMMARY Aim: We determined the chemical composition and larvicidal activity of the essential oil distilled from the Citrus sinensis (L.) Osbeck husks and the pattern of the major constituent. Materials and methods: For this, we distill the oil by hydrodistillation, identify the components by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS), test the larvicidal activity against Aedes aegypti and calculate the lethal concentration at 50% (LC50) by the Reed-Muench method and the confidence interval by the Pizzi method for both oil and standard. Results: It showed that the oil consists mostly of limonene and showed larvicidal activity (LC50 of 199.01 (± 2.10) μg-mL-1) greater than the lemonade standard (126.03 (± 2.09) μg-mL-1). Conclusion: Therefore, we conclude that distilled oil has the potential to replace chemical larvicides.

RESUMO Objetivo: Determinamos a composição química e a atividade larvicida do óleo essencial destilado das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck e do padrão do constituinte majoritário. Materiais e métodos: Para isso, destilamos o óleo por hidrodestilação, identificamos os componentes por cromatografía gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM), testamos a atividade larvicida contra o Aedes aegypti e calculamos a concentração letal a 50% (CL50) pelo método Reed-Muench e o intervalo de confiança pelo método de Pizzi tanto para o óleo quanto para o padrão. Resultados: O óleo é constituído em sua maior parte por limoneno e apresentou atividade larvicida (CL50 de 199.01 (± 2,10) μg-mL-1) maior que o padrão limonento (126,03 (± 2,09) μg-mL-1). Conclusões: Portanto, concluímos que o óleo destilado tem potencial para substituir os larvicida químicos.

RESUMEN Objetivo: Determinamos la composición química y actividad larvicida del aceite esencial destilado de las cáscaras de Citrus sinensis (L.) Osbeck y el patrón del constituyente mayoritario. Materiales y métodos: Para ello destilamos el aceite por hidrodestilación, identificamos los componentes mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM), testeamos la actividad larvicida frente a Aedes aegypti y calculamos la concentración letal al 50% (CL50) por el método Reed- Muench y el intervalo de confianza por el método de Pizzi tanto para aceite como para la muestra estándar. Resultados: El aceite consiste principalmente en limoneno y mostró actividad larvicida (CL50 de 199,01 (± 2,10) μg-mL-1) mayor que el estándar de limonada (126,03 (± 2,09) μg-mL-1). Conclusiones: Por lo tanto, concluimos que el aceite destilado tiene el potencial de reemplazar los larvicidas químicos.

Composição química e atividade antibacteriana do óleo essencial dos frutos da Pimenta dioica / Chemical composition and antibacterial activity of essential oil from fruits of Pimenta dioica

RESUMO Neste estudo descrevemos a extração, composição química e a atividade antibacteriana do óleo essencial extraído dos frutos da Pimenta dioica. Para isso, extraímos o óleo por hidrodestilação; identificamos os compostos por cromatografía gasosa acoplada ao espectrómetro de massa (CG/EM); quantificamos o componente majoritário por espectrometria UV-vis e voltametria; e determinamos a atividade antibacteriana contra Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Proteus mirabilis, Pseudomonas aeruginosa e Serratia odorifera pelo método de difusão em disco. Os resultados mostraram que o óleo é composto em sua maioria por eugenol e sua quantidade está em, aproximadamente, 78,15%, cuja classe predominante foi a dos monoterpenos. Além disso, as bactérias testadas com o óleo essencial apresentaram halos de inibição, variando de 11 a 21 mm. Portanto, o óleo é um potencial agente antibacteriano.

SUMMARY In this study we describe the extraction, chemical composition, and antibacterial activity of the essential oil extracted from fruits of Pimenta dioica. For this, we extracted the oil by hydrodistillation; we identified the compounds by Gas Chromatography coupled to the Mass Spectrometer (CG/MS); we quantified the major component by vis-UV Spectrometry and Voltammetry; and we determined the antibacterial activity against Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Proteus mirabilis, Pseudomonas aeruginosa, and Serratia odorifera, using the disk diffusion method. The results showed that the oil is composed mostly of eugenol and its quantity is approximately 78.15%, whose predominant class was that of monoterpenes. In addition, the bacteria tested with the essential oil showed inhibition halos, ranging from 11 to 21 mm. Therefore, the oil is a potential antibacterial agent.

Determinação espectrofotométrica de Cobre(II) em aguardente de mandioca (Tiquira) / Spectrophotometric determination of Copper (II) in manioc spirit (Tiquira)

RESUMO A pesquisa descreve a reação espectrofotométrica do complexo Cu(II)-PAN (1-(2-piridilazo)-2-naftol) e determina a concentração de cobre (II) em aguardente de mandioca (Tiquira). Para isso, dimensionamos a reação para os estudos de absorção do complexo, pH, estabilidade, proporção estequiométrica, interferentes, correlação e recuperação. Após essa etapa, determinamos a concentração de cobre(II) em cinco amostras de bebidas destiladas artesanalmente de cinco municípios do Estado do Maranhão. O resultados mostram que o complexo absorve em 548 nm em pH 6, é estável em um tempo de 7 horas em proporções estequiométrica mínima de 1:1 do ligante e metal, possui limite de detecção em 3,3 X 10-2 mg L-1, faixa de linearidade de 1 X 10-6 a 1 X 10-5 mol L-1, correlação (R2= 0,9990), desvio padrão=0,0035 e recuperação em 104,54 ± 7,01 e os principais íons interferentes são o ferro (III) e o cobalto (II). Na aguardente, constatamos que o teor de cobre está acima do permitido pela legislação brasileira.

SUMMARY The search describes the spectrophotometric reaction of the Cu (II)-PAN (1-(2-pyridilazo) -2-naphthol) complex and determines the concentration of copper (II) in manioc spirit (Tiquira). For this, we dimensioned the reaction for the studies of complex absorption, pH, stability, stoichiometric ratio, interferences, correlation, and recovery. After this step, we determined the concentration of copper (II) in five samples of beverages distilled artisanal from five municipalities of the State of Maranhão. The results show that the complex absorbs at 548 nm at pH 6, is stable at a time of 7 hours in minimum 1:1 stoichiometric proportions of the binder and metal, has a detection limit in 3.3 X 10-2 mg L-1, range (R2= 0.9990), standard deviation= 0.0035 and recovery at 104.54 ± 7.0, and the main interfering ions are iron (III) and cobalt (II). In the brandy, we find that the copper content is above that allowed by Brazilian legislation.

Estudo da composição química, toxicidade e atividade moluscicida do óleo essencial Citrus sinensis (L.) Osbeck / Study of the chemical composition, toxicity and molluscicidal activity of the essential oil Citrus sinensis (L.) Osbeck

RESUMO Determinamos a composição química e testamos a toxicidade e a atividade moluscicida do óleo essencial extraído das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck. Para isso, o óleo essencial foi extraído quantitativamente por hidrodestilação. Em seguida, as quantificações de seus componentes foram realizadas por cromatografía gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-MS) e a toxicidade e atividade moluscicida foram testadas, respectivamente, contra Artemia salina e caramujos Biomphalaria glabrata. Os resultados mostraram que o óleo contém 81,50% de D-limoneno (constituinte principal) e 0,06% de citronelal (componente menor) e este possui atividade moluscicida com concentração letal (CL50) de 100,08 mg.L-1 e atoxicidade, com CL50 de 321,84 mg.L-1 a um nível de confiança de 95%. Portanto, o óleo é ativo contra o caramujo Biomphalariaglabrata e atóxico para outros seres vivos.

SUMMARY In this present study, we determined the chemical composition and we tested the toxicity and the molluscicidal activity of the essential oil extracted from the barks of Citrus sinensis (L.) Osbeck. For this, the essential oil was extracted quantitatively by hydrodistillation. Then, quantifications of its components were performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (CG-MS) and the toxicity and molluscicidal activity were tested, respectively, against Artemia salina and snails Biomphalaria glabrata. The results showed that the oil contains 81.50% of D-limonene (main constituent) and 0.06% of citronellal (minor component) and it has lethal activity (LC50) of 100.08 mg.L-1 and a toxicity, with LC50 of321.84 mg.L -1 at a 95% confidence level. Therefore, the oil is active against the snail Biomphalaria glabrata and non-toxic to other living bein.

Chemical composition and biological activity of the essential oil of the fruits Pimenta dioica against formae speciales of fungus Fusarium oxysporum / Composición química y actividad biológica del aceite esencial de los frutos Pimenta dioica contraformae speciales del hongo Fusarium oxysporum

SUMMARY We determined the chemical composition and explored the hypothesis that the essential oil of the fruits of Pimenta dioica inhibits the mycelial development of fungi Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici, F. oxysporum f. sp. passiflorae, F. subglutinans f. sp. ananas, F. oxysporum f. sp. vasinfectum e F. oxysporum f. sp. Cubense. To do this, we extracted the oil by hydrodistillation, identified its components by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and determined the fungal activity against five special forms of Fusarium species. The results showed that the oil had 76.88% of eugenol and inhibited the mycelial development of fungi up to 97.78% in an average of 7.2 days. Therefore, oil is a potential natural fungicide.

RESUMEN Determinamos la composición química y exploramos la hipótesis de que el aceite esencial de los frutos de Pimenta dioica inhibe el desarrollo micelial de los hongos Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici, F. oxysporum f. sp. passiflorae, F. subglutinans f. sp. ananas, F. oxysporum f. sp. vasinfectum e F. oxysporum f. sp. Cubense. Para hacer esto, extrajimos el aceite por hidrodestilación, identificamos sus componentes por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-EM) y determinamos la actividad fúngica contra cinco formas especiales de especies de Fusarium. Los resultados mostraron que el aceite tenía 76,88% de eugenol e inhibió el desarrollo micelial de hongos hasta 97,78% en un promedio de 7,2 días. Por lo tanto, el aceite es un potencial fungicida natural.

Utilização dos métodos automáticos em fluxos com detecção espectrofotométrica na determinação de diclofenaco de sódio em formulações farmacêuticas e fluidos corporais / Use of automatic methods in fluxes with spectrophotometric detection in the determination of diclofenac sodium in pharmaceutical formulations and body fluids

RESUMO Este trabalho descreveu e comparou quatro estudos entre si que utilizaram métodos automáticos em fluxo com detecção espectrofotométrica e a reação de oxidação do diclofenaco para determinar diclofenaco em formulações farmacêuticas e fluidos corporais. Para isso, utilizamos os seguintes artigos: Versatility of a multicommuted flow system in the spectrometric determination of three analytes, Sequential injection spectrophotometric method for the assay of anti-inflammatory diclofenac sodium in pharmaceutical preparations, Screening of conditions controlling spectrophotometric sequential injection analysis e Sequential injection spectrophotometric determination of diclofenac in urine and pharmaceutical formulations e detalhamos as metodologias empregadas, os resultados, conclusões obtidas e comparamos entre eles os limites de detecção, desvio padrão relativo e a frequência analítica. Os resultados mostraram diferenças significativas entre métodos empregados e a utilização do Sistema automático do tipo Análise por Injeção Sequencial, apesar deste possuir menor frequência analítica.

SUMMARY This study described and compared four studies that used automatic flow methods with spectrophotometric detection and the oxidation reaction of diclofenac to determine diclofenac in pharmaceutical formulations and body fluids. For this, the following articles were used: Versatility of a multicommuted flow system in the spectrometric determination of three analytes, Sequential injection spectrophotometric method for the assay of anti-inflammatory diclofenac sodium in pharmaceutical preparations, Screening of conditions controlling spectrophotometric sequential injection analysis and Sequential injection spectrophotometric determination of diclofenac in urine and pharmaceutical formulations and we detail the methodologies used, the results, the conclusions obtained and compare the limits of detection, relative standard deviation and analytical frequency. The results showed significant differences between the employed methods and the use of the Automatic System of the Sequential Injection Analysis type, although this one has a lower analytical frequency.

Avaliação da toxicidade e atividade moluscicida do óleo essencial Cinnamomum zeylanicum Blume contra o caramujo Biomphalaria glabrata (Say, 1818) / Evaluation of toxicity and molluscicidal activity of the essential oil Cinnamomum zeylanicum Blume against the snail Biomphalariaglabrata (Say, 1818)

RESUMO Este trabalho determina a toxicidade e o efeito moluscicida do óleo extraído das folhas de Cinnamomum zeylanicum Blume contra o caramujo Biomphalaria glabrata (Say, 1818). Para isso, o óleo essencial foi extraído quantitativamente por hidro-destilação. Em seguida, quantificações de seus componentes foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-MS) e a toxicidade e atividade moluscicida do óleo foram testadas, respectivamente, contra Artemia salina e caramujos Biomphalaria glabrata (Say, 1818). A concentração letal (CL50) foi calculada a partir dos métodos Reed-Muench & Pizzi, respectivamente, para toxicidade e teste moluscicida. Os resultados das análises cromatográficas mostraram que o óleo possui 83% de eugenol (constituinte majoritário) e 2,5% de humuleno (componente minoritário). Na avaliação de toxicidade, o óleo foi considerado moderadamente tóxico com uma CL50 de 162,1 mg.L-1 ± 2,80, com intervalo de confiança de 95%, enquanto a atividade moluscicida apresentou concentração letal de 50% (CL50) de 18,62 mg.L-1 ± 2,18, com intervalo de confiança de 95%. Portanto, o óleo é ativo contra o caramujo Biom-phalaria glabrata.

SUMMARY This work determines the toxicity and the molluscicidal effect of the oil extracted from the leaves of Cinnamomum zeylanicum Blume against the snail Biomphalaria glabrata (Say, 1818). For this, the essential oil was extracted quantitatively by hydrodistillation. Then, quantifications of its components were performed by gas chro-matography coupled to mass spectrometry (CG-MS) and the toxicity and mollus-cicidal activity of the oil were tested, respectively, against Artemia salina and snails Biomphalaria glabrata (Say, 1818). The lethal concentration (LC50) was calculated from the Reed-Muench & Pizzi methods, respectively, for toxicity and molluscicide testing. The results of the chromatographic analysis showed that the oil has 83% eugenol (majority constituent) and 2.5% humulene (minority component). In the toxicity evaluation, the oil was considered to be moderately toxic with a LC50 of 162.1 mg.L-1 ± 2.80, with a 95% confidence interval, while the molluscicidal activity presented a lethal concentration of 50% (LC50) of 18.62 mg. L-1 ± 2.18, with a 95% confidence interval. Therefore, the oil is active against the snail Biomphalaria glabrata.

Caracterização química e citotoxicidade do óleo essencial do cravo-da-índia (Syzygium aromaticum) / Chemical characterization and cytotoxicity of clove essential oil (Syzygium aromaticum)

RESUMO Este trabalho avalia as propriedades-físico químicas do óleo essencial dos botões florais seco do cravo-da-índia (Syzygium aromaticum) que são encontradas no Municipio de São Luís, Maranhão. Extraiu-se quantitativamente o óleo essencial por hidrodestilação. Determinaram-se as propriedades físico-químicas do óleo essencial (densidade, índice de refração, solubilidade, cor e aparência) e atividade citotóxica frente às larvas da Artemia salina. Caracterizou-se analiticamente o óleo por cromatografia gasosa acoplada a espectrómetro de massas (CG-EM). Os resul tados mostram que o melhor tempo e o rendimento do óleo foram correspondente mente 4 horas e 4,33 % de massa por volume. A partir disso foi possível identificar 5 componentes, sendo a presença majoritária do eugenol que logo foi confirmada pelas técnicas espectroscópica. Na identificação do componente majoritário e dos demais componentes, bem como suas quantificações, as técnicas foram precisas e os métodos eficientes, proporcionando um bom desempenho analítico nas determinações.

Summary This work evaluates the physical-chemical properties of the essential oil of the dry floral buds of clove (Syzygium aromaticum) that are found in the Municipality of Saint Louis, Maranhão. The essential oil was quantitatively extracted by hydrodistil lation. The physicochemical properties of the essential oil (density, refractive index, solubility, color and appearance) and cytotoxic activity against larvae of Artemia salina were determined. The oil was analytically characterized by gas chromatog raphy coupled to mass spectrometer (GC-MS). The results show that the best time and yield of the oil were correspondingly 4 hours and 4.33% mass per volume. From this, it was possible to identify five components, being the major presence of eugenol that soon was confirmed by the spectroscopic techniques. In the identification of the major component and the other components, as well as their quantifications, the techniques were precise and the methods efficient, providing a good analytical performance in the determinations.