ABSTRACT
Resumen En la presente investigación se prepararon sólidos porosos tipo carbón activado (CA) a partir de la activación química del cuesco de palma africana procedente de los cultivos de la región de la Guajira, Colombia, con soluciones de Fe(NO3)3 y Cu(NO3)2 con cambio en la concentración a dos diferentes temperaturas: 973 y 1073 K. Los sólidos adsorbentes preparados se caracterizaron para determinar sus propiedades fisicoquímicas y capacidades de adsorción de CO2. Los CA obtenidos presentan micro mesoporosidad con áreas superficiales entre 5 y 1300 m2g-1. Los valores con respecto al contenido de carbono fijo se encuentran entre 47,1 y 78,4%; los resultados evidencian que el proceso de activación tiene efectos sobre los parámetros texturales, composición elemental y proximal de los sólidos obtenidos. También se realizó la caracterización morfológica de la superficie de los materiales con SEM evidenciando la formación de mayor rugosidad en las muestras activadas a 1073 K, específicamente, los carbones activados con el nitrato cúprico; además, mediante EDX se cuantificó la presencia de algunos elementos. Los valores obtenidos de la adsorción de CO2 a bajas presiones se encuentran entre 80 y 250 mg•g-1, evidenciándose una mayor afinidad hacia los sólidos adsorbentes (MCu3 y MFe5).
Abstract In the present investigation, porous solids type activated carbon (CA) were prepared from the chemical activation of the African palm shells from the crops of the Guajira region, Colombia, with solutions of Fe(NO3)3 and Cu(NO3)2 with change in concentration at two different temperatures: 973 and 1073 K. The prepared adsorbent solids were characterized to determine their physicochemical properties and CO2 adsorption capacities. The CAs obtained present micro-mesoporosity with surface areas between 5 and 1300 m2g-1. The values with respect to the fixed carbon content are between 47.1% and 78.4%; the results show that the activation process has effects on the textural parameters, elemental and proximal composition of the solids obtained. The morphological characterization of the surface of the materials was also carried out with SEM, evidencing the formation of greater roughness in the samples activated at 1073 K, specifically, the activated carbons with cupric nitrate; furthermore, the presence of some elements was quantified by EDX. The values obtained from the adsorption of CO2 at low pressures are between 80 and 250 mg•g-1, showing a greater affinity towards adsorbent solids (MCu3 and MFe5).
Resumo Na presente investigação, sólidos porosos do tipo carvão ativado (CA) foram preparados a partir da ativação química do Cuesco de Palma Africana de lavouras da região de Guajira-Colômbia com soluções de Fe(NO3)3 e Cu(NO3)2 com alteração em concentração em duas temperaturas diferentes 973 e 1073 K. Os materiais preparados foram caracterizados para avaliar suas propriedades físico-químicas e capacidades de adsorção de CO2. Os (CAs) obtidos apresentam micro-mesoporosidade com áreas superficiais entre 5 e 1300 m g-1. Os valores com relação ao teor de carbono fixo estão entre 47,1 - 78,4%, os resultados mostram que o processo de ativação tem efeitos nos parâmetros texturais, composição elementar e proximal dos sólidos obtidos. A caracterização morfológica da superfície dos materiais também foi realizada com MEV, evidenciando a formação de maior rugosidade nas amostras ativadas a 1073 K, especificamente os carbonos ativados com nitrato cúprico, e a presença de alguns elementos foi quantificada por EDX. Os valores obtidos na adsorção de CO2 em baixas pressões estão entre 80-250 mg•g-1, mostrando uma maior afinidade para sólidos adsorventes (MCu3 e MFe5).
ABSTRACT
RESUMEN PROPÓSITO: En marzo 11 del 2020 la Organización Mundial de la Salud declara la pandemia por Covid-19. El clínico se va enfrentar a pacientes con ataque cerebrovascular (ACV) y sospecha o presencia de la infección. Miembros participantes del comité vascular de la Asociación Colombiana de Neurología basados en la experticia y la literatura amplían las primeras recomendaciones en el manejo de los pacientes con ACV isquémico agudo durante la actual pandemia. MÉTODOS: Mediante reuniones virtuales y por consenso de los participantes se escogieron tres ejes de trabajo: Tamización para Covid-19, Medidas de bioseguridad y Aspectos relevantes del ACV isquémico en época de pandemia por Covid-19. Se desarrollaron los ejes por grupos de trabajo mediante la modalidad de pregunta-respuesta pretendiendo generar en cada una de ellas recomendaciones sobre el tema. La versión final del documento conto con la revisión y el aval de todos los participantes. RESULTADOS: El documento cuenta con tres secciones correspondientes a los ejes de trabajo. En el primer eje se responden 3 preguntas y se dan recomendaciones sobre la tamización de la infección por Covid-19 en ACV agudo. En el segundo se responden 8 preguntas y se dan recomendaciones sobre las medidas de bioseguridad en la atención de pacientes con ACV durante la pandemia. En el tercero se tratan 13 aspectos relevantes del ACV durante la pandemia, según criterio de los participantes, y se dan recomendaciones pertinentes. CONCLUSIÓN: Las recomendaciones son basadas en la literatura y consenso de los participantes para el cuidado de pacientes con ACV isquémico agudo con sospecha o infección por Covid-19. No pretenden reemplazar las guías o protocolos establecidos sino ampliar las primeras recomendaciones del comité y apoyar al clínico en la atención de pacientes con ACV isquémico durante la pandemia.
SUMMARY PURPOSE: The World Health Organization declared the COVID-19 pandemic on March 11th 2020. Clinicians will face patients with stroke and confirmed or suspected infection. Members of the Stroke Committee of the Colombian Neurological Association based on their expertise and literature review extend on the first recommendations on acute ischemic stroke management during the pandemic. METHODS: Through virtual meetings and by consensus of participants three topics were selected: COVID-19 screening, biosafety measures and relevant aspects of acute ischemic stroke care during the pandemic. A question and answer format was used to develop recommendations for each topic. RESULTS: The manuscript is divided into three sections. The first includes three questions and recommendations on screening for COVID-19 in stroke patients. The second includes 8 questions and recommendations on biosafety measures on stroke patients during the pandemic. The last section includes 13 relevant stroke topics during COVID-19 pandemic, as deemed by the authors, and their recommendations. CONCLUSIONS: Recommendations on stroke care and COVID-19 are based on literature review and expert consensus. The aim of the manuscript is to extend on the first recommendations forwarded by the Committee, not to replace current guidelines, and to support the clinician caring for stroke patients during the pandemic.
Subject(s)
Transit-Oriented DevelopmentABSTRACT
Resumen Se analizaron los cambios entálpicos y entrópicos derivados del proceso de adsorción de acetaminofén sobre carbones activados con química superficial modificada. Se realizó, además, una variación del pH para determinar los cambios en las propiedades termodinámicas cuando existen cargas en el adsorbato y en el adsorbente. Se encontró que la máxima capacidad de adsorción (1,172 mmoles g-1) corresponde al proceso llevado a cabo en el carbón activado denominado CAR en este estudio a pH 7; los valores de las funciones termodinámicas de entalpía de inmersión y entropía de adsorción fueron -36,02 J g-1 y 0,123 J g-1 K-1, respectivamente. Así, el cambio de entropía de adsorción para el acetaminofén en los carbones activados estudiados dependió del pH. Se encontró que esta función termodinámica varía en el siguiente orden pH 2 > pH 11 > pH 7. Este comportamiento se relaciona con el número de especies presentes en la solución capaces de interactuar con la superficie del carbón activado.
Abstract The enthalpic and entropic changes resulting from the process of acetaminophen adsorption on activated carbons with modified surface chemistry were studied. A pH variation was performed to determine the changes in the thermodynamic properties when there are charges in the adsorbate and adsorbent. It was found that the maximum adsorption capacity (1.172 mmoles g-1) corresponds to the process carried out in the activated charcoal labeled as CAR in this study at pH 7; the values of the thermodynamic functions immersion enthalpy and entropy of adsorption were -36.02 J g-1 and 0.123 J g-1 K-1, respectively. Thus, the adsorption entropy change for the acetaminophen on the activated carbons depended on the pH. It was found that this thermodynamic function varies in the following order pH 2 > pH 11 > pH 7. This behavior is related to the number of species present in the solution capable of interact with the activated carbon surface.
Resumo Foram analisadas as mudanças entrópicas e entalpicas resultantes do processo de adsorção de acetaminofeno sobre carvões activados com superfície química modificada. Além disso, foi realizada uma variação do pH para determinar as alterações nas propriedades termodinâmicas quando existem cargas no adsorbato e no adsorvente. Foi encontrado que a máxima capacidade de adsorção (1.172 mmol g-1) corresponde ao processo realizado no carvão ativado chamado CAR neste estudo em pH 7; os valores das funções termodinâmicas de entalpia de imersão e entropia de adsorção foram -36,02 J g-1 e 0,123 J g-1 K-1 respectivamente. As mudança da entropia de adsorção para o acetaminofeno nos carvões activados dependeu do pH. Foi encontrado que esta função termodinâmica varia na seguinte ordem pH 2 > pH 11 > pH 7. Este comportamento está relacionado ao número de espécies presentes na solução capaz de interagir com a superfície de carvão activado.
ABSTRACT
Resumen El lupus eritematoso sistémico es una enfermedad autoinmunitaria crónica que afecta múltiples sistemas orgánicos, incluido el sistema nervioso central. El seudotumor cerebral es un síndrome clínico que se caracteriza por aumento de la presión intracraneal en ausencia de lesiones que ocupen espacio u otra causa detectable, que afecta con frecuencia a mujeres jóvenes y obesas. Se presenta el caso de una mujer con diagnóstico de seudotumor cerebral y lupus eritematoso sistémico diagnosticado de novo durante el embarazo.
Abstract Systemic lupus erythematous is a chronic multi-systemic autoimmune disease that affects multiple organ systems, including the central nervous system. Pseudotumor cerebri is a disorder associated with increased intracranial pressure in the absence of a space-occupying lesion or other identifiable cause that affects young and obese women. We present the case of a pregnant woman with both pseudotumor cerebri and a new diagnosis of active systemic lupus erythematous.
Subject(s)
Female , Humans , Pregnancy , Young Adult , Pregnancy Complications/etiology , Pseudotumor Cerebri/etiology , Lupus Erythematosus, Systemic/complicationsABSTRACT
Resumen Se evaluó la aminación de un carbón activado preoxidado con ácido nítrico en la adsorción de 4-nitrofenol. Se aplicó el modelo de Sips a la adsorción desde solución acuosa, utilizando Sigmoidal Logistic 3 Parameter del programa SigmaPlot 12. Los parámetros obtenidos se compararon con los calculados con el programa Statistica 7 para los modelos de Sips y Langmuir. Se encontró que la modificación realizada sobre el carbón activado incrementó la adsorción de 4-nitrofenol de 2,16 a 2,19 mmolg-1, aumentando, a su vez, la afinidad adsorbente-adsorbato. El parámetro para la energía característica del sistema determinado con el modelo de Langmuir toma un valor de 377,47 L mmol-1 al no considerar la heterogeneidad energética, mientras que a partir del modelo de Sips se presenta un valor de 8,32 (Lmmol-1)1/n. Adicionalmente, se encontró que en la ecuación matemática Sigmoidal Logistic 3 Parameter del programa SigmaPlot el valor de 1/x0 corresponde a la constante KLF del modelo Langmuir-Freundlich, mientras que el valor del parámetro Ks del modelo de Sips es igual a (1/x0)-b. Se concluye que la adsorción de 4-nitrofenol sobre el carbón activado se favorece por el incremento de grupos nitrogenados sobre su superficie.
Abstract The amination of a nitric acid pre oxidized activated carbon in the adsorption of 4-nitrophenol was evaluated. The Sips model application to the aqueous solution adsorption data, using Sigmoidal Logistic 3 Parameter formula, in the SigmaPlot 12 program was applied. The obtained parameters were compared with those calculated with Statistica 7 program for Sips and Langmuir models. It was found that the activated carbon increases the adsorption from 2.16 to 2.19 mmol g-1, showing good adsorbent-adsorbate affinity. The system's characteristic energy parameter calculated with the Langmuir model was 377.47 L mmol-1, when not considering energy heterogeneity, while from the Sips model was 8.32 (L.mmol-1)1/n. Additionally, it was found that in the mathematical equation Sigmoidal Logistic 3 Parameter of the SigmaPlot program, the 1/x0 value corresponds to the Langmuir-Freundlich model constant KLF, while the parameter value KS in the Sips model is equal to (1/x0)-b in this program. It was concluded that the 4-nitrophenol adsorption on activated carbon is favored by the presence of nitrogen groups on their activated carbon surface.
Resumo Foi avaliada a aminação de um carvão ativado preoxidado com ácido nítrico na adsorção do 4-nitrofenol. Foi aplicado o modelo de Sips à adsorção desde solução aquosa usando Logística Sigmoidal 3 do programa Sigmaplot 12. Os parâmetros obtidos foram comparados com os calculados com o programa Statistica 7, para os modelos de Sips e Langmuir. Foi encontrado que a modificação do carvão ativado incrementou a adsorção de 4-nitrofenol de 2,16 até 2,19 mmolg-1, acrescentando a afinidade adsorvente-adsorvato. O parâmetro para a energia característica do sistema calculado com o modelo Langmuir teve um valor de 377,47 Lmmol-1 porque não considerou a heterogeneidade energética, enquanto que no modelo de Sips este parâmetro teve um valor de 8,32 (Lmmol-1)1/n. Além disso, foi encontrado que na equação matemática Sigmoidal Logistic 3 Parameter do programa Sigmaplot 3 o valor de 1/x0 corresponde à constante KLF do modelo Langmuir-Freundlich, enquanto o valor do parâmetro KS do modelo de Sips é igual a (1/x0)-b. Conclui-se que a adsorção do 4-nitrofenol sobre carvão ativado é favorecida pela presença de grupos nitrogenado na superfície destes.
ABSTRACT
Se obtuvieron carbones activados mediante activación química de cuesco de palma africana (Elaeis Guineensis) con soluciones de cloruro de magnesio y cloruro de calcio a diferentes concentraciones. Los materiales preparados se caracterizaron textural y químicamente. Los resultados obtenidos muestran que los carbones activados con los mayores valores de área superficial y volumen de poro se obtienen cuando se emplean soluciones con las menores concentraciones del agente activante. Los carbones activados obtenidos presentan áreas superficiales y volúmenes de poro con valores entre 10 y 501 m²/g y 0,01 y 0,29 cm³/g respectivamente. Los valores de las entalpías de inmersión de los sólidos en agua se encuentran entre -14,3 y -32,8 J/gy en benceno entre -13,9 y -38,6 J/g. La acidez y la basicidad total de los carbones activados presentan valores entre 23 y 262 µmol/g y 123 y 1724 µmol/g respectivamente. También se determinó el pH en el punto de carga cero, con valores entre 4,08 y 9,92 para el conjunto de los carbones activados. Los resultados muestran que la activación con las sales MgCl2 y CaCl2 producen carbones activados con poros en el rango de los mesoporos que facilitan la entrada del adsorbato al interior del material.
Activated carbons through chemical activation of African palm shells (Elaeis guineensis) with magnesium chloride and calcium chloride solutions at different concentrations were obtained. The prepared materials were characterized textural and chemically. The results show that activated carbons with higher values of surface area and pore volume are obtained when solutions with lower concentrations of the activating agent are used. The obtained activated carbons have surface areas and pore volumes with values between 10 and 501 m²/g and 0.01 and 0.29 cm³/g respectively. Immersion enthalpies values of solids in water were between -14.3 and -32.8 J/g and benzene between -13.9 and -38.6 J/g. Total acidity and basicity of the activated carbons had values between 23 and 262 μmol/g 123 and 1724 μmol/g respectively. pH at the point of zero charge was also determined with values between 4.08 and 9.92 for set of activated carbons . The results show that activation with CaCl2 and MgCl2 salts produce activated carbons with pores in the range of mesopores for facilitate entry of the adsorbate into the materials.
Carvões ativados por ativação química a partir da casca de palmeira africana (Elaeis guineensis) com soluções de cloreto de magnésio e cloreto de cálcio em diferentes concentrações foram obtidas. Os materiais preparados foram caracterizados pela textura e quimicamente. Os resultados obtidos mostram que os carvões ativados com maiores valores de área superficial e volume de poros se conseguem usando baixas concentrações do ativante. Os carvões ativados obtidos têm áreas superficiais e volumes de poro com valores entre 10 e 501 m²/g e 0,01 e 0,29 cm³/g , respectivamente. Os valores da entalpia de imersão do sólido em água situam-se entre -14,3 e -32,8 J/g e em benzeno entre -13,9 e -38,6 J/g . A acidez e basicidade total dos carvões ativados obtidos apresentam valores entre 23 e 262 μmol/g e 123 e 1724 μmol/g, respectivamente. O pH no ponto de carga zero também foi determinado com valores entre 4,08 e 9,92 para todos os carvões ativados. Os resultados mostram que a ativação com CaCl2 e MgCl2 produze carvões ativados com poros na gama de mesoporos que facilitam a entrada do adsorbato para os materiais.
ABSTRACT
Immersion enthalpies were determined for aqueous solutions of phenol, acetaminophen and water on three different carbons that differed in terms of oxygen groups on the surface. The intensity of the energy interaction between these compounds and the activated carbons was determined. The activated carbons had similar values for surface area and micropore volume, i.e. approximately 850 m².g-1 and 0.35 cm³.g-1, respectively, but differed in the content of surface chemical groups that interacted with the solutes in aqueous solution. The values obtained for the enthalpies of immersion of activated carbon in water were between -32 and -66 J.g-1. The enthalpies of immersion of activated carbon for acetaminophen and phenol solutions with concentrations between 100 mg.L-1 and 10 mg.L-1 were between -18 and -157 J.g-1, indicating greater interaction between the two solutes and activated carbons with a high surface content of reduced chemical groups.
Se determinan las entalpías de inmersión en soluciones acuosas de fenol y acetaminofén y en agua de tres carbones activados que difieren en el contenido de grupos oxigenados superficiales con el propósito de conocer la intensidad de las interacciones energéticas entre los compuestos y los carbones activados. Los carbones activados presentan valores de área superficial y volúmenes de microporo similares, alrededor de 850 m².g-1 y 0,35 cm³.g-1, respectivamente, y difieren en el contenido de grupos químicos superficiales que son los que interactúan con los solutos que se encuentran en solución acuosa. Los valores obtenidos para las entalpías de inmersión de los carbones activados en agua están entre -32 y -66 J.g-1. Las entalpías de inmersión de los carbones activados en las soluciones de 100 mg.L-1 y 10 mg.mL-1 de fenol y acetaminofén se encuentran entre -18 y -157 J.g-1, que indican una mayor interacción para los dos solutos con el carbón activado que tiene mayor contenido de grupos básicos superficiales.
ABSTRACT
Se preparan carbones activados por pirólisis de cáscara de naranja, residuos lignocelulósicos, por activación química mediante impregnación con soluciones de ácido fosfórico a diferentes concentraciones (32 %, 36 %, 40 % y 48 % p/V), a una temperatura de 373 K y un tiempo de residencia de 3 h, presentando rendimientos alrededor del 36 %. La caracterización de la textura porosa de los carbones activados obtenidos se determina por adsorción física de N2 a 77 K. El análisis isotérmico muestra para los carbones materiales activados obtenidos áreas superficiales entre 940 y 1200 m²g-1 con características de materiales mesoporosos. El estudio mediante técnicas de equilibrio como las titulaciones tipo Boehm y la determinación del fósforo residual, así como técnicas espectroscópicas como el infrarrojo (IR) permiten observar cómo la variación en la concentración del agente activante muestra una influencia sobre la química superficial del material carbonoso a obtener.
Activated carbons are prepared by pyrolysis of orange peel, lignocellulosic wastes by chemical activation by impregnation with phosphoric acid at different concentrations (32 %, 36 %, 40 % and 48 % w/V), at a temperature of 373 K and a time residence of 3 h, showing about 36 % yield. The characterization of the porous texture of the activated carbons obtained is determined by physical adsorption of N2 at 77 K, the isothermal analysis sample to the activated carbons obtained surface areas between 940 and 1200 m2g-1 with characteristics of mesoporous materials. The study by equilibrium techniques such as: the titrations type Boehm and determination of residual phosphorus, and spectroscopic techniques such as infrared (IR) can observe how variation in the concentration of activating agent shows an influence on surface chemistry of the carbonaceous material to obtain.
Carbonos ativados foram preparados a partir da pirólise de casca de laranja, resíduos lignocelulósicos, por activação química mediante impregnação com soluções de ácido fosfórico em diferentes concentrações (32 %, 36 %, 40 % e 48 % p/V), a uma temperatura de 373 K e um tempo de residência de 3 h, mostrando cerca de 36 % de rendimento. A caracterização porosa textural dos carbonos ativados obtidos foi determinada por adsorção física de N2 a 77 K, e a análise isotérmica apresenta para os materiais obtidos, áreas superfíciais entre 940 e 1200 m²g-1 caracterizando materiais mesoporosos. A partir de estudos por meio de técnicas de equilíbrio, tais como titulações tipo Boehm e determinação de fósforo residual, e técnicas espectroscópicas tais como infravermelho (IR) puderam-se observar como a variação na concentração de agente de ativação apresenta uma influência sobre a química superfícial do material carbonoso obtido.
ABSTRACT
Este trabajo analiza el efecto de la modificación de la química superficial de un carbón activado granular, CAG, por oxidación con ácido nítrico, CAG-N, y peróxido de hidrogeno, CAG-P en la adsorción de iones níquel desde solución acuosa. Las muestras obtenidas se caracterizaron a través de diferentes técnicas; la química superficial se evaluó por determinaciones de acidez y basicidad total, punto de carga cero y espectroscopia IR, que muestran el efecto del agente oxidante. Los parámetros texturales, como área superficial BET y volúmenes de poro, se evaluaron mediante adsorción de gases. Los valores de área superficial BET de los sólidos se encuentran entre 816 y 876 m²g-1, adicionalmente se determinaron entalpías de inmersión de los carbones activados en agua y benceno. Finalmente, los resultados experimentales de la adsorción desde solución se ajustaron a los modelos de Langmuir, Freundlich, Redlich-Peterson y Toth, y se encontró el mejor ajuste para este último. Los valores de la capacidad de adsorción determinadas por el modelo de Langmuir están entre 29,68 y 50,97 mg g-1, lo que indica que la capacidad de adsorción depende, en gran medida, de la química superficial del sólido.
In this work is studied the effect in the surface chemistry modification of a granular activated carbon, CAG, by oxidation with nitric acid, CAG-N, and hydrogen peroxide, CAG-P, in the nickel ions adsorption from aqueous solution. The samples were characterized by different techniques, surface chemistry was evaluated by acidity and basicity total determinations, point of zero charge and IR spectroscopy that show the effect of oxidant agent. The textural parameters such as BET surface area and pore volumes were evaluated by gas adsorption. The BET surface area values of the solids are between 816 and 876 m²g-1; additionally were determined immersion enthalpies in water and benzene. Finally, the experimental results of the adsorption from solution were adjusted to the Langmuir's, Freundlich's, Redlich-Peterson's and Toth's models, and were found the best adjustment for the latter. The capacity adsorption determined by Langmuir's model is between 29.68 50.97 mg g-1, which indicates that the adsorption capacity depends to a great extent on the solid surface chemistry.
Neste trabalho se estudou o efeito na da modificação da química superficial de um carvão ativado granular, CAG, por oxidação com ácido nítrico, CAG-N, e peróxido de hidrogênio, CAG-P na adsorção de íons níquel desde solução aquosa. As mostras obtidas foram caracterizadas por diferentes técnicas; a química superficial foi avaliada por determinações de acidez e basicidade total, ponto de ônuszero e espectroscopia IR, que mostram o efeito do agente oxidante. Os parâmetrostexturais, como área superficial BET e volumes de poro se avaliaram mediante adsorção de gases. Os valores de área superficial BET dos sólidos se encontram entre 816 e 876 m²g-1, adicionalmente se determinaram entalpias de imersão dos carvõesativados em água e benzeno. Finalmente, os resultados experimentais da adsorção desde soluçãoforam ajustados aos modelos de Langmuir, Freundlich, Redlich-Peterson e Toth, e se encontrou o melhor ajuste para esse último. Os valores da capacidade de adsorção determinados pelo modelo de Langmuir estão entre 29,68 e 50,97 mg g-1, o que indica que a capacidade de adsorção depende em grande parte da química superficial do sólido.
ABSTRACT
Se preparan carbones activados por activación química de residuos de llantas con soluciones acuosas de diferente concentración de dos activantes químicos (H3PO4 y KOH) y por activación física con CO2. Los carbones activados caracterizados por determinación de isotermas de adsorción de N2 a 77 K, que muestran la forma típica de estructuras mesoporosas, que permiten calcular el área superficial específica para los carbones activados obtenidos que presentaron valores entre 25,4 y 157,3 m²g-1. Las entalpías de inmersión de los carbones activados en benceno y agua se encuentran entre 3,12 y 27,6 Jg-1 y 9,81 y 30,6 Jg-1, respectivamente, y muestran el tipo de interacciones superficiales que pueden tener los sólidos porosos obtenidos con diferentes adsorbatos. Se encontró un comportamiento lineal directamente proporcional para la relación entre el volumen de microporo y el área superficial, y una relación de segundo orden entre el área superficial y la entalpía de inmersión en benceno. De acuerdo con las condiciones de preparación se obtienen sólidos porosos adecuados para la adsorción de compuestos en fase líquida dado su mayor volumen de mesoporos.
Activated carbons are prepared by chemical activation from waste tire with aqueous solutions at different concentrations of two activating agents-H3PO4 and KOH--and by physical activation with CO2. The activated carbons are characterized by the determination of adsorption isotherms N2 at 77 K, which show the form typical of structures mesoporous and allow calculating the surface specific area, for the activated carbons obtained that presented values between 25,4 and 157,3 m²g-1. The immersion enthalpies of the activated carbons in benzene and water present values that are between 3,12 and 27,6 Jg-1 and 9,81 and 30,6 Jg-1, respectively, and show the surface interactions type that can have the porous solids obtained with different adsorbates. A directly linear proportional behavior for the relation between the micropore volume and the surface area, and a relation of the second order between the surface area and the immersion enthalpy in benzene were found. In agreement with the conditions of preparation, the solid porous obtained are adapted for the adsorption of compounds in liquid phase because of its major mesoporous volume.
Se preparam carvões ativados por activação química de resíduos de llantas com soluções acuosas de diferente concentração de duas activantes químicos (H3PO4 e KOH), e por activação física com CO2. Os carvões ativados se caracterizam por determinação de isotermas de adsorção de N2 a 77 K, que mostram a forma característica de estruturas mesoporosas, permitem calcular o área superficial específica para os carvões ativados obtidos que apresentaram valores entre 25,4 e 157,3 m²g-1. As entalpías de imersão dos carvões ativados em benzeno e água, encontram-se entre 3,12 e 27,6 Jg-1 e 9,81 e 30,6 Jg-1, respectivamente e mostram o tipo de interações superficiais que podem ter os sólidos porosos obtidos com diferentes adsorbatos. Encontrou-se um comportamento linear diretamente proporcional para a relação entre o volume de microporo e o área superficial e uma relação de segundo ordem entre o área superficial e a entalpía imersão em benzeno; de acordo ás condições de preparação se obtêm sólidos porosos adequados para a adsorção de compostos em fase líquida dado seu maior volume de mesoporos.
ABSTRACT
Se obtuvo un material adsorbente mediante tratamiento térmico de hueso bovino. Este carbonizado presenta un área superficial de 171 m²g-1, características texturales de un material mesoporoso y presencia del componente principal de la matriz ósea: hidroxiapatita. Se llevó a cabo la adsorción de 2,4-di-nitrofenol sobre el carbonizado en solución acuosa, en función del tiempo, y se determinó la cinética de adsorción por los modelos de seudo primer y seudo segundo orden. Además, se identificó el mecanismo de difusión mediante el modelo de difusión intrapartícula. Se observa que los datos cinéticos experimentales tienen mayor correlación con el modelo de seudo segundo orden. El modelo de difusión intrapartícula muestra que el proceso de adsorción está gobernado por la etapa en donde el mecanismo de difusión de partícula es la limitante de la velocidad.
Adsorbent material was obtained by heat treatment of bovine bone. This char has a surface area of 171 m²g-1, textural characteristics of a mesoporous material, and presence of the principal component of bone matrix-hidroxiapatite. The 2,4-dinitrophenol adsorption from aqueous solution in function of time was carried on the charred and determined the kinetics of adsorption by models of pseudo-first and pseudo second order. Additionally, we identified the diffusion mechanism through intraparticle diffusion model. The experimental kinetic data are more correlated with the pseudo second order model. The intraparticle diffusion model shows that the adsorption process is governed by stage where the diffusion particle mechanism is the rate-limiting.
Se obteve um material adsorbente mediante tratamento térmico de osso bovino. Este carbonizado apresenta um área superficial de 171 m²g-1, características texturais de um material mesoporoso e presença do componente principal da matriz óssea: hidroxiapatita. A adsorção de 2,4-dinitrofenol desde solução acuosa, em função do tempo, se levou a cabo sobre o carbonizado e se determinou a cinética de adsorção pelos modelos de seudo primeiro e seudo segundo ordem. Além disso, identifica-se o mecanismo de difusão mediante o modelo de difusão intrapartícula. Se observa que os dados cinéticos experimentais têm maior correlação com o modelo de seudo segundo ordem. O modelo de difusão intrapartícula mostra que o processo de adsorção está governado pela etapa onde o mecanismo de difusão de partícula é a limitante da velocidade.
ABSTRACT
La adsorción de iones Cd(II) y Ni(II) desde soluciones acuosas sobre carbón activado se estudia con diferentes valores de pH. La adsorción de los iones se realiza en dos condiciones de pH de la solución: en la primera el pH varía en el transcurso del proceso a medida que los iones se adsorben y en la segunda el pH se mantiene fijo durante la adsorción. Cuando no se realiza un control en el pH de la solución se observan incrementos en la concentración de los iones hidronio que alcanzan un valor máximo alrededor de pH 4, para los dos iones, y cuyos valores son de 346 mmol mL¹ para el caso de la adsorción de Cd(II) y de 436 mmol mL-1 para el Ni(II). Para todos los valores de pH y las dos condiciones del proceso de adsorción se observa una mayor cantidad de Ni(II) adsorbida con valores entre 0,04 y 0,42 mmol.g-1, mientras que para el Cd(II) la máxima cantidad adsorbida es de 0,16 mmol.g¹. El aumento de los iones hidronio en las soluciones de Cd(II) y Ni(II), en las que no se controla el valor del pH, favorece el proceso de adsorción, en tanto que al mantener un pH fijo en la solución, se obtienen adsorciones menores de los iones.
The Cd (II) and Ni(II) ions adsorption from aqueous solutions on activated carbon is studied to different values of pH. The ions adsorption is carried out under two conditions of pH solution: in the first one, the pH changes in the course of the process as the ions are adsorbed; in the second one, the pH is kept fixed during the adsorption. When the solution is not controlled, the hydronium ions concentration increases, reaching a maximum value around a pH of 4, for both ions, whose values are of 346 mmolmL-1 for the case of the adsorption of Cd (II) and of 436 mmol.mL-1 for Ni(II). For all the pH values and the two conditions of the adsorption process, much more quantity of Ni (II) is adsorbed with values between 0.04 and 0.42 mmol.g-1, while for the Cd (II) the maximum amount adsorbed is 0.16 mmol.g-1. The increase of the hydronium ions in the Cd(II) and Ni(II) solutions, in which the value of the pH is not controlled, helps the process of adsorption, while keeping pH fixed in the solution, ions are adsorbed in a less quantity.
Neste artigo se estuda a adsorção de iones Cd(II) e Ni(II) de soluções aquosas sobre carvão ativado a diferentes valores de pH. A adsorção dos iones se realiza baixo duas condições de pH da solução: na primeira o pH varia em decorrência do processo à medida que os iones se adsorvem; na segunda o pH se mantém fixo durante a adsorção. Quando não se realiza um controle no pH da solução se observam incrementos na concentração de iones hidrónio, que atinge um valor máximo arredor de pH 4, para os dois iones, cujos valores são 346 mmolmL-1 para o caso da adsorção de Cd(II) e 436 mmol.mL-1 para o Ni(II). Para todos os valores de pH e as duas condições do processo de adsorção se observa uma maior quantidade de Ni(II) adsorvida com valores entre 0,04 e 0,42 mmol.g-1, enquanto para o Cd(II) a máxima quantidade adsorvida é 0,16 mmol.g-1. O aumento dos iones hidrónio nas soluções de Cd(II) e Ni(II), nas que não se controla o valor do pH, favorece o processo de adsorção; enquanto ao manter um pH fixo na solução se obtêm adsorções menores dos iones.
ABSTRACT
Se estudia el proceso de adsorción de fenol, catecol, resorcinol e hidroquinona sobre carbón activado desde solución acuosa por medio de isotermas de adsorción y entalpias de inmersión del carbón activado en soluciones acuosas de los compuestos fenólicos a diferentes concentraciones. El modelo de Dubinin-Radushkevich-Kaganer se utiliza para calcular las cantidades máximas adsorbidas, XmDRK, con valores entre 230 y 509 mgg-1 y las energías características de adsorción, Es, con valores entre -16,96 y -21,35 kJmol-1. El comportamiento que siguen los resultados de la entalpía de inmersión en función de la concentración es similar al de la isoterma de adsorción, y permite calcular la entalpía máxima de inmersión, ΔHim-máx, con valores entre -8,89 y 15,83 kJmol-1. Se calculan las contribuciones entálpicas y entrópicas a la energía del proceso de adsorción de los compuestos fenólicos hidroxilados en solución acuosa sobre carbón activado, y se encuentra que la contribución entálpica es mayor para fenol, catecol e hidroquinona, en tanto que para resorcinol es mayor la contribución entrópica.
The phenol, catechol, resorcinol and hydroquinone adsorption process on activated carbon from aqueous solutions is studied by means of adsorption isotherms and immersion enthalpies of the activated carbon in the phenolic compounds aqueous solutions at different concentrations. The Dubinin-Radushkevich-Kaganer model is used for calculating the maximum quantities adsorbed, XmDRK, with values between 230 and 509 mgg-1 with adsorption characteristic energies between -16,96 and -21,35 kJmol-1. The behavior that follow the results of the immersion enthalpy as a function of the concentration is similar to that of the adsorption isotherm and allows to calculate the maximum immersion enthalpy, ΔHimmax, with values between -8,89 and -15,83 kJmol-1. The enthalpic and entropic contributions to the adsorption process energy of the hydroxylated phenolic compounds in aqueous solution on activated carbon are calculated, finding that the enthalpic contribution is bigger for the phenol, catechol and hydroquinone, while for the resorcinol the entropic contribution is bigger.
Se estuda o processo de adsorção de fenol, catecol, resorcinol e hidroquinona sobre carvão ativado desde solução acuosa por meio de isotermas de adsorção e entalpias de imersão do carvão ativado em soluções acuosas dos compostos fenólicos a diferentes concentrações. Se utiliza o modelo de Dubinin-Radushkevich-Kaganer para calcular as quantidades máximas adsorbidas, XmDRK, com valores entre 230 e 509 mgg-1 e as energias características de adsorção, Es, com valores entre -16,96 e -21,35 kJmol-1. O comportamento que seguem os resultados da entalpia de imersão em função da concentração é similar ao da isoterma de adsorção e permite calcular a entalpia máxima de imersão, ΔHim-max, com valores entre -8,89 e -15,83 kJmol-1. Calculam-se as contribuições entálpicas e entrópicas à energia do processo de adsorção dos compostos fenólicos hidroxilados em solução acuosa sobre carvão ativado, encontrando que a contribuição entálpica é maior para o fenol, catecol e hidroquinona, enquanto para o resorcinol é maior a contribuição entrópica.
ABSTRACT
Se determinan las entalpias de inmersión de cinco telas de carbón activado en CCl4, H2O, y soluciones de NaOH y HCl 0,1 M. Los valores de área superficial de las telas se encuentran entre 243 y 848 m²g-1, y presentan una relación lineal con las entalpías de inmersión en CCl4. Las entalpías de inmersión de las telas de carbón están entre 5,49 y 42,3 Jg-1 para el CCl4 y entre 3,83 y 7,54 Jg-1 para el H2O. Las entalpías de inmersión en las soluciones se relacionan con los contenidos de grupos ácidos y básicos, y se encuentra que para el primer caso, al aumentar la entalpía de inmersión en NaOH, aumenta la acidez total. Se calcula el factor hidrofóbico a partir de las entalpías de inmersión en CCl4 y H2O, que indica la interacción del sólido con compuestos polares y apolares, y a la vez se relaciona con el pH PZC de cada muestra.
The immersion enthalpies of five activated carbon cloths in carbon, CCl4,H2O and NaOH and HCl 0.1 M solutions are determined. The surface area values of the cloths are between 243 and 848 m²g-1 and exhibit a linear relationship with the immersion enthalpies in CCl4. The immersion enthalpies of carbon cloths are between 5.49 and 42.3 Jg-1 for CCl4 and 3.83 and 7.54 Jg-1 for H2O. The immersion enthalpies in the solutions are related to the contents of acidic and basic groups and find that in the first case to increase the immersion enthalpy in NaOH increases the total acidity. Hydrophobic factor is calculated from the immersion enthalpies in CCl4 and H2O, that indicate the interaction with polar and apolar compounds, and also relates to pH PZC each sample.
Determinam-se as entalpías de imersão de cinco telas de carvão activado em CCL4HO , e soluções de NaOH e HCl 0,1 M. Os valores de área superficial das telas encontram-se entre 243 e 848 m²g-1, e apresentam uma relação lineal com as entalpías de imersão em CCl4. As entalpías de imersão das telas de carvão estão entre 5,49 e 42,3 Jg-1 para o CCl4 e entre 3,83 e 7,54 Jg-1 para o H2O. As entalpías de imersão nas soluções relacionam-se com os conteúdos de grupos ácidos e básicos e encontra-se que para o primeiro caso ao aumentar a entalpía de imersão em NaOH aumenta a acidez total. Calcula-se o factor hidrofóbico a partir das entalpías de imersão em CCl4 e H2O, que indica a interacção do sólido com compostos polares e apolares, e ao mesmo tempo se relaciona com o pH PZC da cada mostra.
ABSTRACT
Se realizaron comparaciones entre las características estructurales y parámetros energéticos de cinco muestras de monolitos de carbón activado tipo disco, obtenidos a partir de cáscara de coco, mediante activación química con ácido fosfórico con diferentes concentraciones. Las muestras se caracterizaron por adsorción física de N2 a77K, CO2 a 273 K, y calorimetrías de inmersión en benceno. A partir de los datos obtenidos, se calcularon volúmenes de microporo, mesoporo, microporosidad estrecha y parámetros energéticos de la entalpía de inmersión, K del modelo Langmuir y Energías características, Eo, del modelo Dubinin-Radushkevich. Los resultados experimentales indicaron que la activación con ácido fosfórico produce desarrollo de micropo-rosidad, con un volumen de microporo entre 0,36 y 0,45 cm³g-1, área BET entre 975 y 1320 m²g-1 y entalpías de inmersión entre 112,9 y 147,7 Jg-1. Se encontró que a mayor área BET, existe una mayor en-talpía de inmersión en benceno, una menor energía característica y un menor valor de K.
Structural characteristics and the energetic parameters of five monoliths of activated carbon were compared. The samples were obtained from coconut shells by means of chemical activation using different concentrations of phosphoric acid. The samples are characterized by means of physical adsorption of N2 at 77K, CO2 at 273K, and immersion calorimetry in benzene. From the data obtained the volumes ofmicropore, mesopore, narrow microporosity and energy parameters of inmersion enthalpy were calculated. Also were calculated, K of the Langmuir model and characteristic energies, Eo, of the Dubinin-Radushkevich model. The experimental results show that the activation with phosphoric acid develops microporosity, giving a micropore volume between 0,36 and 0,45 cm³g-1, area BET between 975 and 1320 m²g-1 and immersion enthalpy between 112,9 and 147,7 Jg-1.It was found that for higher BET area, there is a greater immersion enthalpy in benzene, lower characteristic energy and smaller value of K.
Realizaram-se comparações entre as características estruturais e parámetros energéticos, de cinco mostras de monolitos de carvão activado tipo disco, obtidos a partir de cáscara de coco mediante activação química com ácido fosfórico a diferentes concentrações. As mostras caracterizaram-se por adsorción física de N2 a 77K, CO2 a 273K, e calorimetrías de inmersión em benceno. A partir dos dados obtidos, calcularam-se volumes de microporo, mesoporo, microporosidad estreita e parámetros energéticos da entalpía de inmersión, K do modelo Langmuir e Energias características, Eo, do modelo Dubinin-Radushkevich. Os resultados experimentales indicaram que a activação com ácido fosfórico produze desenvolvimento de microporosidad, com um volume de microporo entre 0,36 e 0,45 cm³g-1, área BET entre 975 e 1320 m²g-1 e entalpías de inmersión entre 112,9 e 147,7 Jg-1. Encontrou-se que a maior área BET, existe uma maior entalpía de inmersión em benceno, uma menor energia característica e um menor valor de K.
ABSTRACT
Una serie de diferentes monolitos de carbón activado fueron preparados a partir de cáscara de coco por medio de activación química con ácido fosfórico a diferentes concentraciones sin utilizar aglomerantes ni plastificantes. Al monolito que mayor área desarrolló se le impregnó vía húmeda con soluciones de Ni y Cu a diferentes relaciones molares. Las estructuras fueron caracterizadas por la adsorción de N2 a 77 K, y se exploró su morfología por medio de microscopía electrónica de barrido. Los materiales carbonosos obtenidos, níquel-cobre-monolito, fueron analizados por Reducción Térmica Programada (RTP). Los resultados experimentales indicaron que la activación con ácido fosfórico genera una microporosidad, con volúmenes de microporos entre 0,39 y 0,81 cm3g-1 y áreas superficiales entre 703 y 1450 m2g-1, y buenas propiedades mecánicas. Se muestra que tanto el cobre como el níquel se fijan al monolito y se interpretan los resultados de RTP respecto a cuándo se modifica su relación molar.
A series of different monoliths of activated carbon were prepared from coconutshell by means of chemical activation with phosphoric acid at different concentrations without using binders or plastificantes. The monolith that developed the biggest surface area was impregnated by humidic route with solutions of Ni and Cu at diferents molar relations. The structures were characterized by N2 adsorption at 77 K, and the morphology was explored by means of scanning electron microscopy. The carbonaceous materials obtained, Nikel-Copper-Monolithe, were analyzed by Thermal Programmed Reduction (TPR). The experimental results indicated that the activation with the acid generated a microporosity, with micropores volume between 0.40 and 0.81 cm3g-1 and surface areas between 703 and 1450 m2g-1, and a good mechanical properties. It shows that, both the copper and the nickel, are fixed to the monolith and TPR’s results are interpreted when these molar relation are modified.
Uma série de diferentes monolitos de carvão ativado foram preparados a partir de casca de coco por meio de activação química com ácido fosfórico a diferentes concentrações sem utilizar aglomerantes nem plastificantes. Ao monolito que maior área desenvolve se lhe impregno via úmida com soluções de Ni e Cu a deferentes relações molares. As estruturas foram caracterizadas pela adsorção de N2 a 77 K, e se exploro sua morfologia por meio de microscopía eletrônica de varredura. Os materiais carbonosos obtidos Níquel-Cobre-Monolito foram analisados por Redução Térmica Programada (RTP). Os resultados experimentais indicaram que a activação com ácido fosfórico gera uma microporosidad, com volumenes de microporos entre 0,39 e 0,81 cm3g-1 e áreas superficiais entre 703 e 1450 m2g-1, e umas boas propriedades mecânicas. Mostra-se que tanto o cobre como o níquel se fixam ao monolito e se interpretam os resultados de RTP com respeito a quando se modifica sua relação molar.
ABSTRACT
Se estudia la adsorción de resorcinol sobre carbones activados modificados, obtenidos a partir de un carbón activado granular comercial CarbochemTM –PS30, (CAG), por medio de tratamiento químico con HNO37M, carbón activado oxidado (CAO) y tratamiento térmico bajo flujo de H2, carbón activado reducido (CAR). Se analiza la influencia del pH de la solución, la reducción y oxidación de la superficie del carbón y se determina la entalpía de inmersión de los carbones activados en soluciones acuosas de resorcinol. La interacción sólido-solución se caracteriza por el análisis de las isotermas de adsorción a 298 K a los pHde 7, 9 y 11 con el propósito de evaluar el sistema sobre y por debajo del valor de las pKa del resorcinol. La capacidad de adsorción de los carbones aumenta al disminuir el pH de la solución. La cantidad retenida aumenta en el carbón reducido al pH de máxima adsorción y disminuye en el carbón oxidado. Los resultados experimentales de las isotermas de adsorción se ajustaron a los modelos de Freundlich y Langmuir, obteniendo valores para el parámetro Qmáx del modelo de Langmuir en el CAG de 179, 156 y 44 mgg-1, para valores de pH de 7, 9 y 11, respectivamente. En el caso de los carbones modificados se obtienen valores de 233, 179 y 164 mgg-1, para el CAR, CAG y CAO a pH 7, respectivamente. Como tendencia general la adsorción de resorcinol aumenta en el siguiente orden CAR > CAG > CAO. Similares conclusiones se obtienen de las entalpías de inmersión, cuyos valores se incrementan con la cantidad de soluto retenido. En el caso del CAG se obtienen entalpías de inmersión entre 25,8 a 40,9 Jg-1 para soluciones acuosas de resorcinol en un rango de 20 a 1500 mgL-1.
The resorcinol adsorption on a modified activated carbon, obtained from an activated commercial carbon CarbochemTM- PS30, CAG, modified by means of chemical treatment with HNO3 7M, oxidized activated carbon (CAO) and heat treatment under H2 flow, reduced activated carbon (CAR), are studied. The influence of solution pH, the reduction and oxidation of the activated surface carbon are analyzed, and the immersion enthalpy of activated carbons in resorcinol aqueous solutions is determined. The interaction solid-solution is characterized by adsorption isotherms analysis, at 298 K and at pHs of 7, 9 and 11 in order to evaluate the system on and below the value of resorcinol pKa. The adsorption capacity of carbons increases whit diminishing solution pH. The amount retained increases in the reduced carbon at maximum adsorption pH and diminishes in the oxidized carbon. The experimental results of the adsorption isotherms are adjusted to the Freundlich and Langmuir models, obtaining values for the Qmax parameter Langmuir’s model in the CAG of 179, 156 and 44 mgg-1, for pH values of 7, 9 and 11 respectively. In the case of modified carbons values of 233, 179 and 164 mgg-1 are obtained for the CAR, CAG and CAO to pH 7 respectively. As general tendency the resorcinol adsorption increases in the following order CAR > CAG > CAO. Similar conclusions from immersion enthalpies are obtained, their values increase with the amount of solute retained. In the case of the CAG, immersion enthalpies between 25.8 to 40.9 Jg-1 are obtained for resorcinol aqueous solutions in a range from 20 to 1500 mgL-1.
Se estuda a adsorção de resorcinol, sobre carvões ativados modificados, obtidos a partir de um carvão ativado comercial CarbochemTM–PS30, carvão ativado granula (CAG), por meio de tratamento químico com HNO3 7M, carvão ativado enferrujado (CAO), e tratamento térmico sob fluxo de H2, carvão ativado reduzido (CAR); analisa-se a influência do pH da solução, a redução e oxidação da superfície do carvão e se determina a entalpía de imersão dos carvões ativados em soluções acuosas de resorcinol. A interação sólido- solução se caracteriza pela análise das isotermas de adsorção a 298 K aos pHs de 7, 9 e 11 com o propósito de avaliar o sistema sobre e por embaixo do valor das pKa do resorcinol. A capacidade de adsorção dos carvões aumenta ao diminuir o pH da solução. A quantidade retida aumenta no carvão reduzido ao pH de máxima adsorção e diminui no carvão enferrujado. Os resultados experimentais das isotermas de adsorção se ajustaram aos modelos de Freundlich e Langmuir, obtendo valores para o parâmetro Qmáx do modelo de Langmuir noCAGde 179, 156 e 44mgg-1, para valores de pHde 7, 9 e 11 respectivamente. No caso dos carvões modificados se obtêm valores de 233, 179 e 164 mgg-1, para o CAR, CAG e CAO a pH 7 respectivamente. Como tendência geral a adsorção do resorcinol aumenta no seguinte ordem CAR > CAG > CAO. Similares conclusões se obtêm das entalpías de imersão, cujos valores se incrementam com a quantidade de soluto retido. No caso do CAG se obtêm entalpías de imersão entre 25,8 a 40,9 Jg-1 para soluções acuosas de resorcinol numa casta de 20 a 1500 mgL-1.
ABSTRACT
Se estudian las modificaciones de los grupos ácidos superficiales de un carbón activado comercial después de someterlo a un tratamiento de oxidación con ácido nítrico a diferentes tiempos -entre 1,5 y 9 horas-, y diferentes concentraciones -entre 4 y 7 molL-1-. El estudio se realiza determinando entalpías de inmersión, titulaciones tipo Boehm, FTIR, y el pH en el punto de carga cero, pHPZC. Se encuentra que los grupos ácidos totales están en un rango de 0,207 mmolg-1 a 1,247 mmolg-1, y son proporcionales a las entalpías de inmersión en NaOH que están entre 40 y 54 Jg-1. El pHPZC disminuye con el tratamiento de oxidación y sus valores están entre 8,3 y 4,3.
The changes of the surface acid groups of an activated commercial carbon after placing it under oxidation treatment with nitric acid are studied. The time used was in the range 1.5 and 9 hours, the concentrations range was from 4 to 7 molL-1. The study included the determination of immersion entalphy, Boehm´s type titrations, FTIR, and pH at the point of zero charge, pHPZC. It was found that total the acid groups are in a range from 0.207 mmolg-1 to 1.247 mmolg-1, and that they are proportional to the immersion entalphy in NaOH that are between 40 and 54 Jg-1. The pHPZC decreases with the oxidation treatment and have values between 8.3 and 4.3.
Estudam-se as modificações dos grupos ácidos superficiais de um carvão ativado comercial após submetê-lo a umtratamento de oxidación com ácido nítrico a diferentes tempos, entre 1,5 e 9 horas, e diferentes concentrações, entre 4 e 7 molL-1. O estudo realiza-se determinando entalpias de imersão, titulações tipo Boehm, FTIR, e o pH no ponto de ónus zero, pHPZC. Encontra-se que os grupos ácidos totais estão num rango de 0,207 mmolg-1 a 1,247 mmolg-1, e são proporcionales às entalpias de imersão em NaOH que estão entre 40 e 54 Jg-1.OpHPZC diminui com o tratamento de oxidación e seus valores estão entre 8,3 e 4,3.
ABSTRACT
Se obtiene una serie de carbones activados a partir de un material lignocelulósico por activación física con vapor de agua. Mucuna Sp es el nombre científico de las semillas utilizadas como precursor lignocelulósico en este trabajo, las cuales se trituran y se tamizan para posterior carbonizado, con el objetivo de obtener carbón granular. Se estudia el efecto de la variación de la temperatura (600-900 °C) y el tiempo (1-10 h) de activación, y su relación con las propiedades texturales del carbón. Los carbones activados obtenidos con diferentes porcentajes de quemado (Burn-off) se caracterizaron por adsorción física de N2 a 77K. Se evaluó la capacidad de adsorción en solución de los carbones activados por medio del índice de yodo y el índice de azul de metileno. Se encontró una correlación entre los Burn-off y las áreas superficiales aparentes calculadas por el método BET con valores cercanos a los 1000 m2g-1, así como con los volúmenes de microporo comprendidos entre 0,060 y 0,400 cm3g-1, calculados por el método DR y el método Alfa. La capacidad de adsorción en solución arroja resultados satisfactorios debido a que presenta una buena correlación con los datos de porosidad, factor importante este último a la hora de determinar la posible aplicación del carbón activado.
A series of activated carbons from a lignocellulosic material is obtained by a physical activation with water vapor. Mucuna Sp is the scientific name of the seed used as a lignocellulosic precursor. In this work the seeds are crushed and sieved before carbonizing them to obtain granular activated carbon. The effect of temperature (600-900 °C) and time of activation (1-10 h) was studied as well as the relationship with the textural properties of the carbon. The activated carbons obtained with different percentages of Burn-off were characterized by physical adsorption of N2 at 77K. We evaluated the ability of adsorption in solution of the activated carbons by iodine index and the methylene blue index. We found a correlation between Burn-off and the apparent surface area calculated by the BET method with values close to 1000 m2g-1, as well as microporo volumes between 0.060 and 0.400 cm3g-1 calculated by the DR method and the method alpha. The adsorption capacity in solution gives good results, because the results show good correlation with the porosity data. This is very important when determining the possible applications of the activated carbons.
Obtém-se uma série de carvões ativados a partir de um material lignocelulósico por activação física com vapor de água; Mucuna Sp é o nome científico das sementes utilizadas como precursor lignocelulósico neste trabalho as quais se trituram e se tamizan para posterior carbonizado, com o objetivo de obter carvão granular. Estuda- se o efeito da variação da temperatura (600-900° C) e o tempo (1-10 h) de activação, e sua relação com as propriedades texturales do carvão. Os carvões ativados obtidos com diferentes percentagens de queimado (Burn-off) caracterizaram-se por adsorção física de N2 a 77 K. Avaliou-se a capacidade de adsorção em solução dos carvões ativados por meio do índice de iodo e o índice de azul de metileno. Se encontrou uma correlação entre os Burn-off e as áreas superficiais aparentes calculadas pelo método BET com valores próximos aos 1000 m2g-1, bem como com os volumes de microporo compreendidos entre 0,060 e 0,400 cm3g-1 , calculados pelo método DR e método alfa. A capacidade de adsorção em solução arroja resultados satisfatórios devido a que apresenta uma boa correlação com os dados de porosidade, fator importante este ultimo à hora de determinar a possível aplicação do carvão ativado.
ABSTRACT
Para buscar elementos experimentales que soporten la hipótesis según la cual se forman estructuras cristalinas Cu-Ni o, eventualmente, Cu-Ni-SiO2 en la síntesis de catalizadores para la hidrogenación de aceite de soya, se prepararon mezclas de estos tres materiales a partir de sales de los metales con sílice (aerosil). Se calcinaron a 270 °C y se redujeron a 330 °C en atmósfera de hidrógeno. En los materiales reducidos se estudió el difractógrama de RX en el rango 37 a 53°, y se comparó con el difractograma de aleaciones Cu-Ni -en las cuales se conoce la formación de cristales mixtos-, y con los difractogramas de los elementos puros Cu y Ni. Los resultados muestran señales de difracción diferentes a las señales de los componentes puros. La actividad catalítica se muestra diferente en los materiales que presentan distorsión en su estructura cristalina.
Looking for experimental facts that support the hypothesis of formation of Cu-Ni or Cu-Ni-SiO2 crystals formation hypo- thesis in the syntesis of catalytic materials for soja oil hydrogenation, different mixtures of the metals nitrates with SiO2 (aerosil), were prepared and calcined at 270 oC, then reduced in hydrogen atmosphere at 330 oC. RX Diffraction registers of the prepared materials, Ni-Cu alloys, Ni and Cu pure metals, show that differences in diffraction signal in prepared materials exist with respect to pure metals. The catalytic activity show differences too.
Para procurar elementos experimentais que suportem a hipótese segundo a qual se formam estruturas cristalinas Cu-Ni ou eventualmente Cu-Ni-SiO2 na síntese de catalisadores para a hidrogenación de azeite de soya, prepararam-se misturas destes três materiais a partir de sais dos metais com sílice (aerosil). Se calcinaron a 270 °C e se reduziram a 330 °C em atmosfera de hidrogênio. Nos materiais reduzidos se estudou o difractógrama de RX na casta 36 a 53 graus, e se comparou com o difractógrama de ligas de metais Cu-Nem, nas quais se conhece a formação de cristais mistos, e com os difractógramas dos elementos puros Cu e Nem. Os resultados mostram que se apresentam sinais de difracção diferentes aos sinais dos componentes puros. A atividade catalítica se mostra diferente nos materiais que apresentam distorção em sua estrutura cristalina.