Secado por aspersión de citrato de calcio y magnesio a partir de dolomita / Spray drying of calcium and magnesium citrate from dolomite

Introduction: calcium is an essential nutrient required in substantial amounts, but many diets are deficient in calcium making supplementation necessary or desirable. On the other hand, spray drying is an important technology used in the pharmaceutical industry. In this process the end-product must comply with precise quality standards. Objective: To evaluate the spray drying of calcium and magnesium citrate and to make comparison with the traditional method of drying. Methods: calcium and magnesium citrate salt was obtained at bench scale from dolomite and suspended in water in a proportion 1:10 (w/v) and spray-dried. The final batches were evaluated by chemical and technological analysis methods Results: the results showed that calcium, magnesium, citric acid and total ash content have similar concentrations regardless of the used drying method. Residual moisture content of the dried product by spray drying method was higher than that of the dried sample by traditional method. Nevertheless, all the results were below the maximum allowable limit. The physical properties of the samples for each drying method were similar except for density because the spray-dried samples showed values lower than those of traditionally dried samples(AU)

Introducción: el calcio es un nutriente esencial que se requiere en cantidades sustanciales, pero muchas dietas son deficientes de calcio, lo que hace necesario suplementar el mismo. Por otro lado, el secado por aspersión es una tecnología importante usada en la industria farmacéutica. Con este proceso de secado se obtiene un producto final que obedece a los estándares de calidad necesarios. Objetivo: este estudio se realizó para evaluar el secado por aspersión del citrato de calcio y magnesio y su comparación con el método tradicional de secado. Métodos: se obtuvieron lotes de citrato de calcio y magnesio a escala de banco a partir de dolomita y se suspendieron en agua en una proporción 1:10 (masa/volumen). Posteriormente fueron secados mediante secado por aspersión. Se evaluaron los lotes obtenidos mediante métodos de análisis químicos y tecnológicos. Resultados: los resultados mostraron que el contenido de calcio, magnesio, ácido cítrico y cenizas totales eran similares independiente del método de secado empleado. El contenido de humedad residual en las muestras secadas por aspersión fue superior al de las muestras secadas por el método tradicional. No obstante, los resultados obtenidos en ambos casos estaban por debajo del límite máximo permisible. Las propiedades físicas de las muestras para cada método de secado estudiado fueron similares, excepto para la densidad, dónde se observó que las muestras secadas por aspersión tienen valores de densidad menores que las muestras secadas por el método tradicional. Conclusiones: los resultados demuestran que las condiciones de secado por aspersión estudiadas son adecuadas para el secado del citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita(AU)

Extracción por ultrasonido de los polifenoles de la fruta del Punica granatum (Granada) / Ultrasound assisted extraction of polyphenols from Punica granatum (Grenada) fruit

INTRODUCTION: extraction of bioactive compounds from vegetable materials is a classical operation applied in many industrial processes. Few studies have made reference to processes to obtain extracts from Punica granatum. This fruit is generally consumed as such or as fermented juices. In Cuba, it is known as grenade and numerous studies have shown antiviral, antioxidant and antimicrobial properties. Maceration process is the main used technology in the preparation of extracts from Punica granatum fruit, being this a long and expensive process. Ultrasound-assisted extractions have been proven to significantly decreased extraction time and increased extraction yields in many vegetable materials. However, few papers report the use of this methodology in the extraction processes of Punica granatum. OBJECTIVE: to evaluate an ultrasound-assisted extraction process to extract polyphenols from Punica granatum fruit. METHODS: an experimental surface, response 32, randomized and replicate design was made to identify the effect of the extraction time and the alcoholic concentration of the menstruum as well as an extraction study in the course of time, keeping the best extraction conditions set in the design. RESULTS: the studied parameters did not show significant influence over the process (p= 0.0981 and p= 0.8504 for time of extraction and alcoholic content, respectively). The behaviour curve of the polyphenol extraction in time showed that top concentration values were reached at 60 minutes. CONCLUSIONS: according to results, the optimal conditions of polyphenol extraction were as follows: extraction time of 60 min, and 50 percent alcoholic concentration (v/v) as menstruum(AU)

INTRODUCCIÓN: la extracción de compuestos bioactivos a partir de material vegetal es una operación clásica aplicada en muchos procesos industriales. Pocos estudios han hecho referencia a la obtención de extractos a partir de la fruta del Punicam granatum. Esta fruta es generalmente consumida en forma natural o en jugos fermentados. En Cuba es conocida como granada y numerosos estudios han demostrado sus propiedades antivirales, antioxidantes y antimicrobianas. La maceración es el principal proceso empleado en la elaboración de extractos a partir de esta fruta, siendo un proceso largo y costoso. La extracción asistida por ultrasonido es una metodología que garantiza una disminución del tiempo de extracción e incrementa los rendimientos extractivos en muchos materiales. Sin embargo, pocos trabajos informan el empleo de esta metodología en procesos extractivos a partir de P. granatum. OBJETIVO: evaluar un proceso de extracción asistida por ultrasonido para extraer los polifenoles de la fruta P. granatum. MÉTODOS: se realizó un diseño experimental de superficie respuesta 32 aleatorizado replicado en el punto central, para estudiar la influencia del tiempo de extracción y la concentración alcohólica del menstruo. Así como un estudio de extracción en el tiempo manteniendo las mejores condiciones establecidas en el diseño. RESULTADOS: los parámetros estudiados no presentaron una influencia significativa para el proceso (p= 0,0981 y p= 0,8504 para el tiempo de extracción y la concentración alcohólica del menstruo, respectivamente). La curva del comportamiento de la extracción de polifenoles en el tiempo demostró que a los 60 min se alcanzaban valores máximos de concentración. CONCLUSIONES: de acuerdo con los resultados, las condiciones óptimas de extracción fueron: tiempo de extracción 60 min y solución hidroalcohólica al 50 por ciento (v/v) como menstruo(AU)

Obtención de sales biliares de magnesio mediante secado por aspersión / Magnesium bile salts obtained from spray drying

INTRODUCCIÓN: la industria farmacéutica cubana, desde la década del 60 del siglo XX, tiene entre sus líneas básicas de producción la obtención de ácidos biliares y sus derivados salinos a partir de la bilis bovina. Este proceso consiste en la saponificación de la bilis y la posterior precipitación del ácido cólico, el cual es transformado en la sal de magnesio mediante un proceso de reacción con hidróxido de magnesio. La materia prima activa obtenida es utilizada como ingrediente farmacéutico activo en la elaboración de tabletas para el tratamiento de desordenes gastrointestinales, así como en los síntomas producidos por un mal funcionamiento de la vesícula biliar. OBJETIVO: modificar el proceso de secado empleado en la actualidad mediante una variante de secado por aspersión. MÉTODOS: se estableció un procedimiento para el secado; se realizaron los estudios a escala de banco. Se compararon los resultados con el proceso tradicional; se realizaron evaluaciones química, física y tecnológicas; entre ellas por microscopia electrónica y espectroscopia infrarroja. RESULTADOS: al aplicar el procedimiento de secado por aspersión se obtuvo una materia prima similar en su composición a la obtenida en el procedimiento tradicional, pero con mejores características físico-químicas, lo que favoreció el proceso posterior de elaboración de la forma terminada. CONCLUSIONES: partiendo de los resultados podemos afirmar que el proceso tecnológico de secado por aspersión desarrollado para la elaboración de las sales biliares de magnesio garantiza la calidad del producto final y mejora las condiciones de trabajo y condiciones ambientales(AU)

INTRODUCTION: since the 60's, the Cuban pharmaceutical industry has as one basic production line the obtaining of the bile acids and its saline derivatives from bovine bile. This process consists of bile saponification and further precipitation of the cholic acid that changed into magnesium salt through a reaction process with magnesium hydroxide. The final active substance is used as active pharmaceutical ingredient to produce tablets for treatment of gastrointestinal disorders and of malfunctioning of the gallbladder. OBJECTIVE: to change the drying process currently in use by a spray drying variant. METHODS: a technological drying process was set. Bench scale studies were conducted. The results were then compared to those of the traditional process. Chemical, physical and technological evaluations were carried out, for example electronic microscopy and infrared spectroscopy. RESULTS: the results showed that the product obtained by spray drying was similar to that of the traditional process but with better physical and chemical characteristics. This helped in the further process of production of the finished form. CONCLUSIONS: based on the results, one may state that the technological process of spray drying for production of magnesium bile salts assures the quality of the final product and improves the work and environmental conditions(AU)

Validación de un método de análisis para la determinación de raloxifeno en una formulación cubana / Validation of an analysis method to determine raloxifene in a Cuban formulation

INTRODUCCIÓN: el raloxifeno es un modulador selectivo del receptor estrogénico, perteneciente a la familia de los benzotiofenos. Los resultados de varios ensayos clínicos han mostrado que este fármaco reduce la pérdida del hueso en la espina dorsal y puede aumentar la masa del hueso en ciertos sitios. OBJETIVO: validar un método de análisis para la determinación de raloxifeno en una formulación cubana. MÉTODOS: se desarrolló un método de análisis por cromatografía líquida de alta resolución. Se emplearon para ello una columna Lichrospher® 100, RP 18. Se utilizaron como fase móvil una mezcla de metanol-agua desionizada-trietanolamina (70:30:0,1) y detector ultravioleta a una longitud de onda de 286 nm. El flujo de la fase móvil fue de 1,5 mL/min y el volumen de inyección fue de 20 mL. RESULTADOS: el método empleado para la cuantificación de raloxifeno en la formulación cubana resultó específico, preciso, exacto y lineal. CONCLUSIONES: en las condiciones de estudio se demuestra que el método propuesto cumple con los parámetros de validación, por lo que puede ser utilizado en el control de la calidad de dicho medicamento.

INTRODUCTION: raloxifene is a selective estrogen receptor modulator from the benzothiophene family. The results of several large clinical trials have shown that raloxifene reduces the rate of bone loss in the dorsal spine and may increase bone mass at certain sites. OBJECTIVE: to validate an analytical method for determination of raloxifene in a Cuban formulation. METHODS: a high performance liquid chromatography analytical method has been developed for the estimation of raloxifene in Cuban pharmaceutical dosage form. In this method, RP 18 Lichrospher® 100 column with mobile phase consisting of methanol, de-ionized water and trietanolamine (ratio of 70:30:0.1) and 286 nm wavelength ultraviolet detector were used. The mobile phase flow was 1.5 mL/min and the injected volume reached 20 mL RESULTS: the results showed that the suggested method for raloxifene quantitation was specific, accurate, precise and linear. CONCLUSIONS: under the studied conditions the analytic procedures can be applied for routine quality control analysis of raloxifene in pharmaceutical dosage form.

Estudio de estabilidad realizado en tabletas de Raloxifeno / Stability study of Raloxifene tablets

Introducción: el raloxifeno es un modulador selectivo del receptor estrogénico perteneciente a la familia de los benzotiofenos. Varios ensayos clínicos han mostrado que el raloxifeno reduce la pérdida del hueso en la espina dorsal y puede aumentar la masa de hueso en ciertos sitios. Objetivo: determinar la estabilidad física y química de las tabletas de raloxifeno. Métodos: se prepararon tres lotes a escala piloto de 5 kg cada uno. Se realizaron estudios de disolución in vitro, estabilidad química, fotoestabilidad y humedad. Se colectaron las muestras al tiempo 0, 1, 2, 3 y 6 meses para el estudio de estabilidad acelerado y a tiempo 0, 6, 12, 18 y 24 meses para la estabilidad por vida de estante. Se determinó la estabilidad química aplicando un método de análisis por cromatografía líquida de alta resolución, desarrollado y validado previamente. Resultados: en estudio de estabilidad acelerada, el ensayo de disolución in vitro mostró disolución del ingrediente activo en concentraciones mayores al 90 por ciento, mientras que la concentración se mantuvo entre el 90 y 110 por ciento. Los estudios en condiciones de humedad afectaron la estabilidad química del medicamento. Conclusiones: todos los lotes de la formulación de tabletas de raloxifeno resultaron estables por 24 meses en los envases estudiados, almacenados a la temperatura de 32 ± 2 ºC y protegidos de la humedad. Las tabletas presentan una buena disolución in vitro durante los 24 meses

Introduction: Raloxifene is a selective estrogen receptor modulator from the benzothiophene family. Several clinical trials have shown that raloxifene reduces bone loss rate in the spinal column and may increase bone mass at certain sites.Objective: to determine the physical and chemical stabilities of raloxifene tablets. Methods: three pilot scale batches of 5 kg each were prepared. In vitro dissolution, chemical stability, photostability and humidity studies were carried out. Samples were collected at 0, 1, 2, 3 and 6 months for the accelerated stability study and at 0, 6, 12, 18 and 24 months for the shelf life stability study. Chemical stability was determined using high performance liquid chromatography analytical method, which was developed and validated prior to the study.Results: in the accelerated stability study, the percentages of dissolved drug were more than 90 percent and drug content porcentages were between 90 percent and 110 percent. Humidity conditions affected the chemical stability of the tablets. Conclusions: All raloxifene tablet batches formulations were stable for 24 months in the studied containers stored at 32 ± 2 ºC and waterproof. In vitro drug release dissolution showed good results for 24 months

Desarrollo de un proceso tecnológico a escala de laboratorio para la extracción de polifenoles totales del fruto de la Punica granatum L / Development of a lab-scale technological process for total polyphenol extraction from Punica granatum L. fruit

Introducción: Punica granatum L., (Punicaceae) es una especie conocida en Cuba como granada. Algunos fitocomponentes presentes en la fruta muestran una fuerte actividad antioxidante. En la medicina tradicional esta planta es empleada en el tratamiento de infecciones parasitarias, diarreas y disentería, así como en el tratamiento de asma, catarro, fiebre, inflamaciones y otras. En años recientes, la actividad biológica de los polifenoles presentes en la fruta de esta especie, ha despertado el interés de los investigadores y la industria farmacéutica.Objetivo: establecer un proceso a escala de laboratorio que permita extraer los polifenoles totales de la fruta.Métodos: se aplicó un proceso de maceración para la extracción de los polifenoles de la fruta y se realizó la optimización de los parámetros mediante diseños experimentales. Se evaluaron las variables independientes: tiempo de extracción, relación droga-menstruo y concentración alcohólica.Resultados: las tres variables presentaron una influencia significativa sobre el proceso de extracción de polifenoles.Conclusiones: en las condiciones de trabajo establecidas, la extracción óptima es la siguiente: tiempo de extracción de 72 h, relación droga-menstruo de 1:20 y concentración alcohólica del 50 por ciento (v/v)

Introduction: Punica granatum L., (Punicaceae) is one species known in Cuba as granate. Some phytocomponents of the fruit show strong antioxidant activity. This plant is used in the traditional herb medicine to treat parasitic infections, diarrheas and dysentery, asthma, flu, fever, inflammation and other illnesses. In recent years, the biological activity of phenols present in the fruit has aroused the interest of both researchers and the drug industry. Objective: to set a lab-scale process that makes it possible to extract total phenols from the fruit. Methods: a maceration process was used to extract phenols from the fruit and the parameters were optimized through experimental designs. The independent variables were time of extraction, drug/menstruum ratio and alcohol concentration. Results: the three variables had significant influences over the process of extraction of polyphenols. Conclusions: under the set working conditions, the optimal extraction is as follows: time of extraction of 72 hours, drug/menstruum ratio of 1:20 and alcohol concentration of 50 percent(v/v)