Thermal behavior and decomposition kinetics of rifampicin polymorphs under isothermal and non-isothermal conditions

The thermal behavior of two polymorphic forms of rifampicin was studied by DSC and TG/DTG. The thermoanalytical results clearly showed the differences between the two crystalline forms. Polymorph I was the most thermally stable form, the DSC curve showed no fusion for this species and the thermal decomposition process occurred around 245 ºC. The DSC curve of polymorph II showed two consecutive events, an endothermic event (Tpeak = 193.9 ºC) and one exothermic event (Tpeak = 209.4 ºC), due to a melting process followed by recrystallization, which was attributed to the conversion of form II to form I. Isothermal and non-isothermal thermogravimetric methods were used to determine the kinetic parameters of the thermal decomposition process. For non-isothermal experiments, the activation energy (Ea) was derived from the plot of Log β vs 1/T, yielding values for polymorph form I and II of 154 and 123 kJ mol-1, respectively. In the isothermal experiments, the Ea was obtained from the plot of lnt vs 1/T at a constant conversion level. The mean values found for form I and form II were 137 and 144 kJ mol-1, respectively.

O comportamento térmico de duas formas polimórficas da rifampicina foi estudado por DSC e TG/DTG. Os resultados termoanalíticos mostraram claramente as diferenças entre as duas formas cristalinas. O polimorfo I é a forma mais estável termicamente, a curva DSC não mostrou a fusão dessa espécie e o processo de decomposição térmica ocorreu próximo a 245 ºC. A curva DSC do Polimorfo II apresentou dois eventos consecutivos, um endotérmico (Tpico = 193,9 ºC) e outro exotérmico (Tpico = 209,4 ºC), devido à fusão seguida de recristalização, a qual foi atribuída à conversão da forma II à forma I. Métodos termogravimétricos isotérmicos e não-isotérmicos foram empregados para determinar os parâmetros cinéticos do processo de decomposição térmica. Para experimentos não-isotérmicos, a energia de ativação (Ea) foi obtida a partir do gráfico de Log β vs 1/T, e os valores 154 e 123 kJ mol-1 foram encontrados, respectivamente, para os polimorfos I e II. Para os experimentos isotérmicos, a Ea foi obtida a partir do gráfico de lnt vs. 1/T a um nível de conversão constante. O valor médio encontrado foi 137 e 144 kJ mol-1, respectivamente, para a forma I e forma II.

Stability evaluation of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate in isolation and incorporated in cosmetic formulations using thermal analysis / Estabilidade de avaliação de acetato de tocoferol e ascorbil tetraisopalmitato isoladamente e incorporados em formulações de cosméticos por meio de análise térmica

In view of the increase in the number of cosmetic preparations containing antioxidant vitamins, chiefly, due to their action in preventing the process of skin aging, there is a need to develop pre-formulation studies and to validate analytical methods in order to obtain high quality products. Thus, the objective of this research was to evaluate and compare the thermal behavior of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate as raw materials, and incorporated into a base cream. Thermogravimetry (TG / DTG) and differential scanning calorimetry (DSC) were used for this purpose. Both vitamins were found to be stable up to 250ºC. The base cream (placebo) and the sample (base cream containing the vitamins) presented different weight loss. Thermal analysis has shown itself to be an excellent tool for the characterization of these vitamins and can be used in routine analysis for quality control of this type of cosmetic formulation.

Considerando o potencial antioxidante das vitaminas utilizadas em produtos cosméticos, seu uso na prevenção do processo de envelhecimento da pele e a necessidade de estudos de pré-formulação que garantam o desenvolvimento de cosméticos de qualidade, foi objetivo deste trabalho avaliar e comparar o comportamento térmico dos ativos acetato de tocoferila e tetraisopalmitato de ascorbila, matérias-primas, isoladamente e incorporados em creme base. As técnicas termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) foram utilizadas para tal finalidade. Verificou-se que as vitaminas mantiveram-se estáveis até a temperatura de, aproximadamente, 250 ºC, observando-se diferença na perda de massa entre o creme base e o creme base associado às vitaminas. Assim sendo, a análise térmica mostrou-se como excelente ferramenta para caracterização das vitaminas e do creme base, podendo ser empregada em análises de rotina no controle de qualidade deste tipo de formulação cosmética.

Determinação dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaraná utilizando métodos convencionais e análise térmica / Determination of humidity and ash content of guarana commercial samples using conventional method and thermal analysis

Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente conhecido como guaraná, é uma planta da família Sapindaceae predominante na região amazônica. A baixa qualidade deste produto pode ser atribuída a espécies e variedades menos nobres, técnicas de colheita e/ou de processamento inadequado ou, ainda, devido à adição de substâncias que não fazem parte de sua composição natural. Neste trabalho objetivou-se avaliar, a partir da termogravimetria (TG)/termogravimetria derivada (DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), o comportamento térmico de amostras comerciais de guaraná em pó existentes no Brasil e estabelecer um estudo comparativo entre os métodos convencionais e termogravimétrico para determinação dos teores de umidade e cinzas. A similaridade entre os perfis das curvas TG/DTG e DSC indicam que não há diferenças entre as amostras. A utilização da TG mostrou que é possível reduzir o tempo de análise, utilizar menor quantidade de amostra, assim como, fazer a determinação simultânea dos teores de umidade e cinzas. Em relação ao método convencional, erros de análise inerentes à manipulação das amostras são minimizados. As técnicas termoanalíticas mostram-se como ferramentas potenciais para a obtenção de parâmetros tecnológicos, em controle de qualidade, torrefação e condições adequadas de armazenamento

Paullinia cupana Kunth a vegetable popularly known as guarana, belongs to the Sapindaceas plant family and is predominant in the Amazon region. The low quality of this product can be attributed to the species and less noble varieties, harvest techniques and/or inadequate processing or, yet due to addition of substances that are not included in its natural composition. The main goal of this work was to evaluate from thermogravimetry (TG)/derivative thermogravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC), the thermal behavior of powdered guarana samples in the Brazilian market in order to evaluate the thermal behavior of guaraná powder samples commercialized in Brazil and to establish a comparative study between conventional and TG methods for humidity contents determination and ashes. In general, the samples did not present significant differences in the DSC curves profiles and TG/DTG. The thermogravimetry showed that it is possible to decrease the time of the analysis using less amount of sample and allowed to determine humidity and ashes contents. In relation to conventional method the errors of analysis inherent of the samples manipulation were decreased. The thermoanalytical techniques have shown potential applications in the determination of technological parameters, such as: quality control, toasting and adequate stock conditions

Estudo termoanalítico do cloridrato de metformina: matéria-prima e substância química de referência / Thermal analytical study of metformin hydrochloride: raw material and chemical reference substance

O cloridrato de metformina é um agente hipoglicemiante de uso oral, indicado para pacientes com diabetes do tipo II. Quatro amostras do fármaco, substância química de referência/Biobrás, matéria-prima-Biobrás, matéria-prima recristalizada e matéria-prima do Laboratório Hetero Drugs Private/India, foram analisadas por métodos termoanalíticos: DSC (calorimetria exploratória diferencial) e TG/DTG (termogravimetria/termogravimetria derivada). As Curvas TG/DTG revelaram que as amostras são termo-estáveis até próximo de 230ºC. Entre 230 e 450ºC, há perda de massa de aproximadamente 80 por cento em relação à massa inicial, característica da decomposição térmica e carbonização da amostra...

Estudo termoanalítico e caracterização química da litíase biliar / Thermal analysis study and chemical caracterization of the biliar lithiasis

Esse trabalho relata a caracterização química e termoanalítica de cálculos biliares de pacientes de ambos os sexos, submetidos a colecistectomia. Os resultados foram obtidos utilizando-se as seguintes técnicas analíticas: termogravimetria, termogravimetria derivada, calorimetria exploratória diferencial e análise elementar. A associação dos resultados, devido a presença ou não de colesterol e material inorgânico, sugere uma classificação inovadora com relação aos diferentes tipos de cálculos biliares encontrados (au)