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Rev. colomb. quím. (Bogotá) ; 40(3): 293-304, dic. 2011. ilus, tab
Article in Spanish | LILACS | ID: lil-639943

ABSTRACT

Por primera vez se desarrolló la síntesis y caracterización (IR, UV, RMN-¹H, 31P, 19F) de un nuevo cuadrado supramolecular [3] mediante el auto-ensamblaje del complejo [Pd(CF3SO3)2(Dppe)] [1] y el ligando orgánico 4,4'-Bipiridina [2]. Se evidenció la obtención de [3] en mezcla con otra especie supramolecular [4], asignada como un macrociclo triangular. Las estructuras de [3] y [4] se elucidaron con base en los desplazamientos químicos, la proporcionalidad entre sus integrales y en los patrones de acoplamiento de las señales en los espectros RMN-¹H y COSY ¹H-¹H. Mediante la relación entre las integrales de las señales correspondientes a las especies supramoleculares coexistentes en los espectros RMN-¹H y 31P se determinó la composición de la mezcla al final de la reacción conteniendo 70 % de [3] y 30 % de [4].


For the first time we synthesized and characterized (IR, UV, NMR ¹H, 31P, 19F), a new supramolecular square [3] by the self-assembly of complex [Pd(CF3SO3)2(dppe)] [1] and the organic ligand 4,4'-Bipyridine [2]. There was evidence that [3] was obtained together with another supramolecular species [4], assigned to a triangular macrocycle. Structures [3] and [4] were elucidated based on chemical shifts, the proportionality between their integrals and the coupling patterns of the ¹H NMR and the COSY spectra. Based on signal intensities corresponding to the two supramolecular species we determined the composition of the mixture to be 70 % of [3] and 30 % of [4].


Pela primeira vez, foi desenvolvida a síntese e caracterização (IR, UV, RMN ¹H, 31P, 19F) de um novo quadrado supramolecular [3] através da automontagem do complexo [Pd(CF3SO3)2 (dppe)] [1] e o ligante orgânico 4,4'-bipiridina [2]. Foi evidenciada a obtenção de [3] em combinação com outra espécie supramolecular [4], atribuído como um macrociclo triangular. As estruturas de [3] e de [4] foram elucidadas com base nos deslocamentos químicos, a proporcionalidade entre os seus integrais e nos padrões de acoplamento dos sinais nos espectros de RMN-¹H e COSY ¹H-¹H. Através da relação entre as integrais dos sinais correspondentes ás espécies supramolecular coexistentes nos espectros de RMN-¹H e 31P, determinou-se a composição da mistura no final da reação contendo 70 % de [3] e 30 % de [4].

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