ABSTRACT
En este estudio se realizó la validación de los métodos establecidos por la UNODC para la cuantificación y extracción de benzometilecgonina (cocaína) presente en las hojas de Erythhroxylum coca, en té de coca y en clorhidrato de cocaína. El primer método de extracción, recomendado por la UNODC, es una extracción solido-líquido (ESL), sin embargo, los resultados obtenidos indican que esta no es lo suficientemente eficiente para lograr una señal de analito distinguible de la relación señal a ruido (S/N) para las muestras de hojas de Erythhroxylum coca y té de coca. El segundo método propuesto es la extracción soxhlet, los resultados indican que esta resulta más eficiente para aislar y cuantificar el analito de interés por cromatografía de gases acoplada a un detector de ionización por llama (CG-FID). Después de someter las muestras al proceso de extracción soxhlet y cuantificación por CG-FID se encontró que la hoja de té posee 7,66×10² mg de cocaína/kg de muestra, las hojas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de muestra y el clorhidrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de muestra. El método de análisis escogido se caracteriza por arrojar bajos límites de detección (0,169 mg/L) y por poseer parámetros estadísticos y cromatográficos ideales.
In this study validate the methods established by the UNODC for quantification and extraction benzometilecgonina (cocaine) in the leaves of Erythhroxylum coca, coca tea and cocaine hydrochloride. The first extraction method recommended by the UNODC is a solid-liquid extraction (ESL), however, the results indicate that this is not efficient enough to achieve analyte signal distinguishable from the signal to noise ratio (S/N) for samples Erythhroxylum coca leaves and coca tea. The second proposed method is soxhlet extraction, the results indicate that this is more efficient to isolate and quantify the analyte of interest by gas chromatography coupled to a flame ionization detector (GC-FID). After submitting the samples to the soxhlet extraction process and quantification by GC-FID it found that tea leaf has 7.66×10² mg of cocaine/kg sample, coca leaves 17.15 mg of cocaine/kg sample and cocaine hydrochloride concentration corresponded to 7.15×10(5) mg of cocaine/kg sample. The chosen analysis method is characterized by low detection limits shed (1.69 mg/L) and possessing ideal chromatographic and statistical parameters.
Neste estudo validaram-se os métodos estabelecidos pelo UNODC para a quantificação e extração de benzometilecgonina (cocaína) nas folhas de Erythhroxylum coca; em chá de coca e cloridrato de cocaína. O primeiro método de extração recomendado por UNODC é uma extração sólido-líquido (ESL), no entanto, os resultados indicam que esta não é suficientemente eficaz para atingir um sinal de analito distinguível da relação sinal-ruído (S/N) para amostras de folhas Erythhroxylum coca e chá de coca. O segundo método proposto é uma extração soxhlet, os resultados indicam que este é mais eficiente para isolar e quantificar o analito de interesse por cromatografia gasosa acoplada a um detector de ionização de chama (GC-FID). Depois de enviar as amostras para o processo de extração soxhlet e quantificação por GC-FID descobriu-se que as folhas de chá têm 7,66×10² mg de cocaína/kg de amostra, as folhas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de amostra e o cloridrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de amostra. O método de análise escolhido é caracterizado por ter baixos limites de detecção (1,69 mg/L) e possuir parâmetros estatísticos e cromatográficos ideais.
ABSTRACT
La técnica de análisis por combustión y detección por infrarrojo no dispersivo (IRND) fue validada para la determinación de materia orgánica en agua, cuantificada como carbono orgánico total (COT). Previamente se optimizó la eliminación del carbono inorgánico (CI) de la muestra con un tiempo óptimo de 1,5 min y una relación ácido de 5%. Se estableció un rango dinámico lineal (RDL) entre 3 y 20 mg/L de COT, en el cual la recta de regresión cumplió con los parámetros que acreditaron su linealidad según el análisis por el método de los mínimos cuadrados, mostrando un coeficiente de correlación de 0,9994. La sensibilidad expresada por la pendiente de la recta de regresión indicó una variación de aproximadamente 5 unidades en la respuesta del detector por cada mg/L de COT. Los límites de detección y cuantificación obtenidos a partir de la recta de regresión fueron 0,517 y 1,722 mg/L de COT, respectivamente. La precisión de la técnica, teniendo como meta un 5% en coeficiente de variación (CV), fue mejor en el agua potable y en concentraciones cercanas a ésta (aprox. 7 mg/L de COT), mientras que las mayores desviaciones se presentaron en concentraciones cercanas a los límites inferior y superior del RDL. Las recuperaciones de concentraciones conocidas sobre muestras reales adicionadas fueron del 85% con baja adición y del 83% con adición alta, valores que sugieren una reevaluación del desempeño de la técnica con respecto a su exactitud, no obstante se alcanzó la meta de recuperación comprendida entre el 70 y el 130%. La técnica así establecida es por tanto apta para el análisis de aguas crudas, potables y residuales y es viable su utilización en el seguimiento a procesos de oxidación avanzada aplicados en el tratamiento de agua para consumo humano.
The technique of combustion analysis and detection by non-dispersive infrared (NDIR) was validated for the determination of organic matter in water, quantified as total organic carbon (TOC). Previously optimized the elimination of inorganic carbon (IC) of the sample with an optimum time sparge of 1.5 min and an acid ratio of 5%. It established a linear dynamic range (LDR) between 3 and 20 mg/L of TOC, in which the regression line that met the parameters credited its linearity as analyzed by the method of least squares, showing a correlation coefficient of 0,9994. The sensitivity expressed by the slope of the regression line indicated a variation of about 5 units in the detector response for each mg/L of TOC. The detection and quantification limits obtained from the regression line were 0.517 and 1.722 mg/L of TOC, respectively. The precision of the technique, aiming at 5% coefficient of variation (CV) was better in the drinking water at concentrations close to it (about 7 mg/L of TOC), whereas larger deviations were presented at concentrations near the lower and upper limits of LDR. The recoveries of known concentrations of actual samples of 85% additions were low addition and 83% with high added values that suggest a reevaluation of the performance of the technique with respect to its accuracy, however the goal was reached between recovery 70 to 130%. The technique is well established thereby capable of analyzing raw water, drinking and waste and feasible to use in monitoring advanced oxidation processes applied in the treatment of drinking water.