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1.
Braz. j. pharm. sci ; 49(1): 155-166, Jan.-Mar. 2013. graf, tab
Article in English | LILACS | ID: lil-671411

ABSTRACT

The development of a QuEChERS-HPLC-DAD method using a Lichrospher 60 RP-Select B column (250 x 4.6 mm x 5 µm) at 40ºC, mobile phase constituted by phosphate buffer:acetonitrile (75:25, v/v) at a initial flow rate of 0.5 mL min-1, increased by 1.2 mL min-1 and at 265 nm is presented for simultaneous determination of sulphadiazine, sulphametoxipiridazine and sulphamethoxazole in chicken breast samples. QuEchERS is inexpensive, fast and easy, and the extraction of the analytes of the matrix was successfully employed. In addition, the method presented linearity, in the range of 25, 50, 100, 150, 175, and 200 µg kg-1, precision, selectivity and sensitivity. The intraday precision (RSD %) for QuEChERS method was between 3.6-10.8 (SDZ), 6.9-14.1 (SPZ) and 1.9-10.9 (SMX) and interday precision (RSD%) was between 1.5-9.7, 1.7-4.1 and 2.1-10.2, respectively. Results of accuracy (bias) were in the range of -8.6 to +11.9 %. Therefore, the validated method is clearly useful for the practical residue monitoring of the drugs evaluated in chicken samples, as all the values were within the acceptable criteria used for food safety. Of 6 samples analyzed, none of them showed contamination of the sulphonamides studied at detectable levels.


O desenvolvimento de um método QuEChERS-HPLC-DAD usando uma coluna Lichrospher RP-60 Select B (250 x 4,6 mm x 5 µm) a 40 ºC, fase móvel constituída por tampão de fosfato: acetonitrila (75:25, v/v) a uma vazão inicial de 0,5 mL min-1, aumentando 1,2 mL min-1 e a 265 nm é apresentado para a determinação simultânea de sulfadiazina, sulfametoxipiridazina e sulfametoxazol em amostras de peito de frango. O QuEChERS é barato, rápido e fácil, e a extração dos analitos da matriz foi empregada com sucesso. Além disso, o método apresentou linearidade, na faixa de 25, 50, 100, 150, 175 e 200 µg kg-1, precisão, seletividade e sensibilidade. A precisão intradia (RSD %) para o método QuEChERS foi entre 3,6-10,8 (SDZ), 6,9-14,1 (SPZ) e 1,9-10,9 (SMX) e a precisão interdias (RSD%) foi entre 1,5-9,7, 1,7-4,1 e 2,1-10,1, respectivamente. Resultados de exatidão (tendenciosidade) foram na faixa de -8,6 a +11,9%. Portanto, o método validado é útil para a monitorização de resíduos de medicamentos avaliados em amostras de frangos, bem como todos os valores estavam dentro dos critérios aceitáveis utilizados para a segurança dos alimentos. De seis amostras analisadas, nenhuma apresentou contaminação de sulfonamidas nos níveis detectáveis estudados.


Subject(s)
Sulfonamides/analysis , Chickens/classification , Chromatography, High Pressure Liquid/classification , Drug Residues/pharmacokinetics , Veterinary Drugs
2.
Rev. bras. toxicol ; 17(1): 27-38, jul. 2004. ilus, tab
Article in Portuguese | LILACS | ID: lil-412452

ABSTRACT

Ivermectina, princípio farmacológico de um medicamento de uso veterinário que possui efeito antiparasitário contra endo e ectoparasitos, é amplamente utilizada na prática veterinária. A ivermectina age no sistema nervoso dos parasitas e interage com receptores do ácido gama amino-butírico (GABA) no sistema nervoso central de mamíferos. Assim, é de se esperar que seus efeitos tóxicos estejam relacionados às células que sofrem mediação do GABA. Resíduos de ivermectina podem ser encontrados na musculatura, nas vísceras, na gordura e no leite dos animais tratados, sendo importante avaliar a sua veiculação para o homem através desses produtos, uma vez que esses resíduos poderão provocar efeitos indesejáveis à saúde do consumidor. Este artigo objetiva abordar as características químicas e físico-químicas do fármaco, seus aspectos toxicológicos e a incidência de resíduos em alimentos de origem animal, assim como a legislação vigente sobre a ivermectina


Subject(s)
Animals , Food Analysis/methods , Ivermectin , Legislation, Drug , Milk , Animal Feed/analysis , Chromatography, High Pressure Liquid/methods
3.
Rev. bras. toxicol ; 13(1): 31-42, jul. 2000. tab
Article in Portuguese | LILACS | ID: lil-271857

ABSTRACT

A contaminação de alimentos e bebidas alcoólicas por carbamato de etila (CE), bem como seu mecanismo de formação são discutidos neste artigo de revisão. O CE induz efeitos mutagênicos, teratogênicos e carcinogênicos em animais de experimentação, sendo considerado substância potencialmente carcinogênica para o homem. Com o propósito de alertar para os riscos à saúde decorrentes da exposição ao CE, este artigo trata da ocorrência deste contaminante em alimentos e bebidas, bem como de suas propriedades físico-químicas e aspectos analíticos e toxicológicos.


Subject(s)
Humans , Animals , Alcoholic Beverages/toxicity , Food Contamination , Urethane/toxicity , Chromatography, Gas , Luminescent Measurements , Risk Assessment , Urethane/history
4.
Rev. Inst. Adolfo Lutz ; 54(2): 126-30, 1994. ilus, tab
Article in Portuguese | LILACS, SES-SP | ID: lil-157336

ABSTRACT

Amostras de alface, couve e espinafre cultivadas no Distrito Federal foram analisadas quanto ao teor de nitrato e nitrito. A determinacao do nitrito foi baseada no metodo de Follett e Ratcliff, reacao com acido sulfanilico e 1-naftol e determinacao espectrofotometrica, em 474 nm, do azo composto formado. O nitrato foi determinado de maneira semelhante apos reducao a nitrito em coluna de cadmio. De 26 amostras analisadas, 84 por cento apresentaram um teor de nitrito acima de 500mg/kg e 58 por cento acima de 1000mg/kg. O maior valor encontrado foi de 2881 mg de nitrato de sodio/kg em uma amostra de couve. Nitrito nao foi detectado em nenhuma das amostras analisadas. O limite de determinacao do metodo foi de 20 e 16 mg/kg de amostra para nitrato de sodio e nitrito de sodio, respectivamente


Subject(s)
Plants , Nitrates , Nitrites
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