Determinação do teor de proteínas e carboidratos totais em suplementos tipo Whey protein / Determination of proteins and total carbohydrates in whey protein supplements

O consumo de whey protein, no Brasil e no mundo, aumentou nos últimos anos em decorrência da preocupação com a saúde e bem-estar físico. Atualmente, estão disponíveis no comércio uma série de marcas e diferentes tipos de whey protein. Os estudos têm demonstrado irregularidades na composição química de amostras analisadas, e em especial, nos teores de proteínas e carboidratos totais, em comparação com os citados nos respectivos rótulos. Neste trabalho, foram avaliadas 15 amostras de whey protein concentrado quanto aos teores de carboidratos totais por meio de Lane Eynon e de nitrogênio total e proteínas por Kjeldahl. As metodologias utilizadas são oficiais e os métodos analíticos foram previamente validados. Os resultados obtidos foram comparados com os valores expressos nos rótulos dos produtos. Para o teor de carboidratos totais,das 15 amostras avaliadas, apenas quatro atenderam ao conteúdo indicado no rótulo. Quanto ao teor proteico, duas amostras não atenderam aos valores expressos no rótulo, considerando-se o limite de tolerância de ± 20 %, de acordo com a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Sugere-se a criação de normas específicas para esse tipo de produto, para estabelecer uma melhor fiscalização e garantia da qualidade, que beneficiarão os seus consumidores.

In the recent years, the consumption of whey protein has increased in Brazil and in the world,due to the health concerns and the physical well-being. Currently, diverse brands and typesof whey protein are commercially available. Several studies have shown irregularities in thechemical composition of analyzed samples, mainly in protein and total carbohydrate contents,when compared with those indicated in the labels. This study evaluated 15 samples of concentratedwhey protein purchased in the Rio de Janeiro city. The total carbohydrate contents weredetermined by Lane Eynon, and the total nitrogen and protein by means of Kjeldahl. The usedmethodologies are official; and the analytical methods were previously validated. The results werecompared with the values expressed in the respective products labels. For the total carbohydratecontents, of 15 evaluated samples only four complied with the labels. For protein contents,two samples did not meet the amounts stated on the label, considering the tolerance limit of ± 20 %,according to the ANVISA (Brazilian Agency for Health Surveillance). It is suggested to institutethe specific standards for this type of product, for establishing better supervision and qualityassurance, which will be profitable to the consumers.

Determinação do teor de proteínas e carboidratos totais em suplementos tipo Whey Protein / Determination of proteins and total carbohydrates in Whey Protein supplements

O consumo de whey protein, no Brasil e no mundo, aumentou nos últimos anos em decorrência da preocupação com a saúde e bem-estar físico. Atualmente, estão disponíveis no comércio uma série de marcas e diferentes tipos de whey protein. Os estudos têm demonstrado irregularidades na composição química de amostras analisadas, e em especial, nos teores de proteínas e carboidratos totais, em comparação com os citados nos respectivos rótulos. Neste trabalho, foram avaliadas 15 amostras de whey protein concentrado quanto aos teores de carboidratos totais por meio de Lane Eynon e de nitrogênio total e proteínas por Kjeldahl. As metodologias utilizadas são oficiais e os métodos analíticos foram previamente validados. Os resultados obtidos foram comparados com os valores expressos nos rótulos dos produtos. Para o teor de carboidratos totais, das 15 amostras avaliadas, apenas quatro atenderam ao conteúdo indicado no rótulo. Quanto ao teor proteico, duas amostras não atenderam aos valores expressos no rótulo, considerando-se o limite de tolerância de ± 20 %, de acordo com a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Sugere-se a criação de normas específicas para esse tipo de produto, para estabelecer uma melhor fiscalização e garantia da qualidade, que beneficiarão os seus consumidores.

In the recent years, the consumption of whey protein has increased in Brazil and in the world, due to the health concerns and the physical well-being. Currently, diverse brands and types of whey protein are commercially available. Several studies have shown irregularities in the chemical composition of analyzed samples, mainly in protein and total carbohydrate contents, when compared with those indicated in the labels. This study evaluated 15 samples of concentrated whey protein purchased in the Rio de Janeiro city. The total carbohydrate contents were determined by Lane Eynon, and the total nitrogen and protein by means of Kjeldahl. The used methodologies are official; and the analytical methods were previously validated. The results were compared with the values expressed in the respective products labels. For the total carbohydrate contents, of 15 evaluated samples only four complied with the labels. For protein contents, two samples did not meet the amounts stated on the label, considering the tolerance limit of ± 20 %, according to the ANVISA (Brazilian Agency for Health Surveillance). It is suggested to institute the specific standards for this type of product, for establishing better supervision and quality assurance, which will be profitable to the consumers.

Development studies of captopril certified reference material / Estudos de desenvolvimento de captopril material de referência certificado

This paper describes the studies performed with the candidate Certified Reference Material (CRM) of captopril, the first CRM of an active pharmaceutical ingredient (API) in Brazil, including determination of impurities (organic, inorganic and volatiles), homogeneity testing, short- and long-term stability studies, calculation of captopril content using the mass balance approach, and estimation of the associated measurement uncertainty.

Este artigo descreve os estudos realizados com o candidato a Material de Referência Certificado (MRC) de captopril, primeiro MRC de fármacos no Brasil, incluindo a determinação de impurezas (orgânicas, inorgânicas e voláteis), testes de homogeneidade, testes de estabilidade de curta e longa duração, cálculo do teor de captopril por balanço de massa e estimativa da incerteza de medição associada ao valor certificado.

Validation of a liquid chromatographic method for determination of related substances in a candidate certified reference material of captopril / Validação de um método cromatográfico líquido para a determinação de substâncias relacionadas, em um material candidato de referência certificado de captopril

This paper describes the validation of a reversed-phase high performance liquid chromatography method (RP-HPLC) with diode array detection (DAD) for determination of related substances (impurities from organic synthesis and degradation products) of captopril according to the Brazilian Pharmacopeia IV. The aim of this study was to guarantee the method accuracy for quantification of related substances, an essential requisite to determine, using the mass balance approach, the captopril content in the first Brazilian certified reference material (CRM) of an active pharmaceutical ingredient (API), developed by Inmetro. The captopril instability in solution is discussed and the captopril content determined by mass balance is compared to the results from titration and differential scanning calorimetry (DSC).

Este artigo descreve a validação de método de cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-RP) com detector de fotodiodos (DAD) para determinação de substâncias relacionadas (impurezas orgânicas de síntese e produtos de degradação) de captopril segundo Farmacopéia Brasileira IV ed. Este estudo teve como objetivo garantir que o método é capaz de quantificar com exatidão o teor de substâncias relacionadas, um requisito essencial para que o teor de captopril seja determinado por balanço de massa no primeiro material de referência certificado (MRC) de fármacos brasileiro, o qual foi desenvolvido pelo Inmetro. A instabilidade do captopril em solução é discutida em detalhes e o teor de captopril determinado por balanço de massa é comparado com aqueles obtidos por titulação e por calorimetria exploratória diferencial (DSC).