Determinação de fumonisina B1 por CLAE: estudo da estabilidade do derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído / Determination of fumonisin B1 by HPLC: stability study of the fumonisin B1-ortho-phthaldialdehyde derivative

Este estudo avaliou a estabilidade do derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído sob diferentes condições de pH, tempo e temperatura, durante a reação de derivatização e as análises cromatográficas. Na derivatização, a máxima fluorescência emitida pelo derivado foi obtida empregando-se a solução de tetraborato de sódio 0,1 M em pH 9,0, e esta não diferiu significativamente das emitidas em pH 8,0, 8,5,9,5 e 10,0. Em 2 minutos de reação, obteve-se a máxima fluorescência, e esta não diferiu significativamente das emitidas em 4, 6 e 8 minutos de reação. A variação de 0,5 unidade no pH da solução tampão fosfato de sódio 0,1 M, empregada como fase móvel, influenciou significativamente na separação cromatográfica e na detecção do derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído; em pH entre 3,3 e 3,8, obtiveram-se as maiores intensidades de fluorescência. O aumento na temperatura da coluna cromatográfica resultou na redução de intensidade da fluorescência. O derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído manteve-se estável entre 20 e 27 °C. A 30 °C, houve redução significativa em 26,5% na intensidade da fluorescência emitida pelo derivado.

Estudo comparativo de métodos para determinaçäo de aflatoxina M1 / Comparative study of methods to aflatoxin M1 determination

Várias tentativas foram reallizadas para escolher o solvente extratante mais eficiente e a melhor técnica para remover os interferentes de amostras de leite para a determinaçäo de aflatoxina M1 em camada delgada. Na extraçäo foram utilizados acetona, metanol e clorofórmio individualmente, misturados entre si ou com água. Precipitaçäo com sais de metais pesados, partiçäo entre solventes imiscíveis e colunas cromatográficas foram avaliados para promover a limpeza do extrato. A utilizaçäo de metais pesados näo foi eficiente para eliminar os interferentes. O uso conjunto de clorofórmio e uma coluna cromatográfica demonstrou ser a maneira mais eficiente de extrair a aflatoxina M1 e remover substâncias interferentes. Colunas cromatográficas de sílica e sílica-C18 apresentaram melhores resultados que a coluna de celulose. A cromatografia líquida de alta eficiência com extraçäo em fase sólida, limpeza em coluna de sílica gel e derivaçäo da aflatoxina M1 por ácido trifluoroacético e detecçäo por fluorescência apresentou sensibilidade e especificidade bem maiores que o método por cromatografia em camada delgada com quantificaçäo visual baseada na intensidade de fluorescência