ABSTRACT
El consumo de alimentos con residuos de oxitetraciclina (OTC) puede causar diversos efectos tóxicos en el humano. Con la finalidad de extraer y cuantificar dichos residuos en matrices biológicas, como carne de pollo, se han desarrollado diversos métodos. Dentro de los métodos propuestos el más empleado es la extracción líquido-líquido por ser sencillo, rápido y económico. Este tipo de extracción fue aplicada por Furusawa para OTC en pollo, empleando acetonitrilo/hexano en una proporción 5:4 obteniendo una recuperación del 88%. Este trabajo tuvo como objetivo estudiar la recuperación de OTC en carne de pollo ensayada por Furusawa, aumentando la proporción del solvente polar con respecto al hexano (2:1), para su posterior cuantificación mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Para ello se utilizaron 24 porciones de 1 g de tejido muscular perteneciente al muslo de 3 pollos libres de antibióticos, las cuales se fortificaron con soluciones estándares de OTC de 0,1; 0,2; 0,5 y 1 µg/g, obteniendo 6 muestras fortificadas con cada concentración, las cuales fueron almacenadas por 12 horas a 4°C. La extracción del antibiótico se llevó a cabo con acetonitrilo/hexano en proporciones 5:4 y 2:1. En cada caso se evaluó la recuperación, precisión y sensibilidad. Tanto para la proporción 5:4 como 2:1, la concentración de 0,2 µg/g presentó la mayor recuperación, siendo 91,5 y 92,5%, respectivamente; sin embargo, al aumentar la concentración de OTC disminuyó la recuperación. La precisión se incrementó a la concentración de 0,5 µg/g, sin embargo, al duplicar la concentración a 1 µg/g disminuyó dicho parámetro. El límite de detección obtenido para la extracción de OTC con acetonitrilo/hexano en proporción 2:1 fue de 0,09 µg/g. Se recomienda realizar una desproteinización de la muestra previo al proceso de extracción.
Consumption of food that contains oxytetracycline (OTC) residues may produce several toxic effects in human beings. In order to extract and quantify such residues in biological matrices, like chicken meat, several methods have been developed. Among these methods, liquid-liquid extraction is the mostly used, because is quick, simple and inexpensive. This extraction method was applied by Furusawa for OTC in chicken, using acetonitrile/hexanes in a 5:4 proportion, obtaining an 88% recovery. The objective of this research was to study extraction of OTC in chicken meat assayed by Furusawa, raising polar solvent proportion in relation to hexanes (2:1), and further quantifying by means of high performance liquid chromatography (HPLC). Twenty four portions of 1 g from 3 OTC free chickens were fortified with OTC standard solutions: 0.1, 0.2, 0.5 and 1 µg/g, obtaining 6 fortified samples for each concentration, stored for 12 hours at 4°C. Antibiotic extraction was performed using acetonitrile/hexanes in 5:4 and 2:1 proportions. Recovery, precision and sensitivity were analyzed in all samples. Either 5:4 or 2:1 proportions, 0.2 µg/g concentration obtained the higher recovery, 91.5 and 92.5%, respectively; however when OTC concentrations raised, recovery became lower. Precision increased at 0.5 µg/g concentration, but, fell down when concentration duplicated: 1 µg/mL. Detection limit obtained for OTC extraction using acetonitrile/hexanes in 2:1 proportion were 0.09 µg/g. Deproteinization is recommended previously to extraction process.
ABSTRACT
El comportamiento de fases en un sistema surfactante-agua-aceite se afecta por las llamadas variables de formulación, por ejemplo, por la naturaleza de los componentes o su ambiente fisicoquímico. Una de estas variables es la presencia del tipo y concentración de alcohol en el sistema. Para estudiar este efecto se realizaron barridos de formulación variando el número de óxido de etileno (EON) del sistema, por medio de la mezcla de un surfactante lipofílico con otro hidrofílico con el fin de hallar el sistema de máxima solubilidad (Winsor III óptimo) e incorporar en este sistema los alcoholes a diferentes concentraciones para observar el cambio de transición. El reparto se determinó por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). La adición de alcoholes lineales lipofílicos a estos sistemas proporciona mayor polaridad a la fase oleica y por ende mayor fraccionamiento hacia la misma. Se encontró que si la cadena alquílica del co-surfactante está por encima de un número de átomos de carbono promedio del alcohol (ACAN, acrónimo del inglés alcohol carbon atom number) igual a 4,5 el 50 por ciento del fraccionamiento no se ve afectado por el incremento de la concentración ni por el tipo de alcohol lipofílico.
Phase behavior in surfactant-water-oil systems is affected by the so-called formulation variables, for example, thenature of the components or their physiochemical environment. One of these variables is the presence of the type and concentration of the alcohol in the systems. The formulation scan varying the ethylene oxide number (EON) of the system were carried out, by means of the mixture of a lypophilic surfactant with another hydrophylic with the purpose of finding the maximum solubility system (Winsor III optimum) and to incorporate in this system the different alcohols with different concentrations to observe the transition change. The partititon coefficient was determined by high performance liquid cromatografic (HPLC). The addition of lineal lipophilics alcohols to these systems provides more polarity to the oil phase in consequence more fractionation towards it same one. It was found that if the alkyl chain of the co-surfactant is above an ACAN (alcohol atom carbon number) equal to 4,5 the 50 percent of fractionation is not affected by the increment of the concentration neither for the type of alcohol.