ABSTRACT
Se sintetizó una serie de sólidosnanoestructurados obtenidos de laintercalación de nanopartículas de TiO2y Fe-TiO2 en los espacios interlaminaresde un mineral de arcilla esmectítico. Losnuevos materiales se prepararon mediantela modificación simultánea de dos mineralesnaturales: bentonita e ilmenita. Los materialesobtenidos se caracterizaron por fluorescenciade rayos X (FRX), espectroscopia infrarroja(IR), difracción de rayos X (DRX),microscopia electrónica de barrido (SEM)y sortometría de nitrógeno. Los resultadosdel análisis químico (FRX) confirmaronclaramente la incorporación de titanio y dehierro en los materiales sintetizados. Losanálisis por DRX, SEM y sortometría denitrógeno verificaron la modificación delmineral de arcilla por incorporación deespecies de dióxido de titanio y la generaciónde estructuras mesoporosas delaminadas oexfoliadas con incremento en los valores deárea superficial y porosidad controlada.
A set of nanostructured porous solids was synthesized by intercalation of TiO2 and Fe- TiO2 into the interlayer sites of a smectite clay mineral. The new materials were prepared through simultaneous modification of two natural minerals: bentonite and ilmenite. Synthesized materials were characterized by X-ray fluorescence (XRF), infrared spectroscopy (IR), X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and N2-adsorption technique. Results of chemical analysis (XRF) clearly confirmed the incorporation of titanium and iron in the synthesized materials. Modification of clay mineral by incorporation of titanium dioxide species was verified by XRD, SEM and N2- adsorption analyses, showing the formation of mesoporous delaminated structures with increased surface areas and controlled porosity.
Uma serie de sólidos nanoestruturadosforam sintetizados, obtidos pela intercalaçãode nanopartículas de TiO2 e Fe-TiO2 nosespaços interlaminares de um mineralde argila esmectítica. Os novos materiaisforam preparados mediante a modificaçãosimultânea de dois minerais naturais:uma bentonita e uma ilmenita. Osmateriais obtidos foram caracterizadospor fluorescência de raios X (FRX),espectroscopia infra-vermelho (IR), difraçãode raios X (DRX), microscopia eletrônica devarredura (SEM) e sortometria de nitrogênio.Os resultados da análise química (FRX)confirmaram claramente a incorporação detitânio e de ferro nos materiais sintetizados.A análise por DRX, SEM e sortometriade nitrogênio verificaram a modificaçãodo mineral de argila por incorporação deespécies de dióxido de titânio, demonstrandoa geração de estruturas mesoporosasdelaminadas ou esfoliadas com incrementonos valores de área superficial e porosidade controlada.
ABSTRACT
Este trabajo presenta la caracterización por espectroscopía infrarroja (IR), análisis termogravimétrico (TGA), análisis térmico diferencial (DTA) y espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN de 29Si y RMN de 27Al) de un conjunto de arcillas pilarizadas con soluciones polihidroxocatiónicas de Al, Al-Fe, Al-Ce o Al-Ce-Fe. Los análisis de TGADTA indican un efecto térmico favorable (mayor estabilidad térmica) con la adición de Ce, Fe o Ce-Fe. Los resultados de IR y deRMNde 29Si revelan una probable formación de enlace entre el pilar de alúmina y la capa tetraédrica de SiO4 de la arcilla, mientras que la RMN de 27Al no muestra evidencias de reemplazo isomórfico de Fe o Ce en los pilares de alúmina incorporados. Igualmente y por IR, no se observan diferencias estructurales entre los sólidos pilarizados con Al y los pilarizados con Al-Ce, lo cual indica que el cerio posiblemente se incorpora de manera independiente al pilar de alúmina.
This work shows the characterization by IR spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) and nuclear magnetic resonance spectroscopy (29SiNMRand 27Al NMR) of a set of pillared clays synthesized with Al, Al-Fe, Al-Ce or Al-Ce-Fe polyhydroxocationic solutions. TGADTA analyses indicate a favorable thermal effect (higher thermal stability) when Ce, Fe or Ce-Fe are added. IR and 29Si NMR results reveal a probable formation of a bond between the alumina pillar and the clay (SiO4)-tetrahedral sheet, whereas the 27Al NMR does not evidence any isomorphous substitution of iron or cerium in the alumina pillars. Moreover, by IR spectroscopy was not observed any structural difference between solids pillared with Al and those pillared with Al-Ce, showing that cerium is possibly incorporated in an independent way to the alumina pillar.
Esse trabalho apresenta a caracterização mediante espectroscopia de absorção na região de infravermelho (IV), análise térmica (TGA/DTA) e espectrometria de ressonância magnética nuclear (RMN de 29Si yRMNde 27Al) de um conjunto de argilas pilarizadas com soluções polihidroxocatiônicas de Al, Al-Fe, Al-Ce o Al-Ce-Fe. As análises de TGA-DTA indicam um efeito térmico favorável (maior estabilidade térmica) com adição de Ce, Fe o Ce-Fe. Os resultados de IV e de RMN de 29Si revelam uma provável formação de ligação entre o pilar de alumina e a camada tetraédrica de SiO4 da argila, entretanto que RMN de 27Al não apresenta evidencias de substituição isomórfica de Fe ou Ce nos pilares de alumina incorporados. Além de mais, mediante IV não se observam diferencias estruturais entre os sólidos pilarizados com Al e os pilarizados com Al-Ce, indicando que o cério possivelmente incorpora-se de maneira diferente ao pilar de alumina.
ABSTRACT
En el presente trabajo se caracteriza una arcilla-bentonita colombiana (Valle del Cauca), mediante difracción de rayos X, técnicas espectroscópicas (IR, RMN y EPR) y análisis textural. Los resultados indican que el componente principal en este material natural es una esmectita dioctaédrica (aluminosa). Igualmente, los resultados de RMN de 29Si y de 27Al revelan la substitución isomórfica de Al3+ por Si4+ en la capa tetraédrica. El estudio de EPR evidencia la presencia de hierro (III) ocupando posiciones en la capa octaédrica del mineral de arcilla y formando nanoclusters, posiblemente de óxidos u oxihidróxidos. El análisis textural indica que el material es predominantemente mesoporoso.
In the present work a Colombian bentonite (from Valle del Cauca) was characterized by X-ray diffraction, spectroscopic techniques (IR, NMR and EPR) and textural analysis. The results indicate that dioctahedral (aluminian) smectite is the principal component in the natural material. In addition, both 29Si NMR and 27Al NMR analysis reveal the isomorphous substitution of Al3+ by Si4+ in the tetrahedral sheet. The EPR study shows iron (III) in octahedral sheet positions of the clay mineral besides nanoclusters probably in oxides or oxyhydroxides form. The textural analysis indicates that the bentonite is predominantly a mesoporous material.
No presente trabalho caracterizou-se uma argila-bentonita colômbiana (Vale do Cauca), mediante difração de raios X, técnicas espectroscópicas (IV, RMN e EPR) e análise textural. Os resultados indicam que o composto principal neste material natural é uma esmectita dioctaédrica (aluminous). Também os resultados de RMN de 29Si e de 27Al revelam a substituição isomórfica de Al3+ por Si4+ na camada tetraédrica. O estudo de EPR evidência a presença de Ferro (III) ocupando posições na camada octaédrica do mineral de argila e formando nanoclusters, possivelmente de óxidos ou oxihidróxidos. A análise textural indica que o material é predominantemente mesoporoso.
ABSTRACT
Se estudió la viscosidad de suspensiones, en función del contenido de sólidos, de una bentonita procedente del Valle del Cauca, en estado natural en agua y modificada con iones bencildimetiltetradecil amonio en mezclas etanol-glicerina, a 25 °C. Para la bentonita natural la función: viscosidad frente a%de sólidos es lineal, mientras que para la organofílica es parabólica. La función matemática: viscosidad específica /%de sólidos frente a % de sólidos es un polinomio de grado dos, tanto para las suspensiones de la bentonita natural como para las de la organofílica. En ninguno de estos dos casos se cumple la ecuación de Einstein, de DoughertyKreiger o de Farris.
It was studied the suspensions viscosity of a bentonite, from the CaucaValley, related to the solids content, in natural state with water and modified with benzyldimethyltetradecylammonium ions with ethanol- glycerine mixture at 25 °C. For the natural bentonite the function : Viscosity vs. % of solids is lineal, but for the organophilic bentonite is parabolic. The mathematical function: Specific viscosity /%of solids vs,%of solids is a polynomial of grade two as the suspensions of the natural bentonite as well as the organophilic one. None of theses cases the Einstein, Dougherty-Kreiger or Farris ecuations is followed.