CARACTERIZACIÓN TÉRMICA Y ESPECTROSCÓPICA DE ARCILLAS PILARIZADAS CON SOLUCIONES POLIHIDROXOCATIÓNICAS DE Al, Ce, Fe / THERMAL AND SPECTROSCOPIC CHARACTERIZATION OF CLAYS PILLARED WITH Al, Ce, Fe POLYHYDROXOCATIONIC SOLUTIONS / CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA E ESPECTROSCÓPICA DE ARGILAS PILARIZADAS COM SOLUÇÕES POLIHIDROXOCATIÔNICAS DE Al, Ce, Fe

Este trabajo presenta la caracterización por espectroscopía infrarroja (IR), análisis termogravimétrico (TGA), análisis térmico diferencial (DTA) y espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN de 29Si y RMN de 27Al) de un conjunto de arcillas pilarizadas con soluciones polihidroxocatiónicas de Al, Al-Fe, Al-Ce o Al-Ce-Fe. Los análisis de TGADTA indican un efecto térmico favorable (mayor estabilidad térmica) con la adición de Ce, Fe o Ce-Fe. Los resultados de IR y deRMNde 29Si revelan una probable formación de enlace entre el pilar de alúmina y la capa tetraédrica de SiO4 de la arcilla, mientras que la RMN de 27Al no muestra evidencias de reemplazo isomórfico de Fe o Ce en los pilares de alúmina incorporados. Igualmente y por IR, no se observan diferencias estructurales entre los sólidos pilarizados con Al y los pilarizados con Al-Ce, lo cual indica que el cerio posiblemente se incorpora de manera independiente al pilar de alúmina.

This work shows the characterization by IR spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) and nuclear magnetic resonance spectroscopy (29SiNMRand 27Al NMR) of a set of pillared clays synthesized with Al, Al-Fe, Al-Ce or Al-Ce-Fe polyhydroxocationic solutions. TGADTA analyses indicate a favorable thermal effect (higher thermal stability) when Ce, Fe or Ce-Fe are added. IR and 29Si NMR results reveal a probable formation of a bond between the alumina pillar and the clay (SiO4)-tetrahedral sheet, whereas the 27Al NMR does not evidence any isomorphous substitution of iron or cerium in the alumina pillars. Moreover, by IR spectroscopy was not observed any structural difference between solids pillared with Al and those pillared with Al-Ce, showing that cerium is possibly incorporated in an independent way to the alumina pillar.

Esse trabalho apresenta a caracterização mediante espectroscopia de absorção na região de infravermelho (IV), análise térmica (TGA/DTA) e espectrometria de ressonância magnética nuclear (RMN de 29Si yRMNde 27Al) de um conjunto de argilas pilarizadas com soluções polihidroxocatiônicas de Al, Al-Fe, Al-Ce o Al-Ce-Fe. As análises de TGA-DTA indicam um efeito térmico favorável (maior estabilidade térmica) com adição de Ce, Fe o Ce-Fe. Os resultados de IV e de RMN de 29Si revelam uma provável formação de ligação entre o pilar de alumina e a camada tetraédrica de SiO4 da argila, entretanto que RMN de 27Al não apresenta evidencias de substituição isomórfica de Fe ou Ce nos pilares de alumina incorporados. Além de mais, mediante IV não se observam diferencias estruturais entre os sólidos pilarizados com Al e os pilarizados com Al-Ce, indicando que o cério possivelmente incorpora-se de maneira diferente ao pilar de alumina.

Caracterizacióneestructural y textural de una bentonita Colombiana / Structural an teextural characterization of a Colombian bentonite / Caracterizaço esstrutural e textural de uma bentonita Colômbiana

En el presente trabajo se caracteriza una arcilla-bentonita colombiana (Valle del Cauca), mediante difracción de rayos X, técnicas espectroscópicas (IR, RMN y EPR) y análisis textural. Los resultados indican que el componente principal en este material natural es una esmectita dioctaédrica (aluminosa). Igualmente, los resultados de RMN de 29Si y de 27Al revelan la substitución isomórfica de Al3+ por Si4+ en la capa tetraédrica. El estudio de EPR evidencia la presencia de hierro (III) ocupando posiciones en la capa octaédrica del mineral de arcilla y formando nanoclusters, posiblemente de óxidos u oxihidróxidos. El análisis textural indica que el material es predominantemente mesoporoso.

In the present work a Colombian bentonite (from Valle del Cauca) was characterized by X-ray diffraction, spectroscopic techniques (IR, NMR and EPR) and textural analysis. The results indicate that dioctahedral (aluminian) smectite is the principal component in the natural material. In addition, both 29Si NMR and 27Al NMR analysis reveal the isomorphous substitution of Al3+ by Si4+ in the tetrahedral sheet. The EPR study shows iron (III) in octahedral sheet positions of the clay mineral besides “nanoclusters” probably in oxides or oxyhydroxides form. The textural analysis indicates that the bentonite is predominantly a mesoporous material.

No presente trabalho caracterizou-se uma argila-bentonita colômbiana (Vale do Cauca), mediante difração de raios X, técnicas espectroscópicas (IV, RMN e EPR) e análise textural. Os resultados indicam que o composto principal neste material natural é uma esmectita dioctaédrica (aluminous). Também os resultados de RMN de 29Si e de 27Al revelam a substituição isomórfica de Al3+ por Si4+ na camada tetraédrica. O estudo de EPR evidência a presença de Ferro (III) ocupando posições na camada octaédrica do mineral de argila e formando nanoclusters, possivelmente de óxidos ou oxihidróxidos. A análise textural indica que o material é predominantemente mesoporoso.