Análisis de cocaína en diferentes muestras por cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-FID) / Analysis of cocaine in different samples by gas chromatography flame ionization detector (GC-FID) / Análise de cocaína em diferentes amostras por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID)

En este estudio se realizó la validación de los métodos establecidos por la UNODC para la cuantificación y extracción de benzometilecgonina (cocaína) presente en las hojas de Erythhroxylum coca, en té de coca y en clorhidrato de cocaína. El primer método de extracción, recomendado por la UNODC, es una extracción solido-líquido (ESL), sin embargo, los resultados obtenidos indican que esta no es lo suficientemente eficiente para lograr una señal de analito distinguible de la relación señal a ruido (S/N) para las muestras de hojas de Erythhroxylum coca y té de coca. El segundo método propuesto es la extracción soxhlet, los resultados indican que esta resulta más eficiente para aislar y cuantificar el analito de interés por cromatografía de gases acoplada a un detector de ionización por llama (CG-FID). Después de someter las muestras al proceso de extracción soxhlet y cuantificación por CG-FID se encontró que la hoja de té posee 7,66×10² mg de cocaína/kg de muestra, las hojas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de muestra y el clorhidrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de muestra. El método de análisis escogido se caracteriza por arrojar bajos límites de detección (0,169 mg/L) y por poseer parámetros estadísticos y cromatográficos ideales.

In this study validate the methods established by the UNODC for quantification and extraction benzometilecgonina (cocaine) in the leaves of Erythhroxylum coca, coca tea and cocaine hydrochloride. The first extraction method recommended by the UNODC is a solid-liquid extraction (ESL), however, the results indicate that this is not efficient enough to achieve analyte signal distinguishable from the signal to noise ratio (S/N) for samples Erythhroxylum coca leaves and coca tea. The second proposed method is soxhlet extraction, the results indicate that this is more efficient to isolate and quantify the analyte of interest by gas chromatography coupled to a flame ionization detector (GC-FID). After submitting the samples to the soxhlet extraction process and quantification by GC-FID it found that tea leaf has 7.66×10² mg of cocaine/kg sample, coca leaves 17.15 mg of cocaine/kg sample and cocaine hydrochloride concentration corresponded to 7.15×10(5) mg of cocaine/kg sample. The chosen analysis method is characterized by low detection limits shed (1.69 mg/L) and possessing ideal chromatographic and statistical parameters.

Neste estudo validaram-se os métodos estabelecidos pelo UNODC para a quantificação e extração de benzometilecgonina (cocaína) nas folhas de Erythhroxylum coca; em chá de coca e cloridrato de cocaína. O primeiro método de extração recomendado por UNODC é uma extração sólido-líquido (ESL), no entanto, os resultados indicam que esta não é suficientemente eficaz para atingir um sinal de analito distinguível da relação sinal-ruído (S/N) para amostras de folhas Erythhroxylum coca e chá de coca. O segundo método proposto é uma extração soxhlet, os resultados indicam que este é mais eficiente para isolar e quantificar o analito de interesse por cromatografia gasosa acoplada a um detector de ionização de chama (GC-FID). Depois de enviar as amostras para o processo de extração soxhlet e quantificação por GC-FID descobriu-se que as folhas de chá têm 7,66×10² mg de cocaína/kg de amostra, as folhas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de amostra e o cloridrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de amostra. O método de análise escolhido é caracterizado por ter baixos limites de detecção (1,69 mg/L) e possuir parâmetros estatísticos e cromatográficos ideais.

Desarrollo y validación de un método verde para la extracion y cuantificación de residuos de cipermetrina en tejido animal / Fevelopment and validation of green method for the extraction and quantification of cypermethrin residues in animal tissue / Desenvolvimento e validação do método verde para a extração e quantificação dos resíduos da cipermetrina no tecido animal

En este trabajo se desarrolló y validó un método simple, ambientalmente amigable y efectivo, para la extracción y cuantificación de cipermetrina en muestras de bovino (hígado, grasa perirrenal y músculo) utilizando dispersión de matriz en fase sólida (MSPD) y cromatografía de gases con detector de ionización de llama (GC-FID). Diferentes parámetros del método se evaluaron, tales como el dispersante, solvente de extracción y volumen de solvente. Los mejores resultados para la extracción de cipermetrina por MSPD fueron: 0,20 g de muestra macerados con 0,80 g de silica gel y extraídos con 5,00 mL de acetona. El procedimiento propuesto fue validado mostrando comportamiento lineal en el intervalo de 10,20-400,40 µg/L (R²=0,9988). Los límites de detección y cuantificación fueron 2,00 y 5,70 µg/L respectivamente, con una desviación estándar relativa de 0,0875 (n=5). Este método permite determinar cipermetrina hasta niveles traza en muestras de tejido animal, con una recuperación de 98,96%.

In the present study a simple, effective and environmentally friendly method was developed and validated for the extraction and quantification of cypermethrin in animal tissue (meat, fat and liver) based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) and gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Different parameters of the method were evaluated, such as dispersant, extractive solvent and solvent volume. The best results for the extraction of cypermethrin by MSPD were 0.20 g of sample with 0.80 g of silica gel and 5.00 mL of acetone as eluting solvent. The proposed procedure was validated showing linear behavior in the interval of 10.20 to 400.40 µg/L (R²= 0.9988). Detection and quantification limits ranged from 2.00 and 5.70 µg/L respectively, with a standard deviation of 0.0875 (n=5). This method enables to determine cypermethrin at trace level in animal tissue samples, with a recovery of 98.96%.

Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método verde para extração e quantificação de cipermetrina em amostras de fígado, gordura perirrenal e músculo em gado bovino, por meio da técnica de dispersão de matriz em fase solida (MSPD) e cromatografia de gases com detecção de ionização de chama (GC-FID). Foram avaliados diferentes parâmetros do método, como dispersante, extração com solvente e volume de solvente. Os melhores resultados para a extracção da cipermetrina por MSPD foram 0.20 g da amostra macerada com 0.80 g de gel de sílica e extraiu-se com 5.00 mL de acetona. O método proposto foi validada mostrando um comportamento linear na gama testada (10.20-400.40 µg/L) com R² de 0.9988. Os limites de detecção e de quantificação foram 2.00 e 5.70 µg/L, respectivamente, com um desvio padrão de 0.0875 (n = 5). O método proposto neste trabalho permitiu determinar níveis traça da cipermetrina em amostras de tecidos animai, com uma recuperação de 98.96%.

Estandarizacióndde un método analítico para extacción y cuantificación de cipeermetrina en pastos / Standardizatio oof analytical method for extraction and quantiication of cypeermetrhin in grass / Padronização demmétodo analítico para extração e quantificação de cipermetrina em pattagens

En el presente trabajo se estandarizó un método analítico para la extracción y determinación de cipermetrina en muestras de pastos utilizando microextracción en fase sólida (MEFS) en modo de inmersión con posterior desorción y determinación por cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-DILL). Las condiciones óptimas para la extracción de cipermetrina en pastos por ID-MEFS fueron: 5 g de muestra se calentaron con 10 mL de solución acuosa de acetona al 1% v/v durante 10 minutos; de esta solución se tomaron 4 mL para llevar a cabo el proceso de extracción por MEFS utilizando una fibra de PDMS con exposición de 30 min a 500 rpm y 60 °C. La desorción del analito se llevó a cabo a 270 °C durante 6 minutos. El procedimiento propuesto mostró comportamiento lineal en el rango probado (5-300 µg/L) con R² de 0,999. Los límites de detección y cuantificación fueron 1,53 y 4,97 ng/mL, respectivamente, con una desviación estándar relativa de 8,57% (n = 6). El método propuesto en este trabajo permite determinar cipermetrina en muestras de pastos hasta niveles de trazas con una recuperación de 99,08%.

In this study, an analytical method has been developed to determine cypermethrin in grass matrices using direct immersion solid-phase microextraction (DI-SPME), coupled to gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). The optimized DI-MEFS experimental procedures to extract cypermethrin in grass matrix were: 5 g of the sample were heated with 10 mL of acetone 1% v/v in water during 10 min. 4 mL of this solution were used for extracting with a polydimethylsiloxane (PDMS)-coated fiber at 60 °C and 500 rpm during 30 min. The analyte desorption was performed at 270 °C for 6 min. The proposed procedure showed linear behavior in the range tested (5-300 mg/L) with R² of 0.999. The detection and quantification limits were 1.53 and 4.97 ng/ mL respectively with a standard deviation of 8.57% (n = 6). The method proposed in this paper allows determining cypermethrin in samples of grass to trace levels with a recovery of 99.08%.

No presente estudo, se padronizou um método analítico para a extração e determinação de cipermetrina em amostras de grama usando microextração em fase sólida (MEFS) no modo de imersão com dessorção subseqüentes e determinação por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC). As condições ótimas para a extração de cipermetrina em pastagens por ID-MEFS foram: 5 g de amostra foram aquecidos com 10 mL de solução aquosa de acetona a 1% v/v por 10 minutos. Desta solução, 4 mL foram tomadas para executar o processo de extração MEFS utilizando uma fibra PDMS submetida por 30 min a 500 rpm e 60 °C. A dessorção do analito foi realizada a 270 °C por 6 minutos. O procedimento proposto apresentou um comportamento linear no intervalo testado (500-300 mg/L) com R² de 0,999. Os limites de detecção e quantificação foram 1,53 e 4,97 ng / mL, respectivamente, com um desvio padrão relativo de 8,57% (n = 6). O método proposto neste trabalho possibilita determinar cipermetrina em amostras de pastagens com uma recuperação de 99,08% nos traços.

Validation of an analytical methodology by gas chromatography for the assay of barbiturates in blood samples / Validación de una metodología analítica para la determinación de barbitúricos en muestras de sangre por cromatografía gaseosa con detector de ionización de llama

An analytical methodology was developed for the quantitative assay of phenobarbital, pentobarbital and butobarbital in blood samples, using aprobarbital as an internal standard. After sample cleaning by liquid-liquid extraction, the separation was achieved by liquid gas chromatography using a capillary column in pulsed splitless mode, temperature ramp, and helium as carrier gas and flame ionization detector. The methodology was selective, linear, precise and accurate. The linearity was adequate, between 20 and 100 mcg/mL, for all of three barbiturates studied. The developed methodology was applied in two forensic cases presented in the Toxicology lab of the National Institute of Legal Medicine and Forensic Sciences in Bogotá.

Una metodología analítica fue desarrollada y validada para la determinación de butabarbital, pentobarbital y fenobarbital en muestras de sangre, utilizando aprobarbital como estándar interno. Para la identificación de los diferentes fármacos se llevó a cabo una extracción líquido-líquido con posterior separación cromatográfica empleando una columna capilar en modo de inyección pulsado sin división conrampa de temperatura, helio como gas de arrastre y detector de ionización de llama. La metodología validada fue selectiva, lineal, precisa y exacta. La linealidad fue evaluada para concentraciones entre 20 y 100 mcg/mL para cada uno de los tres barbitúricos. La metodología desarrollada se aplicó en dos casos forenses presentados en el Laboratorio de Toxicología del Instituto Nacional de Medicina Legal y Ciencias Forenses en Bogotá.