Depth of cure, mechanical properties and morphology of dual-cure bulk-Fill composites / Profundidad de curado, propiedades mecánicas y morfología de resinas compuestas duales

This study evaluated selected structural and physical properties, such as degree of conversion (DC), Vickers hardness (VHN), and compression strength (CS), of three new dual-cure bulk-fill resin-based composites (RBCs; ACTIVA, HyperFIL, and Fill-Up) and compared them to those of a conventional RBC (Filtek Z250) at three clinically relevant depths. Samples (n=180) were prepared in three depths (2,4, and 6mm). Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) analysis and VHN and CS tests were performed. The DC value was calculated by considering the relative change in the aliphatic C=C peaks. The fractured surfaces of representative samples were characterized using scanning electron microscopy (SEM). Data were statistically evaluated using two-way analysis of variance and post hoc Bonferroni tests (p<0.05). According to the VHN results, Filtek Z250 showed the highest bottom/top hardness ratio (97.94±1.01) at 2mm thickness and ACTIVA showed the lowest bottom/top hardness ratio (43.48±5.64) at 6mm thickness (p<0.001). According to the FTIR results, the DC decreased with increasing thickness in all materials (p<0.05). Filtek Z250 showed the highest (301±12.4 MPa) and ACTIVA exhibited the lowest (232±17.2 MPa) CS values at 2mm thickness (p<0.05). The lowest CS values were obtained for ACTIVA, and the highest values were obtained for Filtek Z250 for samples with thicknesses of 4 and 6mm, respectively (p<0.05). The structural features of restorative composites, such as the resin chemistry and filler type and content, and the operational parameters (i.e., material thickness and curing conditions) strongly affect crosslinking reactions and thus the DC, VHN, and CS values.

Este estudio evaluó propiedades físicas y estructurales, como el grado de conversión (DC), la dureza Vickers (VHN) y la resistencia a la compresión (CS), de tres nuevos compósitos a base de resina de curado dual tipo bulk (RBC; ACTIVA , HyperFIL y Fill-Up) y los comparó con los de una resina compuesta convencional (Filtek Z250) en tres profundidades clínicamente relevantes. Se prepararon muestras (n=180) en tres profundidades (2,4 y 6mm). Se realizaron análisis de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y pruebas VHN y CS. El valor de DC se calculó considerando el cambio relativo en los picos alifáticos C=C. Las superficies fracturadas de muestras representativas se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (MEB). Los datos se evaluaron estadísticamente mediante análisis de varianza de dos vías y pruebas post hoc de Bonferroni (p<0,05). De acuerdo con los resultados de VHN, Filtek Z250 mostró la relación de dureza inferior/superior más alta (97,94±1,01) con un espesor de 2mm y ACTIVA mostró la relación de dureza inferior/superior más baja (43,48±5,64) con un espesor de 6mm (p<0,001). De acuerdo con los resultados de FTIR, la DC disminuyó al aumentar el espesor en todos los materiales (p<0,05). Filtek Z250 mostró los valores de CS más altos (301±12,4 MPa) y ACTIVA los más bajos (232±17,2 MPa) a 2mm de espesor (p<0,05). Los valores más bajos de CS se obtuvieron para ACTIVA y los valores más altos para Filtek Z250 para muestras con espesores de 4 y 6mm, respectivamente (p<0,05). Las características estructurales de las resinas compuestas de restauración, como la química; además del tipo y contenido del relleno, y los parámetros operativos (es decir, el espesor del material y las condiciones de curado) afectan en gran medida las reacciones de interacción química y, por lo tanto, los valores de DC, VHN y CS.

Composición de las urolitiasis y trastornos metabólicos renales en adultos cubanos

Introducción: La litiasis urinaria es una enfermedad común, cuya prevalencia se incrementa a escala nacional y planetaria. Objetivos: Conocer la composición de las urolitiasis en pacientes adultos cubanos y su relación con los trastornos metabólicos renales. Métodos: Estudio descriptivo, transversal. Universo constituido por los pacientes cubanos de 19 años y más de edad, que se realizaron estudio de composición de urolitiasis en el Instituto de Nefrología "Dr. Abelardo Buch", de La Habana, Cuba, en el período comprendido de 2011-2020. De ellos 443 se habían realizado estudio metabólico renal. Los datos fueron recogidos de los informes de resultados, de composición de litiasis y de estudio metabólico. Se utilizó análisis de distribución de frecuencias, y para identificar las relaciones, el test independencia. Resultados: En cuanto a la composición química, predominaron las litiasis de oxalato de calcio. Los trastornos metabólicos más frecuentes fueron excreción de sodio aumentada (46,7 %) y volumen urinario bajo (29,3 %). La frecuencia de pacientes con litiasis cálcicas, fue superior en los que tuvieron excreción de sodio aumentada (78,3 %), y en los que presentaron hipercalciuria (83,3 %), en contraste con las frecuencias de este tipo de litiasis, en los que no presentaron dichos trastornos (p=0,03 en ambos casos). Conclusiones: Las urolitiasis más comunes en adultos cubanos son las cálcicas, especialmente las de oxalato de calcio. Los trastornos metabólicos más frecuentes son: excreción urinaria aumentada de sodio, volumen urinario bajo y pH urinario ácido. La presencia de litiasis cálcicas se relaciona con excreción urinaria aumentada de sodio y con hipercalciuria.

Introduction: Urinary lithiasis is a common disease, whose prevalence is increasing on a national and planetary scale. Objectives: To know the composition of urolithiasis in Cuban adult patients and its relationship with renal metabolic disorders. Methods: Descriptive, cross-sectional study. Universe constituted by Cuban patients aged 19 and over, who underwent a composition study of urolithiasis at the "Dr. Abelardo Buch" Institute of Nephrology, in Havana, Cuba, in the period 2011-2020. In 443 of them, a renal metabolic study had also been carried out. The data were collected from the results reports of stone composition and metabolic study. Frequency distribution analysis was used, and the independence test was used to identify relationships. Results: Regarding chemical composition, calcium oxalate stones predominated. The most frequent metabolic disorders were increased sodium excretion (46.7%) and low urine volume (29.3%). The frequency of patients with calcium stones was higher in those with increased sodium excretion (78.3%) and in those with hypercalciuria (83.3%), in contrast with the frequencies of this type of lithiasis, in those who did not present these disorders (p=0.03 in both cases). Conclusions: The most common urolithiasis in Cuban adults are calcium ones, especially those of calcium oxalate. The most common metabolic disorders are: increased urinary sodium excretion, low urinary volume and acid urinary pH. The presence of calcium lithiasis is related to increased urinary sodium excretion and hypercalciuria.

Secondary protein in the muscle of exercised rats that received creatine supplementation / Proteína secundaria en el músculo de ratones ejercitados que recibieron suplemento de creatina / Proteína secundária no músculo de ratos exercitados que receberam suplemento de creatina

ABSTRACT Introduction: Currently there is a lack of clarity around the use of Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy to analyze the effect of creatine (Cr) supplementation on the secondary structures of skeletal muscle tissue protein subjected to exercise. Objective: The objective of this study was to evaluate the spectral characteristics of the tibialis anterior muscle in rats subjected to exercise in a pool and to Cr supplementation. Methods: Experiment 1. First, an experiment was conducted to ensure that FT-IR would be able to detect change in the secondary structures of skeletal muscle tissue protein in the group of sedentary rats (SED) and in the group of rats that received creatine supplementation (CRE). Experiment 2. Next, the effect of physical exercise on the spectral characteristics of muscle tissue, especially when compared to the groups without exercise practice, was examined. Results: It was possible to verify that the peaks centered on 1658 cm-1 (amide I) and 1546 cm-1 (amide II) are characteristic spectra and indicated as markers of protein content. Conclusion: Thus, FT-IR spectroscopy proved to be able to monitor changes in secondary structures of skeletal muscle protein in both animals that received supplements and in those subjected to exercise and both cases reconciled. Furthermore, the FT-IR technique proved to be a viable method for the nondestructive evaluation of skeletal muscle protein structures. Level of evidence II, Investigation of treatment results.

RESUMEN Introducción: Actualmente, no hay claridad en lo que se refiere al uso de la técnica de espectroscopia de Infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) para análisis del efecto de la suplementación de creatina (Cr) sobre las estructuras secundarias de la proteína del tejido muscular esquelético sometido a ejercicio. Objetivo: El objetivo de este estudio fue evaluar las características espectrales del músculo tibial anterior de ratones sometidos a ejercicio en piscina y a la suplementación con Cr. Métodos: Experimento 1. En primer lugar, fue realizada una experiencia para asegurar que la FT-IR sería capaz de detectar la variación en las estructuras secundarias de la proteína del tejido muscular esquelético en el grupo de ratones sedentarios (SED) y el grupo de ratones que sólo recibieron suplemento de creatina (CRE). Experimento 2. A continuación, fue examinado el efecto del ejercicio físico sobre las características espectrales del tejido muscular, especialmente cuando comparado con los grupos sin práctica de ejercicio. Resultados: Fue posible verificar que los picos centrados en 1658 cm−1 (amida I) y 1546 cm−1 (amida II) son espectros característicos e indicados como marcadores del tenor proteico. Conclusión: Siendo así, la técnica de espectroscopia de FT-IR mostró ser capaz de monitorizar las variaciones en las estructuras secundarias de la proteína del tejido muscular esquelético, tanto en animales que recibieron suplementos, como en los que fueron sometidos a ejercicio y ambos casos conciliados. Además, la técnica FT-IR probó ser un método viable para la evaluación no destructiva de las estructuras proteicas en el músculo esquelético. Nivel de evidencia II, Investigación de los resultados del tratamiento.

RESUMO Introdução: Atualmente, não há clareza no que diz respeito ao uso da técnica de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para análise do efeito da suplementação de creatina (Cr) sobre as estruturas secundárias da proteína do tecido muscular esquelético submetido a exercício. Objetivo: O objetivo deste estudo foi avaliar as características espectrais do músculo tibial anterior de ratos submetidos a exercício em piscina e à suplementação com Cr. Métodos: Experimento 1. Em primeiro lugar, foi realizada uma experiência para assegurar que a FT-IR seria capaz de detectar a variação nas estruturas secundárias da proteína do tecido muscular esquelético no grupo de ratos sedentários (SED) e no grupo de ratos que só receberam suplemento de creatina (CRE). Experimento 2. Em seguida, foi examinado o efeito do exercício físico sobre as características espectrais do tecido muscular, especialmente quando comparado com os grupos sem prática de exercício. Resultados: Foi possível verificar que os picos centrados em 1658 cm−1(amida I) e 1546 cm−1(amida II) são espectros característicos e indicados como marcadores do teor proteico. Conclusão: Assim sendo, a técnica de espectroscopia de FT-IR mostrou ser capaz de monitorar as variações nas estruturas secundárias da proteína do tecido muscular esquelético tanto em animais que receberam suplementos, quanto nos que foram submetidos a exercício e ambos os casos conciliados. Além disso, a técnica FT-IR provou ser um método viável para a avaliação não destrutiva de estruturas proteicas no músculo esquelético. Nível de evidência II, Investigação dos resultados do tratamento.

Muscle oxygenation of the quadriceps and gastrocnemius during maximal aerobic effort / Oxigenación muscular de cuádriceps y gastrocnemio durante el esfuerzo aeróbico máximo / Oxigenação muscular de quadríceps e gastrocnêmio durante o esforço aeróbico máximo

ABSTRACT Introduction: Near infrared spectroscopy (NIRS) is a non-invasive technique that is used in the assessment of tissue oxygenation and the monitoring of physical activity. Objective: To determine the influence of sexual, anthropometric and ergospirometric factors on muscle oxygenation of the quadriceps and gastrocnemius, obtained by NIRS during a stress test. Methods: Twenty healthy subjects participated in this study (10 women). Two Humon Hex® devices were placed on the dominant side of the quadriceps and gastrocnemius muscles to measure muscle oxygen saturation (SmO2). The stress test was performed on a treadmill with electrocardiographic control and measurement of oxygen consumption. SmO2 was obtained at rest and after maximum effort during the stress test. In addition, the height, weight, skinfold and waist contour were measured. Bioimpedance was used to obtain the percentages of fat mass and muscle mass, which were used to calculate the relative fat mass (RFM). Results: The SmO2 of both muscles at rest is higher in males than in females. At maximum effort, the SmO2 of the quadriceps is similar in both groups. The SmO2 of both muscles is positively related to height, body mass, percentage of mass muscle and waist contour, and negatively with percentage of mass fat, RFM and skinfold thickness. The negative correlation between fat percentage and oxygen saturation is more evident in females. It was observed that the variables that quantify maximum effort are not related to the SmO2 values, except for the correlation between HR max and SmO2 of the gastrocnemius muscle in males. Conclusion: The SmO2 of recreational athletes is influenced by the location of the device and the fat mass of the subjects. The biggest differences between the sexes are in the gastrocnemius muscle. Level of Evidence II; Diagnostic Studies - Investigating a Diagnostic Test .

RESUMEN Introducción: La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una técnica no invasiva usada en la evaluación de la oxigenación tisular y en la monitorización de la actividad física. Objetivos: Determinar la influencia de factores sexuales, antropométricos y ergoespirométricos sobre la oxigenación muscular de cuádriceps y del gastrocnemio, obtenidos por NIRS durante un test de esfuerzo. Métodos: Participaron en este estudio 20 individuos saludables (10 mujeres). Se colocaron dos dispositivos Humon Hex® en el lado dominante de los músculos cuádriceps y gastrocnemio para medir la saturación de oxígeno muscular (SmO2). El test de esfuerzo fue realizado en una cinta ergométrica con control electrocardiográfico y medición del consumo de oxígeno. La SmO2 fue obtenida en reposo y después de esfuerzo máximo durante el test. Además, fueron medidos altura, peso, pliegues cutáneos y contorno de la cintura. Fue usada bioimpedancia para obtener los porcentuales de masa grasa y masa muscular, que fueron usados para calcular la masa grasa relativa (MGR). Resultados: La SmO2 de ambos músculos en reposo es mayor en hombres que en mujeres. En el esfuerzo máximo la SmO2 del cuádriceps es semejante en los dos grupos. La SmO2 de ambos músculos es positivamente relacionada con altura, masa corporal, porcentual de masa muscular y contorno de la cintura y negativamente relacionada con el porcentaje de masa grasa, MGR y espesor de los pliegues cutáneos. La correlación negativa entre el porcentual de grasa y la saturación de oxígeno es más evidente en las mujeres. Se observó que variables que cuantifican el esfuerzo máximo no está relacionadas con los valores SmO2, excepto por la correlación entre FCmáx y SmO2 del músculo gastrocnemio en sexo masculino. Conclusión: La SmO2 de los atletas recreativos es influenciada por la localización del dispositivo y por la masa grasa de los individuos. Las mayores diferencias entre los sexos están en el músculo gastrocnemio. Nivel de Evidencia II; Estudios diagnósticos - Investigación de un examen para diagnóstico .

RESUMO Introdução: A espectroscopia de infravermelho próximo (NIRS) é uma técnica não invasiva usada na avaliação da oxigenação tecidual e no monitoramento da atividade física. Objetivos: Determinar a influência de fatores sexuais, antropométricos e ergoespirométricos sobre a oxigenação muscular do quadríceps e do gastrocnêmio obtidos por NIRS durante um teste de esforço. Métodos: Participaram deste estudo 20 indivíduos saudáveis (10 mulheres). Dois dispositivos Humon Hex® foram colocados no lado dominante dos músculos quadríceps e gastrocnêmio para medir a saturação de oxigênio muscular (SmO2). O teste de esforço foi realizado em uma esteira com controle eletrocardiográfico e mensuração do consumo de oxigênio. A SmO2foi obtida em repouso e depois de esforço máximo durante o teste. Além disso, foram medidos estatura, peso, dobras cutâneas e contorno da cintura. A bioimpedância foi usada para obter os percentuais de massa gorda e massa muscular, que foram usados para calcular a massa gorda relativa (MGR). Resultados: A SmO2de ambos os músculos em repouso é maior em homens do que em mulheres. No esforço máximo, a SmO2do quadríceps é semelhante nos dois os grupos. A SmO2de ambos os músculos é positivamente relacionada com estatura, massa corporal, percentual de massa muscular e contorno da cintura e negativamente relacionada com a porcentagem de massa gorda, MGR e espessura das dobras cutâneas. A correlação negativa entre o percentual de gordura e a saturação de oxigênio é mais evidente nas mulheres. Observou-se que variáveis que quantificam o esforço máximo não estão relacionadas com os valores SmO2, exceto pela correlação entre FCmáx e SmO2do músculo gastrocnêmio no sexo masculino. Conclusão: A SmO2dos atletas recreativos é influenciada pela localização do dispositivo e pela massa gorda dos indivíduos. As maiores diferenças entre os sexos estão no músculo gastrocnêmio. Nível de Evidência II; Estudos diagnósticos - Investigação de um exame para diagnóstico .

A comparative study of extraction techniques for maximum recovery of bioactive compounds from Ganoderma lucidum spores / Estudio comparativo de técnicas de extracción para la máxima recuperación de compuestos bioactivos a partir esporas de Ganoderma lucidum

SUMMARY This study aimed at evaluating effective methods for breaking the hard and insoluble spores of Ganoderma lucidum to recover functional biomolecules. Rupture techniques were evaluated such as manual maceration (RM), maceration with spheres of various materials (BR), and microwave exposure plus maceration with steel/ chrome spheres (MBR1). Spore rupture was evaluated using UV-Vis spectroscopy, which showed vibrations of 2955, 1642, 1240, 1080 and 1746 cm-1 corresponding to changes in spore walls. The MBR1 extract contained the largest amounts of carbohydrates (19.80 mg.g-1 spores) and polyphenols (2.21 mg.g-1 spores), whereas the BR extract had higher antioxidant activity (57.22%Inb DPPH). The MBR1 and BR extracts contained 62.2 and 73.5% glucose, respectively. Both methods also involved significant extraction of carbohydrates and proteins. The best way to extract biomolecules from spore walls is to perform a microwave heat treatment and break the walls with steel/chrome spheres; this produces large quantities of carbohydrates with antioxidant properties.

RESUMEN El objetivo de este estudio fue evaluar varios métodos de ruptura de las esporas de Ganoderma lucidum y extraer sus propiedades bioactivas. Para este propósito se evaluaron diferentes técnicas de rompimiento como: la maceración manual (RM), la maceración con esferas de diversos materiales (BR) y la exposición a microondas junto la maceración de las esporas con esferas de acero/cromo (MBR1). La ruptura de las esporas fue evaluada por espectroscopia UV-Vis, la cual mostró que las vibraciones 2955, 1642, 1240, 1080 y 1746 cm-1 correspondieron a cambios estructurales en las paredes de las esporas. El extracto MBR1 presento el mayor contenido de carbohidratos (19,80 mg.g-1) y polifenoles (2,21 mg.g-1), mientras que el extracto BR tuvo una mayor actividad antioxidante (57,22% Inb DPPH). Los extractos MBR1 y BR también presentaron en el análisis de monosacáridos un 62,2 y 73,5% de contenido glucosa. Como conclusión la mejor metodología para extraer biomoléculas de las paredes de las esporas de G. lucidum fueron el tratamiento térmico con microondas y la ruptura de las paredes con esferas de acero/cromo, porque este proceso permitió la extracción de una mayor cantidad de carbohidratos con posibles propiedades antioxidantes.

Composición de las urolitiasis en pacientes cubanos por sexo / Composition of urolithiasis in Cuban patients by sex

INTRODUCCIÓN: las urolitiasis implican morbilidad y costos económicos sustanciales. Para su manejo resulta fundamental una evaluación clínica y de laboratorio, que incluya el estudio de la composición química. OBJETIVO: determinar la frecuencia de presentación de los diferentes tipos de urolitiasis según su composición y su relación con el sexo de los sujetos. MÉTODOS: estudio descriptivo, transversal. Se incluyeron las urolitiasis de adultos cubanos, enviadas al Laboratorio de Fisiopatología Renal del Instituto de Nefrología para estudio de composición química, en el período 2001-2011. Las litiasis fueron analizadas con un espectroscopio infrarrojo modelo Philips PU9516. Los diferentes compuestos se identificaron mediante comparación con espectros de referencia. Toda la información fue procesada automatizada (SPSS 15.0.). Se utilizó análisis de distribución de frecuencias. Para probar la existencia de diferencias entre los sexos, en cuanto al tipo de litiasis, se emplearon los tests: de independencia y exacto de Fisher. RESULTADOS: de las 1851 litiasis analizadas, 1316 (71,1 %) eran litiasis simples. Las litiasis simples de oxalato de calcio constituyeron el 46,8 % del total. Dentro de las compuestas, las más frecuentes fueron las de oxalato de calcio más fosfato de calcio (24,7 %). La frecuencia de las litiasis de oxalato de calcio y ácido úrico resultó mayor entre los hombres (p= 0,00), y las de fosfato de calcio y de estruvita (p= 0,00), entre las mujeres. CONCLUSIONES: los cálculos cálcicos, fundamentalmente de oxalato de calcio monohidratado, son los más comunes en la población litiásica estudiada. Las litiasis de oxalato de calcio y ácido úrico son más comunes entre los hombres, mientras las de estruvita y fosfato de calcio lo son, entre las mujeres.

INTRODUCTION: urolithiasis imply significant morbidity and economic costs. For its management, it is fundamental to make clinical and lab evaluation including the study of the chemical composition. OBJECTIVE: to determine the frequency of occurrence of several types of urolithiasis according to their composition and relationship with the individual's sex. METHODS: descriptive and cross-sectional study that included urolithiasis of Cuban adults sent to the Renal Physiopathology Lab of the Institute of Nephrology for the study of chemical composition in the 2001-2011 period. A Philips PU9516 infrared spectroscope served to analyze lithiasis. The various compounds were identified by comparing them with the reference spectra. All the data were collected and processed with SPSS 15.0; the frequency distribution analysis. Independence test and Fisher's exact test were used to confirm the differences between sexes in terms of type of lithiasis. RESULTS: of 1815 analyzed lithiasis, 1316 (71.1 %) were simple. Simple calcium oxalate lithiasis represented 46.8 % of the total number. In the combinations, the most frequent were calcium oxalate plus calcium phosphate (24.7 %). The frequency of calcium oxalate and uric acid lithiasis was higher in men (p= 0.00 and those of calcium phosphate and struvite (p= 0.00) in women. CONCLUSIONS: calcium stones, mainly monohydrated calcium oxalate, are the most common in the studied lithiatic population. Calcium oxalate and uric acid are the commonest in men whereas struvite and calcium phosphate are more frequent in women.

Reflexiones sobre la memoria del agua y los espectros infrarrojos en el area de salud: a propósito de determinar la composición corporal con isótopos estables / Reflections on water memory and infrared spectra in the health area: a purpose of determining body composition with stable isotopes

Se presenta conceptos sobre la determinación de la composición corporal a través del uso de la técnica de isótopos estables, como el deuterio, mediante el uso de muestras de saliva en escolares de gran altitud. Dichas muestras se encuentran enriquecidas por el óxido de deuterio en todo el cuerpo del escolar y son analizadas con la espectrometría infrarroja con transformada de Fourier. En la actualidad, en el campo de la electromagnética, se hace hincapié sobre una nueva propiedad de las secuencias de ADN bacteriano que inducen a la producción de ondas electromagnéticas, resaltando la memoria que tiene el agua al poder mantener los fragmentos de ADN por largo tiempo, que son generadores de señales, definidos como Biomarcadores, que permitirían la detección de infecciones bacterianas crónicas en el organismo humano a través del uso de la electromagnética. La reflexión a la que se llega, es que muestras de saliva contaminadas con microorganismos, como las bacterias, interfieren con la medición del enriquecimiento de deuterio identificada por el equipo FTIR. Se deja como lección aprendida, el insistir sobre la higiene oral previa a la hora de tomar muestras de saliva, que minimice la contaminación con microorganismos, para lograr determinar el enriquecimiento alcanzado con el deuterio, y así no incurrir en el error de medición que daría resultados no reales del agua corporal total de los sujetos estudiados.

This workpresents concepts about determining body composition byusing the stable isotope technique, as deuterium, using saliva samples in school children at high altitude. These samples are achieved by the enrichment of deuterium oxide in the whole body of the school children and then are analyzed with Fourier transform infrared spectrometer. Currently there is an emphasis on a new property of the bacterial DNA sequences that induce the production of electromagnetic waves, that highlights the water memory to be able to maintain the DNA fragments, signal generators that are defined as Biomarkers, which allow the detection of chronicle bacterial infections in the body. A reflection is that saliva samples contaminated with microorganisms such as bacterias interfere with the measurement of the deuterium enrichment identified by FTIR equipment. The learnt lesson is about oral hygiene, which minimizes contamination with microorganisms from the saliva samples to determine the enrichment achieved with deuterium, and not to make the mistake of measuring actual results would total body water of the subjects studied.

Evaluación de citrato de calcio y magnesio obtenido de dolomitas cubanas / Evaluation of calcium and magnesium citrate from Cuban dolomite

INTRODUCTION: calcium and magnesium salts are used as nutritional supplements obtained from natural sources such as dolomite, which is a double complex of calcium and magnesium carbonate. In search of a calcium raw material with greater bioavailability, a process of obtaining calcium and magnesium citrate salt from dolomite deposits was developed. OBJECTIVE: to evaluate calcium and magnesium citrate from dolomite. METHODS: chemical and technological analysis, Powder X-ray Diffractometry attenuated total reflection-Fourier transform infrared spectrometry (ATR-FTIR), differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis were all used. RESULTS: the chemical analysis confirmed the existence of calcium (over 10 percent), and of magnesium (4.5 and 5 percent) whereas citric acid content was under 3 percent, The levels of toxic metals were below the maximum allowable limits for pharmaceutical products. The density values were below those of the dolomite, with high porosity and flow deficit. The X-ray diffractomery indicated that dolomite was transformed into calcium and magnesium citrate salts whereas, the infrared spectra showed the presence of characteristic COO¯, -OH and -CH2 groups of citrates. The differential scanning calorimetry showed that salt had three endothermic peaks at 101.7 ºC, 167.1 ºC y 194.6 ºC and on the other hand, termogravimetry analysis confirmed that 30.9 percent of the total mass is lost at temperatures lower than 295 ºC..CONCLUSIONS: the presence of calcium and magnesium citrate salt is corroborated(AU)

INTRODUCCIÓN: las sales de calcio y magnesio son utilizadas como suplementos nutricionales y se obtienen a partir de fuentes naturales, dentro de las cuales se encuentra la dolomita, que es un complejo doble de carbonato de calcio y magnesio. En la búsqueda de una materia prima de calcio con mayor biodisponibilidad, ha sido desarrollado un proceso de obtención de sales de citrato de calcio y magnesio a partir de dolomitas. OBJETIVO: evaluar el citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita. MÉTODOS: se emplearon métodos de análisis químicos y tecnológicos, difracción de rayos X, reflexión total atenuada en el infrarrojo medio con transformada de Fourier, calorimetría diferencial de barrido y análisis termogravimétrico. RESULTADOS: los resultados del análisis químico demostraron la presencia de calcio (superior al 10 por ciento) y magnesio (entre 4,5 y 5 por ciento), mientras que el contenido de ácido cítrico fue menor al 3 por ciento. Los niveles de metales tóxicos estaban por debajo de los límites máximos permisibles para productos farmacéuticos. Los valores de densidades fueron inferiores a las densidades de la dolomita, con la presencia de un elevado porcentaje de porosidad y deficiente flujo. El análisis por difracción de rayos X demostró que la dolomita fue transformada en sales de citrato de calcio y magnesio, mientras que los espectros infrarrojos mostraron que las principales absorciones se corresponden con las de los grupos COO¯, -OH y -CH2, características todas de citratos. Los estudios por calorimetría diferencial de barrido indicaron que la sal presentaba tres transiciones endotérmicas a 101,7 ºC, 167,1 ºC y 194,6 ºC, y el análisis termogravimétrico corroboró que a temperaturas menores de 295 ºC ocurre una pérdida de masa que representa el 30,9 por ciento de la masa total. CONCLUSIONES: se corrobora la presencia de sal de citrato de calcio y magnesio(AU)

Identificación de dos formas polimórficas cristalinas de clopidogrel bisulfato en materia prima farmacéutica / Identification of two polymorphic forms of clopidogrel bisulphate crystal in pharmaceutical raw materials

Introducción: el clopidogrel bisulfato existe en numerosas formas cristalinas, que varían en su estabilidad fisicoquímica, por lo que algunas de estas formas, patentadas o no, son útiles en la fabricación de medicamentos. Objetivo: identificar las formas cristalinas existentes en dos muestras de clopidogrel bisulfato materia prima comercializadas para la fabricación de medicamentos y el estado de pureza de ambas muestras. Métodos: las muestras de materia prima se obtuvieron de una industria nacional. Se examinaron mediante técnicas analíticas avanzadas como difracción de rayos X, calorimetría diferencial de barrido, termogravimetría y espectroscopia infrarroja. Se compararon los valores encontrados con los del estado del arte reconocidos en la literatura revisada para el clopidogrel bisulfato materias primas y tomados como referencia. Resultados: se obtuvieron los difractogramas, termogramas y espectros de absorción correspondientes a las muestras analizadas. Se utilizó el software TA Universal Analysis para obtener el porcentaje de descomposición, punto de fusión y picos identificadores en las muestras. Conclusiones: la muestra 1 contiene la forma cristalina I del bisulfato de clopidogrel, que no es pura ya que existe una banda característica de la presencia de contaminación con la forma cristalina II. La muestra 2 corresponde a la forma cristalina II del producto en forma pura(AU)

Introduction: clopidogrel bisulphate exists in many crystalline forms that vary in their physicochemical stability: some of these forms either patented or not are useful in the drug production. Objective: to identify the existing crystalline forms in two samples of Clopidogrel bisufhate raw material for the drug and the purity index of both samples. Methods: the raw material samples were taken from a domestic industry. They were tested through advanced analytical techniques such as differential scanning calorimetry, X-ray scattering pattern, infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. The final values were then compared with the well-established state-of-the-art values found in the reviewed literature for the clopidrogrel bisulfate raw materials and accepted as reference. Results: the physicochemical parameters were obtained from the absorption spectra, thermograms and diffractograms. The TA Universal Analysis software yielded the percentage of decomposition, the melting points and the peak identifiers in the samples. Conclusions: its was concluded that the sample 1 contained the crystal form I of the Clopridogrel bisulfate that is not a pure one since there is a characteristic band indicating contamination with the crystalline form II. The sample 2 had the pure crystalline form II of the product(AU)

Caracterizacióneestructural de la materia orgánca de tres suelos provenientes del municipio de aquitania-boyacá, Cloombia / Strucural characcterization of organi matter of three soils from aquuitania-boyacá, Colomiaa / Caracteriação esstrutural da matéria orgânica de três sols provenientes do municipio de aquitania-boyacá, Colombia

La materia orgánica del suelo puede variar considerablemente en su estructura, composición y conformación, de acuerdo con el origen y la edad de los materiales que la constituyen. En la presente investigación se procedió a caracterizar, mediante el empleo de la espectroscopia infrarroja y la resonancia magnética nuclear en estado sólido, dos suelos inceptisoles (I01 y I02) y un histosol (H03) destinados al cultivo de cebolla larga, en el municipio de Aquitania-Boyacá, Colombia, a dos profundidades: 0 - 10 y 40 - 50 cm. Según los espectros infrarrojos, se detectó la presencia de grupos OH (debida posiblemente a fenoles, ácidos carboxílicos o alcoholes), grupos aromáticos y alifáticos. Los espectros de 13C-RMN en estado sólido con CPMAS evidenciaron el siguiente orden respecto a la cantidad de carbonos que conforman la materia orgánica del suelo: H03-0 =100 y H03 -40 = 88, I02-0 = 23 y I02-40 = 0, y finalmente I01-0 = 17 y I01-40 = 12, confirmándose la disminución de carbonos en la materia orgánica a través del perfil del suelo, y además se estableció que el carbón resonante en la región δ = 108-50 ppm de los espectros (N - y O-alquilos y acetales) dominó en toda la MOS obtenida; le siguió el carbón aromático (la cantidad de carbonos que conforman la materia orgánica del suelo: H03-0 =100 y H03 -40 = 88, I02-0 = 23 y I02-40 = 0, y finalmente I01-0 = 17 y I01-40 = 12, confirmándose la disminución de carbonos en la materia orgánica a través del perfil del suelo, y además se estableció que el carbón resonante en la región δ = 108-50 ppm de los espectros (N - y O-alquilos y acetales) dominó en toda la MOS obtenida; le siguió el carbón aromático (ó = 168-108 ppm) para los suelos I01-0 y H03-40, y el carbón alifático (δ = 0-50 ppm) para los suelos I01-40, I02-0 y H03-0. Finalmente, el carbón C = O (δ = 220-162 ppm) fue el menos dominante en la materia orgánica del suelo en todos los tres suelos caracterizados.

Generally, soil organic matters may differ in structure, composition and conformation according to their origin and age. In the present work structural composition of three soil organic matters, as determined by IR and solid-state CPMAS 13C-NMR spectroscopy of two Inceptisol soils (I01 and I02) and one Histosol soil (H03) from the Aquitania-Boyacâ town in Colombia are presented (in these soils farmers have grown large onion crops). Measurements were performed at two different depths 0 - 10 and 40 - 50 cm, respectively. According to the IR spectra the presence of OH-groups (from phenols, carboxylic acids and alcohols), aromatic and aliphatic groups were identified. The 13C NMR spectra revealed a decreasing amount of organic matter with increasing depth in the following relative order: H03-0 = 100 and H03-40 = 88, I02-0 = 23 and I02-40 = 0, and finally I01-0 = 17 and I01-40 = 12. The carbon peaks resonating in the ô = 108-50 ppm region of the spectra (N- and O-alkyls and acetals) dominated in almost all the extracted soils, with aromatic carbon peaks (δ = 168-108 ppm) showing the second most intense peaks for the samples I01-0 and H03-40. The aliphatic carbon (δ = 0-50 ppm) revealed the second most intense peaks in samples I01-40, I02-0 and H03-0. Finally, carbonyl carbon (δ = 220-162 ppm) contributed the smallest signal intensity in all the three soil samples.

A matéria orgânica do solo pode variar consideravelmente em sua estrutura, composição e conformação. Na presente pesquisa procedeu-se à caracterização mediante o emprego da espectroscopia de infravermelho e ressonância magnética nuclear no estado solido dos solos inseptisoles (101 e 102) e um histosol (H03) destinados ao cultivo de cebola no município de Aquitania -Boyacá, Colômbia a duas profundidades diferentes 0 - 10 e 40 - 50 cm, respectivamente. Encontrou-se de acordo aos espectros de infravermelho a presença de grupos OH (devido possivelmente a fenóis, ácidos carboxílicos o álcool), grupos aromáticos e alifáticos. Os espectros de 13C-RMN em estado solido com CPMAS evidenciarão o seguinte ordem de acordo à quantidade de carbonos que conformam a matéria orgânica do solo: H03-0 = 100 e H03-40 = 88, I02-0 = 23 e I02-40 = 0, e finalmente I01-0 = 17 e I01-40 = 12, sugerindo que a quantidade total de carbonos na matéria orgânica decresce a través do perfil do solo e além de mais, estabeleceu-se que o carbono ressonante na região δ = 108-50 ppm dos espectros (N- y O-alquilos e acetales) dominó em tudo a MOS extraída, seguiu-se o carbono aromático (δ = 168-108 ppm) para os solos I01-0 e H03-40; e o carbono alifático (δ = 0-50 ppm) para os solos I01-40, I02-0 e H03-0, finalmente o carbono carbonilo (δ = 220-162 ppm) foi o menos dominante na matéria orgânica do solo em todos os três solos caracterizados.

Estudio de la frecuencia de litiasis urinaria por espectroscopía infrarroja en San Luis, Argentina / Study of urinary lithiasis frequency in San Luis, Argentina by using infrared spectroscopy

Se presenta por primera vez un estudio sobre la frecuencia de litiasis urinaria en la ciudad de San Luis, Argentina, a partir de datos de espectroscopía infrarroja. Se analizaron los espectros infrarrojos de 169 cálculos urinarios provenientes de centros sanitarios tanto públicos como privados. Los componentes químicos encontrados fueron oxalato de calcio monohidrato, uratos, fosfato de calcio, fosfato amónico magnésico hexahidrato y de composición mixta. El análisis cuantitativo de los datos, utilizando la estadística descriptiva, permitió determinar el tipo de composición litiásica más frecuente en el total de los sujetos y la distribución de los tipos encontrados según sexo y edad. La frecuencia de oxalato de calcio monohidrato y de uratos fue mayor en hombres que en mujeres correspondiendo a una franja etaria entre 21 y 60 años y entre 41 y 70 años, respectivamente. Esta relación se invierte en los fosfatos de calcio o magnesio presentando mayor incidencia en mujeres. Los cálculos de composición mixta se distribuyen de igual manera entre hombres y mujeres.

A study dealing with urinary lithiasis frequency in San Luis city, Argentina, applying infrared spectroscopy is reported for the first time. The infrared spectra of 169 urinary stones provided by public and private sanitary centers were analyzed. The most frequent chemical components found were calcium oxalate monohydrate, urates, calcium phosphate, magnesium ammonium phosphate hexahydrate and mixed compositions. Quantitative data analysis, performed by descriptive statistics enabled the determination of the most frecuent lithiasic composition for all the cases, as well as its distribution according to the corresponding age and sex. Calcium oxalate monohydrate and urates were more frequently found in men than in women ranging between 21- 60 and between 41-70 years old, respectively. The inverse ratio is determined for calcium or magnesium phosphates, women being the most affected. Stones with mixed composition showed the same incidence in women and men.

Comportamiento sstructural de los ácidos húmico obtenidos de un suelo andisol del departamento del cauca / Structral behaviiour of humic acids from cauca departament andisol soil / Comportamento ettrutural dos ácdos fúmicos obtidos de um solo andisol do deparrtamento do cauca

Las sustancias húmicas del suelo constan de una mezcla heterogénea de compuestos, donde cada fracción (ácidos húmicos, ácidos fúlvicos y huminas) está constituida por moléculas de tamaños diferentes, y su estructura depende considerablemente de los materiales orgánicos presentes en el suelo, como de las diferentes condiciones ambientales. Este estudio, empleó técnicas de espectroscopía ultravioleta - visible (relación E4/E6), infrarroja con transformada de Fourier y resonancia magnética nuclear 13C (RMN) para identificar la estructura química de una muestra de ácidos húmicos (AH) provenientes de un suelo agrícola del departamento del Cauca, y los cambios que dicha estructura presenta en diferentes medios de reacción como en anhídrido acético y alcohol absoluto. Los AH se obtuvieron a partir de la materia orgánica del suelo, mediante una separación granulométrica del suelo y una extracción sucesiva empleando tres soluciones básicas: tetraborato de sodio (0,05M), pirofosfato de sodio (0,05M) e hidróxido de sodio (0,1M), purificándolos a través de tratamientos ácidos HCl-HF 1%, centrifugación de alta velocidad y diálisis. La relación E4/E6 mostró cambios en el grado de condensación de los AH en los diferentes medios de reacción, corroborándose dichos cambios por el aparecimiento de nuevas bandas o disminución y aumento de otras en los espectros infrarrojos, y por los cambios apreciables en las bandas y distribución de la intensidad en las diferentes regiones de los espectros de resonancia magnética nuclear 13C . Esta investigación muestra cambios químicos y estructurales de los ácidos húmicos extraídos de un suelo agrícola, que concuerdan con diferentes investigaciones efectuadas en este campo.

Humic substances are a heterogeneous mixture of chemical compounds, where each fraction (humic acids, fulvic acids and humin) is constituted by different size molecules. Their structure depends on soil type and environmental conditions. In this study different spectroscopic techniques such as: ultraviolet-visible (ratio E4/E6), infrared Fourier transform (IFT) and solid - state 13C nuclear magnetic resonance (NMR) have been used to identify the humic acids (HA) chemical structure, as well as the structural changes taking place in acetic anhydride and absolute ethanol. HA was extracted from organic matter of an Andisol soil in Cauca Department , Colombia , using three basic solutions: Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O (0,05M), Na 2 P 2 O 7 .10H 2 O (0,05M) and NaOH (0,1M). Humic acids were purified by acid treatment, HCl - HF 1%, high speed centrifugation and dialysis. The ratio E4/E6 revealed changes on humic acids condensation degree in different chemical environment. These changes were documented by the appearance of new bands and also as changes in relative signal intensity distribution of existing bands in the infrared spectra. Differences in relative intensity distribution of the solid state 13C MAS NMR resonance bands were noticed. The present work reveals chemical and structural changes of HA obtained from an agricultural soil, and this study is concordant respect to other studies made in this field.

As sustâncias fúmicas do solo constam de uma mistura heterogênea de compostos, onde cada um deles (ácidos fúmicos, ácidos fúlvicos e húminas) está constituído por moléculas de diferentes tamanhos, e a sua estrutura depende consideravelmente dos materiais orgânicos presentes no solo, assim como das diferentes condições ambientais. Para esta pesquisa utilizou-se técnicas de espectroscopia ultravioleta - visível (relação E4/E6), infravermelho com transformada de Fourier (ITF) e ressonância magnética nuclear (RMN) para identificar a estrutura química de uma mostra de ácidos fúmicos (AF) proveniente de um solo agrícola do Departamento do Cauca, e as mudanças que a estrutura apresenta nos diferentes meios de reação, anidrido acético e álcool absoluto, entre outros. Os ácidos fúmicos obtiveram-se a partir da matéria orgânica do solo, mediante separações granulométricas e extração sucessiva usando três soluções básicas: tetraborato de sódio (0,05M), pirofosfato de sódio (0,05M) e hidróxido de sódio (0,1M), purificando-os através de tratamentos ácidos HCI-HF 1%, centrifugação em alta velocidade e diálise. A relação m E4/E6 mostrou câmbios no grau de condensação dos AF nos diferentes meios de reação corroborando-se tais mudanças pelo aparecimento de novas bandas ou diminuição e aumento de outras nos espectros de infravermelho, e pelas mudanças apreciáveis nas sinais e distribuição da intensidade nas diferentes regiões dos espectros de ressonância magnética nuclear. Observaram-se mudanças químicas e estruturais dos ácidos fúmicos extraídos de um solo agrícola, que concordam com diferentes pesquisas realizadas neste tema.