Comparison of methodologies for fat determination and evaluation of calcium and phosphorus content in snacks for dogs / Comparação de metodologias para determinação de gordura e avaliação do conteúdo de cálcio e fósforo em petiscos para cães

In recent years, the relationship between humans and companion animals has tightened considerably and resulted in the expansion of the range of pet food industry products available in the market. In this context, snacks have gained greater popularity as pet owners seek to please their animals by providing such foods. Due to the growing importance of the snack segment, a need exists for accurate information on the nutritional composition of these products, such as fat concentration. No studies were found that evaluated the effectiveness of different methods applied for determining the content of this nutrient in dog snacks. In addition, too much mineral content can pose health risks. Thus, the objective of this study was to compare three methodologies for determining fat in pet snack products. The moisture, calcium and phosphorus content of each was also determined to compare the obtained results with each value stated on their product labels. Fat determination methods evaluated were ether extract (EE), ether extract after acid hydrolysis (EEHA), and fat content obtained from Ankom XT15 analyzer (ANKOM). Twenty-four snacks produced by 17 companies were evaluated. The results of the three methodologies were compared using the Tukey test. The comparison between the results of the laboratory analysis and the values stated on the labels was performed using descriptive statistics. There was no difference between the three methods evaluated (p = 0.34) regarding fat content. Regarding the nutritional compliance of the labels, 25% (n = 6) of the snacks presented higher moisture content than the declared amount, 50% (n = 12) presented lower fat content, 25% (n = 6) lower phosphorus content and, in 50% (n = 12), the calcium content was not within the minimum and maximum range stated on the label. Therefore, due to the absence of difference between the results, any of the three fat determination methodologies could be used. Regarding compliance of labels for calcium, phosphorus and fat content, greater control over the nutritional composition of these foods is required since most pet owners tend to supply large quantities of snacks to dogs, leading to excessive daily energy intake.(AU)

Nos últimos anos a relação entre seres humanos e animais de companhia estreitou-se consideravelmente e houve uma expansão da gama de produtos da indústria pet food disponíveis no mercado. Nesse contexto, os petiscos ganharam maior popularidade, uma vez que os tutores buscam agradar seus pets com esse tipo de alimento. Devido à crescente importância do segmento de petiscos, há a necessidade de informações precisas sobre a composição nutricional desses produtos, como o teor de gordura, uma vez que não foram encontrados estudos que avaliassem a eficácia dos métodos de determinação do teor deste nutriente em petiscos destinados a cães e o excesso de minerais pode implicar em riscos para a saúde. Assim, o presente trabalho comparou três metodologias para determinação de gordura em petiscos para cães, e também determinou os seus respectivos teores de umidade, cálcio e fósforo, cujos resultados foram comparados aos valores declarados pelos fabricantes nos rótulos dos produtos. Os métodos de determinação da gordura avaliados foram: extrato etéreo (EE), extrato etéreo após hidrólise ácida (EEHA) e teor de gordura obtido em analisador Ankom XT15 (ANKOM). Vinte e quatro petiscos produzidos por 17 empresas foram avaliados. Os resultados das três metodologias de determinação da gordura foram comparados com o emprego do teste Tukey. A comparação entre os resultados das análises laboratoriais e os valores declarados nos rótulos foi realizada por meio de estatística descritiva. Não houve diferença entre os três métodos avaliados (p = 0,34) em relação ao teor de gordura dos petiscos examinados. Em relação à conformidade nutricional dos rótulos, 25% (n = 6) dos petiscos apresentaram teor de umidade superior ao declarado, 50% (n = 12) apresentaram menor teor de gordura; 25% (n = 6) menor teor de fósforo e, em 50% (n = 12) deles, o teor de cálcio estava fora da faixa mínima e máxima declarada no rótulo. Portanto, devido à ausência de diferença entre os resultados, as três metodologias de determinação de gordura podem ser utilizadas. Quanto à conformidade dos rótulos em relação aos teores de cálcio, fósforo e gordura, é necessário maior controle sobre a composição nutricional desses alimentos, uma vez que a maioria dos tutores fornece petiscos em elevadas quantidades para os cães, que podem determinar excessivo consumo de energia.(AU)

Nutritional composition and evaluation of different methodologies for fat determination in wet feed for dogs and cats / Composição nutricional e avaliação de diferentes métodos de determinação de gordura em alimentos úmidos para cães e gatos

As a consequence of the increasing number of dog and cat owners, the pet food industry is expanding the range of pet food products in the market. In order to obtain more necessary information about the wet food segment for dogs and cats, the aim of this study was to determine the nutritional composition, to evaluate the information declared on the labels, and to compare the composition with the FEDIAF recommendations for protein and fat. Furthermore, three different methodologies of fat analysis were compared: crude fat (CFa), crude fat after acid hydrolysis (CFAH), and fat content obtained with Ankom XT15 (ANKOM) to determine the most adequate method for fat determination in wet foods. Twenty-five wet food products were evaluated, 13 wet foods for dogs and 12 for cats. Centesimal composition analyses obtained in this study were compared with guaranteed analysis declared on the label and with FEDIAF minimum recommended requirements for each species. The results of the nutritional composition and the values described on the label and the evaluation of the three fat determination methods were compared using the mixed model test with repeated measurements in the same samples, respectively (p < 0.05) in the SAS program, evaluation of protein adequacy and fat content were analyzed by mathematical calculations of difference and proportion. No difference was observed between nutritional composition of wet foods and the values declared on the labels for the majority of the diets analyzed, and there was a predominance of products that exceeded FEDIAF minimum recommendations of protein and fat for both species. No difference was observed between the three methods of fat content evaluation (p = 0.68). It was concluded that wet foods evaluated in this study match the label information and FEDIAF nutrient requirement recommendations, considering recommended calorie intake. All three fat determination methodologies evaluated were similar, justifying the choice of the easiest or cheapest method.(AU)

Devido ao aumento do número de cães e gatos domiciliados, a indústria de alimentos para animais de estimação tem expandido a gama de produtos existentes no mercado de pet food. Para obter informações mais relevantes sobre o segmento de alimentos úmidos para cães e gatos, este trabalho determinou a composição nutricional, avaliou as informações declaradas nos rótulos e comparou a composição com as recomendações da Fediaf de proteína e gordura. Também foram comparadas três metodologias diferentes de análise de gordura: extrato etéreo (CFa), extrato etéreo após hidrólise ácida (CFAH) e teor de gordura obtido no analisador Ankom XT15 (ANKOM) para determinar o método mais adequado de avaliação de gordura em alimentos úmidos. Foram avaliadas 25 marcas de alimentos úmidos, 13 para cães e 12 para gatos. As análises de composição centesimal obtidas neste estudo foram comparadas com a informação nutricional declarada nos rótulos e com as necessidades mínimas recomendadas pela Fediaf para cada espécie. Os resultados da composição nutricional, os valores descritos no rótulo e a avaliação dos três métodos para determinação da gordura foram comparados com o emprego do teste t e modelo misto com medidas repetidas nas mesmas amostras, respectivamente (p < 0,05) no programa SAS. Já a avaliação da adequação nutricional de proteína e do teor de gordura foram analisados por cálculos matemáticos de diferença e proporção. Para a maioria dos alimentos avaliados não foi observada diferença entre a composição nutricional dos alimentos úmidos e os valores declarados em rótulo, e houve predominância de produtos que excederam as recomendações mínimas de proteína e gordura da Fediaf para ambas as espécies. Quanto às metodologias de extração de gordura, não foi observada diferença entre os três métodos avaliados (p = 0,68). Concluiu-se que os alimentos úmidos avaliados atendem às informações declaradas pelos fabricantes e também às recomendações nutricionais da Fediaf com base na ingestão energética recomendada. Em relação às metodologias avaliadas para determinação de gordura nestes alimentos, a similaridade entre tais resultados justifica o uso da técnica de maior facilidade ou de menor custo.(AU)

LC-MS characterization of valsartan degradation products and comparison with LC-PDA

abstract Valsartan was submitted to forced degradation under acid hydrolysis condition as prescribed by the ICH. Degraded sample aliquots were separated via HPLC using a Hypersil ODS (C18) column (250 x 4.6 mm i.d., 5 µm). Either photodiode array (PDA) detection or mass spectrometry (MS) full scan monitoring of HPLC runs were used. HPLC-PDA failed to indicate Valsartan degradation under forced acid degradation, showing an insignificant peak area variation and that Valsartan apparently remained pure. HPLC-MS using electrospray ionization (ESI) and total ionic current (TIC) monitoring did not reveal any peak variation either, but inspection of the ESI mass spectra showed the appearance of m/z 306 and m/z 352 ions for the same retention time as that of Valsartan (m/z 436). These ions were identified as being protonated molecules of two co-eluting degradation products formed by hydrolysis. These assignments were confirmed by ESI-MS/MS with direct infusion of the degraded samples. The results showed that the use of selective HPLC-MS is essential for monitoring Valsartan degradation. Efficient HPLC separation coupled to selective and structural diagnostic MS monitoring seems therefore mandatory for comprehensive drug degradation studies, particularly for new drugs and formulations, and for method development.

resumo Valsartana (VAL) foi submetida à degradação forçada em meio ácido conforme procedimento descrito no ICH. Os produtos de degradação (PDs) foram monitorados ao longo do tempo de degradação pela técnica de Cromatografia Líquida (LC) utilizando uma coluna Hypersil ODS (C18) (250 x 4,6 mm d.i., 5 µm). A detecção foi feita com dois detectores: espectrofotométrico (PDA) e espectrometria de massas (MS) por corrente iônica total. Ambas as técnicas falharam na identificação dos PDs obtidos ao longo do monitoramento, mostrando insignificantes variações na área do pico e permanecendo com pureza de pico ao longo de toda a eluição. Somente depois da avaliação por íon extraído (XIC), foi possível observar o aumento do íon m/z 306 e m/z 352 exatamente no mesmo tempo de retenção do íon molecular (m/z 436). Estes resultados mostram um caso simples e didático em que somente o uso de um método seletivo de LC-MS pode ser utilizado para monitorar produtos de degradação. Neste trabalho, é apresentado um caso real em que a separação por LC deve ser acoplada a métodos seletivos obtidos por MS, especialmente no estudo de PDs para novos fármacos, formulações e no desenvolvimento de métodos.

Characterization and evaluation of acid-modified starch of Dioscorea oppositifolia (Chinese yam) as a binder in chloroquine phosphate tablets

Chinese yam (Dioscorea oppositifolia) starch modified by acid hydrolysis was characterized and compared with native starch as a binder in chloroquine phosphate tablet formulations. The physicochemical and compressional properties (using density measurements and the Heckel and Kawakita equations) of modified Chinese yam starch were determined, and its quantitative effects as a binder on the mechanical and release properties of chloroquine phosphate were analyzed using a 2³ full factorial design. The nature (X1), concentration of starch (X2) and packing fraction (X3) were taken as independent variables and the crushing strength-friability ratio (CSFR), disintegration time (DT) and dissolution time (t80) as dependent variables. Acid-modified Chinese yam starch showed a marked reduction (p<0.05) in amylose content and viscosity but increased swelling and water-binding properties. The modified starch had a faster onset and greater amount of plastic flow. Changing the binder from native to acid-modified form led to significant increases (p<0.05) in CSFR and DT but a decrease in t80. An increase in binder concentration and packing fraction gave similar results for CSFR and DT only. These results suggest that acid-modified Chinese yam starches may be useful as tablet binders when high bond strength and fast dissolution are required.

Amido de inhame chinês (Dioscorea oppositifolia), modificado por meio de hidrólise ácida, foi caracterizado e avaliado como aglutinante em formulações de comprimidos de fosfato de cloroquina, em comparação com o amido nativo. Determinaram-se as propriedades físico-químicas e de compressão (utilizando medidas de densidade e as equações de Heckel e Kawakita). Os efeitos quantitativos do amido modificado como ligante sobre as propriedades mecânicas e de liberação de fosfato de cloroquina foram analisados por meio de um planejamento fatorial completo 2³. Tomaram-se a natureza (X1), a concentração de amido (X2) e a fração de empacotamento (X3) como variáveis independentes e relação força de compressão-friabilidade (RFCE), tempo de desintegração (DT) e tempo de dissolução (t80), como variáveis dependentes. O amido de inhame chinês modificado mostrou redução marcante (p<0,05) no teor de amilose e da viscosidade, mas aumento no inchamento e nas propriedades de ligação de água. O amido modificado teve início rápido e maior quantidade de fluxo plástico. A alteração do aglomerante da forma nativa para a modificada com ácido conduziu a aumento significativo (p <0,05) em CSFR e DT, mas diminuição da t80. O aumento da concentração do aglutinante e da fração de empacotamento deu origem a resultados semelhantes apenas para RFCE e DT. Os resultados sugerem que os amidos modificados com ácido do inhame chinês podem ser mais úteis como aglutinantes de comprimidos, quando se necessitam de força de ligação alta e de dissolução rápida..