Estudo do comportamento do sulfatode cálcio: bioatividade e solubilidade em fluido corpóreo simulado / Studying the behavior of calcium sulfate: bioactivity and solubility in simulated body fluid

Com a finalidade de correção de defeitos ósseos, diversos materiais sintéticos têm sido utilizados, entre os quais está o sulfato de cálcio. Objetivo: o objetivo do presente estudo foi avaliar, in vitro, a bioatividade do sulfato de cálcio em fluido corpóreo simulado (SBF). Métodos: quatro corpos de prova foram preparados em matrizes de policloreto de vinila (PVC) circulares, misturando-se o sulfato de cálcio nas proporções de líquido/pó recomendadas pelo fabricante, com água destilada. As amostras ficaram imersas em 50ml de SBF, a 36,5ºC, por até 21 dias, sendo que a solução foi renovada a cada três dias. A bioatividade foi verificada por meio de Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Resultados: no teste de bioatividade in vitro, a análise por FTIR detectou a presença de apatita sobre o substrato de sulfato de cálcio, demonstrando tratar-se de um material bioativo. Além disso, foi observada uma redução expressiva do tamanho da amostra vinculada ao processo de reabsorção. Conclusão: dentro das limitações do estudo, pode-se concluir que o sulfato de cálcio é um material bioativo e rapidamente reabsorvido...

Several types of synthetic material have been used to correct bone defects, among which is calcium sulfate. Objective: the present in vitro study aimed at assessing the bioactivityof calcium sulfate in simulated body fluid (SBF). Methods: four specimens were prepared in polyvinyl chloride (PVC) circle matrices by mixing calcium sulfate with distilled water, as recommended by the manufacturer. Samples were immersed in 50 ml of SBF, at 36.5 ºC, for no longer than 21 days. The solutionwas renewed every three days. Bioactivity was assessed by means of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Results: The in vitro bioactivity test, carried out by means of FTIR analysis, revealed the presence of apatite formation over calcium sulfate substrate, thereby proving it to be a bioactive material. In addition, there was significant reduction in the size of the sample, which was associated with the process of resorption. Conclusion: within the limitations of the present study, it is reasonable to conclude that calcium sulfate is a bioactive material which is quickly absorbed...

Degradação química e citotoxicidade in vitro de cimentos resinosos fotopolimerizáveis / Chemical degradation and in vitro cytotoxicity of light-cured resin cements

O objetivo deste estudo foi investigar o efeito degradante da saliva artificial e do ácido lático sobre diferentes cimentos resinosos fotopolimerizáveis e avaliar os efeitos citotóxicos dos extratos da degradação em saliva artificial sobre fibroblastos Balb/c 3T3 de ratos. Os cimentos Variolink II (base), AllCem Veneer e RelyX Veneer foram testados. Para caracterização microestrutural destes materiais, análise termogravimétrica (TGA), cálculo do grau de conversão (GC) e análise da distribuição granulométrica das partículas de carga, foram realizados. O GC foi calculado utilizando-se a espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier (FTIR). Dez amostras de cada cimento foram construídas em matriz teflon (0,5 mm x 5 mm) e fotoativadas pelo diodo emissor de luz (LED) Elipar S10 (3M ESPE). Após obtenção dos espectros FTIR iniciais (24h após a fotopolimerização), 5 amostras de cada cimento foram, individualmente, imersas em 10 ml de saliva artificial (pH = 7,0) e outras 5 em 10 ml de solução de ácido lático (pH = 4,0), por 18 dias, a 37°C. Depois, as amostras foram submetidas a novas análises espectroscópicas FTIR, sob as mesmas condições iniciais, e posteriormente, seus espectros foram comparados qualitativamente aos obtidos antes do processo de degradação. A viabilidade celular de fibroblastos 3T3, frente aos possíveis efeitos citotóxicos dos resíduos dos cimentos livres na solução de saliva artificial após 18 dias de degradação, foi testada através da redução do brometo de dimetiltiazol-difeniltetrazólico (MTT). As culturas foram expostas aos extratos salivares por 24h e 72h. Células controle foram expostas à solução de saliva artificial pura. Dados foram submetidos a ANOVA e teste Tukey. Os resultados demonstraram maior conteúdo de partículas de carga significante ao cimento Variolink II (65,86%±0,17; p<0,05) quando comparado aos cimentos RelyX Veneer (62,29%±0,30) e AllCem Veneer (62,15%±37,84); distribuição granulométrica trimodal aos cimentos Variolink II (0,2 ­ 3,3µm) e RelyX Veneer (0,6 ­ 29µm), e monomodal ao AllCem Veneer (1 ­ 4,1µm); maior GC ao cimento AllCem Veneer (71,23%±5,53; p<0,05), enquanto RelyX Veneer (66,00%±6,84) e Variolink II (62,24%±2,45) não diferiram entre si (p=0,1306). A solução de ácido lático contribuiu para maiores alterações sobre o conteúdo inorgânico do cimento Variolink II, porém este material demonstrou maior degradação polimérica após imersão em saliva artificial. O cimento RelyX Veneer degradou tanto em saliva artificial quanto em ácido lático, não havendo diferenças em relação à solução degradante. O cimento AllCem Veneer não revelou degradação química após imersão em ambos os meios testados. Em 24h de exposição, os resíduos do cimento AllCem Veneer garantiram a maior viabilidade celular para fibroblastos 3T3 (90,0±6,3), enquanto os do cimento Variolink II a menor (7,43±0,17). Após 72h de exposição, todos os extratos salivares ofereceram citotoxicidades importantes aos fibroblastos. Concluiu-se que os cimentos resinosos avaliados são passíveis de sofrerem degradação em condições que simulam o ambiente oral. Existiu uma relação direta entre degradação química dos cimentos resinosos e efeitos citotóxicos in vitro a fibroblastos 3T3.

The aim of this study was to evaluate the degradation of different light-activated resin cements after aging in artificial saliva and lactic acid solutions, and the in vitro cytotoxicity of salivary extracts obtained from the resin cements degradation on mouse fibroblast (Balb/c 3T3). The resin cements Variolink II, AllCem Veneer and RelyX Veneer were tested. For microstructure characterization, TGA, degree of conversion (DC) and granulometric distribution of filler particles were employed. The DC was calculated from baseline FTIR spectra obtained from uncured and cured samples of each resin cement. These samples were development on teflon mold (0.5 mm x 5.0 mm) and photoactivated by a LED (Elipar S10; 3M ESPE). After baseline FTIR spectra obtaining, 5 samples of each cement were immersed in 10 ml of artificial saliva (pH = 7.0) and the others 5 samples were immersed in 10 ml of lactic acid solution (pH = 4.0), individually, for 18 days, at 37°C. Then, the samples were submitted to new FTIR analyzes, at the same anterior conditions, and their new spectra were compared with the baselines by qualitative FTIR method. The cell viability of 3T3 fibroblast was evaluated of MTT test. The cells were exposed to salivary extracts for 24 h and 72 h. Control cells were exposed to pure artificial saliva solution. The data were submitted to ANOVA and Tukey's test. The results revealed significant higher mass percentage of filler particles for Variolink II (65.86%±0.17; p<0.05) when compared with RelyX Veneer (62.29%±0.30) and AllCem Veneer (62.15%±37.84); trimodal granulometric distribution for Variolink II (0.2 ­ 3.3 µm) and RelyX Veneer (0.6 ­ 29.0 µm), and monomodal distribution for AllCem Veneer (1.0 ­ 4.1 µm); significant higher baseline DC for AllCem Veneer (71.23%; p<0,05), while RelyX Veneer (66.00%±6.84) and Variolink II (62.24%±2.45) were not different from each other (p=0.1306). The lactic acid solution contributed to higher changes of the inorganic matrix for Variolink II cement. However, this cement revealed more polymeric degradation after aging in artificial saliva when compared with lactic acid solution. RelyX Veneer had chemical degradation in both solutions. AllCem Veneer not showed any chemical degradation after aging in both solutions. Within 24 h of exposure, the chemical wastes of the AllCem Veneer cement guaranteed the higher cell viability to 3T3 fibroblasts (90.0±6.30) and there was no difference with the control group (80.3±8.70). The chemical wastes of the Variolink II cement guaranteed the smaller cell viability at the same time (7.43±0.17). After 72 h of exposure, all salivary extracts, except for control group, caused important cytotoxic effects to 3T3 fibroblasts. Then, the resin cements evaluated in this study can suffer chemical degradation under conditions that simulate the oral environment. There was a direct relationship between chemical degradation and in vitro cytotoxicity.

Caracterização de resinas para base de prótese e reembasamento: propriedades físico-químicas e mecânicas / Characterization of denture base and reline resins: physical, chemical and mechanical properties

Este estudo avaliou propriedades físico-químicas e mecânicas de resinas para base de prótese, uma fotoativada (Eclipse - E) à base de UDMA e outra termicamente ativada por micro-ondas (Nature Cryl MC - NC) à base de PMMA, e um reembasador quimicamente ativado (Tokuyama Rebase Fast II - TR II) à base de PEMA. Propriedades viscoelásticas (E', tan δ e Tg), contração linear de polimerização (CLP), sorção (Sor) e solubilidade (Sol) em água e em saliva artificial, grau de conversão (GC) e coeficiente de inchamento (CI) foram avaliados para a caracterização dos polímeros. A resistência à flexão dos materiais intactos (E, NC, TR II) e reembasados (E-E, E-TRII, NC-NC- NC-TR II) também foi avaliada. As propriedades viscoelásticas foram avaliadas em corpos-de-prova retangulares (64 x 10 x 3,3 mm), submetidos (n=2) à análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) em dois ciclos de varredura após confecção (controle) e armazenagem em saliva. O módulo de armazenamento (E') e o amortecimento mecânico (tan δ) a 37 ºC e a temperatura de transição vítrea (Tg) foram registrados durante o 1º ciclo da DMTA. A CLP (%) foi avaliada (n=10), em projetor de perfil (Nikon 6C), em corpos-de-prova circulares (50 x 0,5 mm). A Sor e a Sol (µg/mm3) foram mensuradas (n=5) seguindo as recomendações da ISO 1567. O GC (%) foi avaliado (n=5) por espectroscopia de infravermelho por transformadas de Fourier (32 leituras; resolução 4,0 cm-1 ). O coeficiente de inchamento foi realizado (n=5) de acordo com a teoria de Flory-Rhener. Os ensaios mecânicos de flexão (0,5 mm/min) foram realizados (n=10) em corpos-de-prova (64 x 10 x 3,3 mm) intactos ou reembasados e a resistência (MPa) calculada na tensão máxima (RFM) e no limite de proporcionalidade (RFLP). Os dados foram avaliados por ANOVA, seguida por Tukey HSD (α=0,05) ou Dunnett (α=0,05). As resinas E e NC apresentaram similar E', superior a TR II. O tan δ foi ordenado como TR II > NC > E. A Tg não foi alterada após armazenagem em saliva artificial. Os maiores valores de Tg nos grupos controle e armazenados foram apresentados, respectivamente, pelos materiais E e NC. Houve deslocamento dos picos de tan δ após o segundo ciclo de DMTA. Independente do meio de imersão, a Sor (µg/mm3 ) foi ordenada em NC > E > TR II. A armazenagem em saliva reduziu a Sol (µg/mm3 ) dos materiais. A resina E exibiu os menores valores de CLP, CI e o maior GC. NC exibiu a maior CLP e CI. TR II exibiu valores intermediários de CLP, CI e o menor GC. Os maiores valores de RFM e RFLP foram produzidos por E. A RFM e RFLP dos materiais reembasados foi ordenada em E-E > NC-NC > E-TRII> NC-TR II. A armazenagem em saliva não influenciou a resistência à flexão dos materiais intactos ou reembasados. No geral, a resina para base de prótese E apresentou propriedades físico-químicas e mecânicas superiores à NC e TR II

This study evaluated the physical-chemical and mechanical properties of denture base resins, one UDMA light-activated (Eclipse-E) and one PMMA heat-polymerized (Nature Cryl MC - NC). The PEMA autopolymerizing reliner (Tokuyama Rebase Fast II - TR II) was also evaluated. Viscoelastic properties (E', tan δ e Tg), linear shrinkage polymerization (LPS), sorption (Sor) and solubility (Sol) in water and in artificial saliva, degree of conversion (DC) and coefficient of swelling (CS) were employed for polymer characterization. The flexural strength of intact (E, NC, TR II) and relined samples (E-E, E-TRII, NC-NC- NC-TR II) was also made. The viscoelastic properties were evaluated by two cycles of dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) on each rectangular (64 x 10 x 3.3 mm) samples (n=2). The storage modulus (E') and loss tangent (tan δ) at 37 ºC and the glass transition temperature (Tg) were recorded from the 1st DMTA cycle. LPS (%) was evaluated (n=10) by a Nikon 6C optical comparator, on circular samples (50 x 0.5 mm). Sor and Sol (µg/mm3 ) were measured (n=6) according to ISO 1567. DC (%) was evaluated (n=5) by FTIR spectroscopy (32 scans; resolution 4.0 cm-1). CS was evaluated (n=5) by Flory-Rhener theory. A three-point flexural tests (0.5 mm/min) was applied (n=10) on rectangular intact and relined samples. The ultimate flexural strength (FSU) and the flexural strength at the proportional limit (FSPl) were recorded in MPa. Data were analyzed with ANOVA, followed by Tukey HSD (α=0.05) ou Dunnett (α=0.05). E and NC had similar E', higher than TR II. Tan δ was arranged as TR II > NC > E. The Tg was not affected after saliva storage. The higher Tg values were obtained for E and NC. Tan δ peaks were shifted after 2 DMTA cycles. Regardless the medium immersion, Sor (µg/mm3 was arranged as NC > E > TR II. Saliva storage reduced Sol (µg/mm3) of the materials. E showed the lowest values of LPS, CS and the highest value of DC. NC showed the highest LPS and CS.TR II showed intermediated values of LPS, CS and the lowest DC. The highest FSU and FSPl values were exhibited by E. The FSU and FSPl of relined samples were arranged as E-E > NC-NC > E-TRII > NC-TR II. Saliva storage did not affect the flexural strength of intact and relined samples. Overall, the denture base resin E showed higher physicochemical and mechanical properties than NC and TR II

Influência de diferentes protocolos de fotoativação no grau de conversão e dureza de resinas ortodônticas / Influence of different curing protocols in degree of conversion and hardness the resins orthodontics

A presente Dissertação foi composta de dois estudos. O primeiro estudo avaliou in vitro a influência de diferentes tempos de exposição e potências, mantendo-se a mesma energia total, no grau de conversão (GC) e dureza superficial Knoop de três resinas ortodônticas (Transbond XT, Opal Bond MV e Transbond Plus Color Change) fotoativadas por um LED de 3a geração. A análise do GC foi realizada pelo método de Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) em nove grupos (n=5) e a dureza superficial Knoop também foi avaliada em nove grupos (n=15), sendo todos os grupos divididos de acordo com as resinas, potências e tempos utilizados. O segundo estudo comparou o GC de duas resinas ortodônticas (Transbond XT e Opal Bond MV) fotoativadas por um LED de 2a geração e um de 3a geração dada uma mesma densidade de energia. A análise do GC foi realizada pelo método de Espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) em quatro grupos (n=5) divididos de acordo com as resinas e gerações de LED utilizados. Os valores obtidos nos dois estudos foram analisados pelo teste ANOVA de dois níveis. No primeiro estudo, as resinas apresentaram iguais graus de conversão quando fotoativadas pelos tempos T1(8,5s) e T2(6s) e menor grau de conversão em T3 (3s). A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior grau de conversão, seguido pela Opal Bond MV cujo grau de conversão foi maior que o da Transbond XT. As resinas apresentaram menor dureza quando fotoativadas pelo tempo T1 (8,5s), mas não houve diferença entre os tempos T2 (6s) e T3 (3s). A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior dureza superficial do que a Opal Bond MV, sendo ambos os grupos mais duros do que Transbond XT. Foi detectada interação entre as resinas e os tempos utilizados na dureza das resinas. No segundo estudo, não houve diferença entre os graus de conversão das resinas testadas quando fotoativadas pelo LED de 2ª geração e 3ª geração, porém houve diferença entre os graus de conversão entre as duas resinas, a Opal Bond MV apresentou maior grau de conversão do que a Transbond XT. No primeiro estudo, pode-se concluir que, a polimerização com variação da potência e do tempo, mantendo a energia total constante, interfere no grau de conversão e dureza das três resinas ortodônticas estudadas. O tempo pode ser diminuído e a potência aumentada sem efeito negativo entre os tempos T1 e T2, porém, causando pequena diminuição no grau de conversão no tempo T3. Em relação à dureza superficial, há um efeito positivo quando o tempo é diminuído. No segundo estudo pode-se concluir que dada uma mesma densidade de energia, não houve influência do LED de 2ª e 3ª geração no grau de conversão das resinas ortodônticas testadas, porém, estas apresentaram diferentes graus de conversão entre si, sendo que a resina Opal Bond MV apresentou maior grau de conversão em relação à resina Transbond XT

The present dissertation consisted of two studies. The first study was aimed at assessing in vitro the influence of different exposure times and potencies, keeping the same total energy, on the degree of conversion and Knoop surface micro-hardness of three orthodontic resins (Transbond XT, Opal Bond MV, and Transbond Plus Colour Change) lightcured with a third-generation LED unit. The second study was aimed at comparing the degree of conversion of two orthodontic resins (Transbond XT and Opal Bond MV) light-cured by using 2nd and 3rd generation LED units operating at the same power density. In the first study, the degree of conversion was assessed by using the Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) in nine groups (n = 15), whereas the Koop surface micro-hardness was assessed in nine groups, with groups being divided according to the resins, potency and exposure time. In the second study, the degree of conversion was also assessed by using FT-IF in four groups (n = 5) divided according to resins and LEDs used. The values obtained were analysed with two-tailed ANOVA. Resins light-cured at T1 (8.5s) and T2 (6s) showed the same values for degree of conversion, but a lower value at T3 (3s). The Transbond Plus Colour Change resin showed the highest degree of conversion, followed in the order by Opal Bond MV and Transbond XT ones. Resins showed a decreased micro-hardness when light-cured at T1 (8.5s), but no difference was found between T2 (6s) and T3 (3s). The Transbond Plus Colour Change resin showed a greater surface micro-hardness than the Opal Bond MV resin, with both groups being harder than the Transbond XT resin. A relationship between resins and exposure time was found regarding the micro-hardness of these materials. No difference was found between the degrees of conversion of the resins light-cured with 2nd and 3rd generation LEDs, although Opal Bond MV resin had a higher degree of conversion compared to the Transbond XT one. In the first study, one can conclude that variation in potency and exposure time interferes with the degree of conversion and micro-hardness of the three orthodontic resins during their polymerization, even keeping the total energy constant. Exposure time can be reduced and potency increased without having a negative effect between T1 and T2, despite causing a small decrease in the degree of conversion at T3. Also, there is a positive effect on the surface micro-hardness when exposure time is reduced. In the second study, one can conclude that 2nd and 3rd generation LEDs had no influence on the degree of conversion of orthodontic resins when operating at the same power potency, although the resins have different degrees of conversion compared to each other

Estudo de diferentes propriedades de resinas compostas comerciais e experimental / Study of the different properties of commercial and experimental composite resins

O objetivo deste trabalho foi avaliar diferentes propriedades de resinas compostas comerciais e uma resina composta experimental contendo dióxido de zircônia, por meio de 3 estudos: (1): avaliar a fluorescência por meio de imagens conjugadas ao processamento digital e estabilidade de cor após 24 horas de imersão em saliva artificial e envelhecimento acelerado em câmara ultravioleta (UV), (2): avaliar o grau de conversão (GC%) por meio de espectroscopia por FTIR e (3): avaliar sorpção de água por meio de imersão em saliva artificial nos períodos de 1, 3, 14, 21, 30 e 60 dias. Para os três estudos, corpos-de-prova para cada resina foram confeccionados em matriz metálica circular com dimensões específicas para cada teste. Para fotoativação, um LED Celalux® (Voco, 776 mW/cm²) foi utilizado por 40 segundos. No primeiro estudo, cinco dentes caninos foram utilizados como referência para análise da fluorescência e oito corpos-deprova para cada resina composta (n=48) foram confeccionados. A análise digital da fluorescência foi realizada com auxílio de câmara CCD conectada a computador, sob iluminação com LED UV. Foram coletadas 16 imagens para cada corpo-de-prova, e estas foram processadas matematicamente, quantificando a intensidade de fluorescência em escala de cinza. Na estabilidade de cor, oito corpos-de-prova para cada resina (n=48) foram submetidos ao envelhecimento artificial, inicialmente por meio de imersão em saliva por 24 horas e depois em câmara ultra-violeta (UV). As mensurações foram obtidas por meio de colorímetro (Minolta, CM 2600 d, Japão), as quais foram registradas no próprio display do equipamento e transferidos a microcomputador mediante um software específico que registrou os valores de cor de acordo com o Sistema CIE- L*a*b*. Os dados para fluorescência e estabilidade de cor foram submetidos à Análise Estatística de Variância (ANOVA) complementada por teste de Tukey (p<0,05). No segundo estudo, foi avaliado o grau de conversão (GC%), para o qual cinco corpos-deprova (n=25) para cada resina, foram triturados, prensados com KBr e analisados em espectrofotômetro FTIR (Nexus-470). Os dados relativos ao GC% foram avaliados estatisticamente por correção de Welch complementado por comparações múltiplas de Games-Howell (p<0,05). No terceiro estudo, o qual avaliou a sorpção de água, 8 corpos-de prova para cada resina (n=40) foram pesados diariamente até obter massa constante, para depois serem pesados em intervalos de tempo pré-determinados: 1, 3, 14, 21, 30 e 60 dias. Durante este período, estes foram armazenados em 5 ml de saliva artificial e mantidos em estufa a 37o C (±1°C). Os dados obtidos para sorpção de água foram analisados estatisticamente pela Análise de Variância (ANOVA) e teste de Tukey (p<0,01). Os resultados obtidos para o primeiro estudo mostraram que as resinas compostas FiltekTM Z250 e experimental apresentaram as menores médias de fluorescência. A média para FiltekTM Z350 (0,100; ± 0,006) foi maior que da FiltekTM Z250 (0,084; ± 0,006), mas equivalente à experimental (0,087; 0,008). As outras resinas estabeleceram as seguintes médias de fluorescência: FiltekTM Z350 XT (0,116; ±0,007) < dente (0,162; ±0,017) < Grandio® (0,210; ±0,010) < Evolu-X® (0,248; ±0,009). Para estabilidade de cor, não houve diferença significativa para variação de cor (∆E) após 24 h de imersão em saliva. O ∆E* foi acentuado após envelhecimento em câmara UV, podendo se estabelecer que FiltekTM Z250 (8,81;±0,63) = Evolu-X® (9,66; ±0,70) ≤ FiltekTM Z350 (10,08; ±0,70) < Grandio® (11,78; ±0,70) < FiltekTM Z350XT (15,93; ±0,99) < experimental (21,64; ±1,07). Para o segundo estudo, as resinas estabeleceram a seguintes médias de grau de conversão: experimental (47,5%; ± 6,0) < FiltekTM Z250 (63,9%; ± 4,4) = FiltekTM Z350 (70,5%; ± 2,1) = Grandio® (67,5%; ± 2,4) < Evolu-X® (76,5%; 1,5). No terceiro estudo, a resina experimental apresentou aumento significativo de sorpção de água como resultado do armazenamento em saliva artificial. Assim, baseados nos resultados apresentados nos três estudos pudemos concluir que as resinas compostas não apresentaram fluorescência semelhante à estrutura dentária e a variação de cor mostrou-se acentuada após envelhecimento em câmara UV, com maior variação para a resina experimental. A composição da resina afeta o GC% e a resina experimental mostrou a maior sorpção de água em relação ao tempo de armazenamento em saliva artificial

The aim of this study was to evaluate different properties of commercial and experimental composites resins through three studies: (1): to evaluate the fluorescence by digital images and color stability after 24 hours immersion in artificial saliva and accelerated aging in the UV chamber, (2) to evaluate the degree of conversion (DC%) by means of FTIR spectroscopy, and (3): to evaluate water sorption by immersion in artificial saliva at 1, 3, 14, 21, 30 and 60 days. For the three studies, specimens were made in a circular metallic mold with specific dimensions for each test. For photoactivation, a LED Celalux ® (Voco, 776 mW /cm²) was used for 40 seconds. In the first study, five anterior teeth were used to fluorescence analysis and eight specimens (n=48) were made. The digital fluorescence analysis was performed using a CCD camera (LG) connected to a computer and using a UV LED. For each specimen, 16 images were captured and the mean values were also obtained, which were then converted into gray intensity scale values. For color stability, eight specimens for each composite resin were subjected to artificial aging, initially through immersion in artificial saliva for 24 hours, and in an ultra-violet (UV) chamber. The color measurements were taken with a Minolta colorimeter (CM 2600d, Japan), which were registered in their own display equipment and transferred to a microcomputer through a specific software, which recorded the color values according to the CIE-L * a * b *. Data for fluorescence and color stability were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) followed by Tukey's test (α=5%). For the second study, the degree of conversion (DC%) was evaluated. Five specimens (n=25) were pressed with KBr and analyzed by FTIR spectrophotometer (Nexus-470). The data for the DC% were statistically analyzed by Welch's correction and complemented by the Games­Howell multiple comparison test (p<0.05). For the third study which evaluated the water sorption, eight specimens for each composite resin (n=40) were weighed daily until constant mass, after that they were weighed at predetermined time intervals: 1, 3, 14, 21, 30 and 60 days. During this period they were stored in 5 ml of artificial saliva and maintained in oven at 37ºC (±1°C). The data obtained for water sorption were statistically analyzed by ANOVA and Tukey'test (p <0.01). The results for the firt study, show that the FiltekTM Z250 and the experimental composite resins showed the lowest fluorescence mean values. The fluorescence mean value for FiltekTM Z350 (0.100; ± 0.006) was higher than for FiltekTM Z250 (0.084; ± 0.006); however, this value was similar to the experimental composite resin (0.084; ± 0.006).The other composite resins showed the following fluorescence mean values: FiltekTMZ350 XT (0.116; ± 0.007) < Tooth (0.162; ± 0.017) < Grandio® (0.210; ±0.010) < Evolu-X® (0.248; ± 0.009).For color stability, there was no significant difference in color changes (∆E) after 24 h of immersion in saliva. The ΔE* was pronounced after aging in UV chamber, which can be expressed as follows: FiltekTMZ250 (8.81; ± 0.63) = Evolu-X® (9.66; ± 0.70) ≤ FiltekTM Z350 (10.08; ± 0.70) < Grandio® (11.78; ± 0.70) < FiltekTM Z350XT (15.93; ± 0.99) < experimental (21.64; ±1.07). In the second study, the following inequality describes the mean values for the degree of conversion of the composite resins:experimental (47.5%; ± 6.0) < FiltekTM Z250 (63.9%; ± 4.4) = FiltekTM Z350 (70.5%; ± 2.1) = Grandio® (67.5%; ± 2.4) < Evolu-X® (76.5%; ± 1.5). For the third study, the experimental composite resin showed a significant increase on water sorption as a result of the days of storage in saliva. Thus, based on the results presented in the three studies it was possible to conclud that the composite resins did not show fluorescence similar to dental structure and the color change was greater than after aging in UV chamber, and the greatest change was shown for the experimental resin. The composition of the composite resins affects their DC% and the experimental composite resins showed the greatest influence on water regarding storage time in artificial saliva

Análise de queilite actínica por espectroscopia micro FT-IR / Analysis of actinic cheilitis by micro spectroscopy FT-IR

A queilite actínica (QA) é uma lesão considerada potencialmente cancerizável, localizada principalmente em lábio inferior e causada pela exposição crônica à radiação UV. A Espectroscopia FT-IR fornece informações moleculares através de fenômenos ópticos observado pela vibração de suas moléculas. Tem sido empregada em estudos biológicos para a caracterização de alterações neoplásicas. No entanto, são escassos os estudos que envolvam processos potencialmente cancerizáveis. Objetivou-se avaliar Q As através da espectroscopia micro FT-IR com relação aos seus aspectos moleculares para região de finger print (900-1800 cm-1) e altos números de onda (2800-3600 cm-1), e ainda verificar a análise dos componentes principais (PCA) e regressão logística binária (RLB) como modelo de diagnóstico. Foram avaliadas 14 amostras de QA e14 amostras de mucosas normal (MN), obtendo-se 5 espectros por amostra, totalizando 140 espectros avaliados (70 de cada grupo). Os resultados demonstrados pela análise dos componentes principais revelaram pelo gráfico de scree plot que os dez primeiros PCs deveriam ser utilizados na análise. As maiores variações observadas pelo gráfico de loading plot relacionaram-se aos modos vibracionais do colágeno, ácidos nucléicos, lipídios e água confinada. O modelode regressão logística binária mostrou 80,6% de pares concordantes para região de finger print e 81,7% de pares concordantes para a região de altos números de onda. Concluiu-se que a espectroscopia micro FT-IR provê características moleculares importantes das19 amostras de QA, evidenciadas tanto na região de finger print como na de altos números de onda.

Actinic cheilitis (AC) is a potentially precancerous lesion, located primarily in lower lip caused by chronic exposure to UV radiation.The FT-IR spectroscopy provides molecular information through optical properties observed by the vibration of its molecules. This technique has been used in biological studies for characterization of neoplastic tissues. However, there are few studies involving potentially cancerous processes. This study aimed to evaluate molecular changes on AC through micro FT-IR spectroscopy infinger print (900-1800 cm-1) and high wave numbers (2800-3600 cm-1) region, and also to verify the principal components analysis (PCA)and binary logistic regression (BLR) as a model of diagnosis. We evaluated 14 samples of AC and 14 samples of normal mucosa (NM),resulting in 5 spectra per sample, totalling 140 spectra analyzed (70from each group). The results demonstrated by PCA revealed byscree plot graph showed that the first ten principal components(PCs) should be used in the analysis. The largest variations observedby loading graph plot related to the vibrational modes of collagen,nucleic acids, lipids and confined water. The BLR model showed80.6% of concordant pairs for the finger print region and 81.7% of concordant pairs of high wave numbers region. It was concluded that the micro FT-IR spectroscopy provides important molecular features of AC samples, evidenced both in the finger print and in thehigh wave numbers region.

Influência dos métodos de fotoativação e fontes de luz nas propriedades de diferentes resinas compostas / Influence of photo-activation methods and light sources on the properties of different composite resins

O objetivo deste trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar: (1) a influência da utilização de diferentes fontes de luz e métodos de fotoativação sobre o grau de conversão e a contração de polimerização de uma resina composta nanoparticulada; (2) a influência da utilização dos diferentes métodos de fotoativacao, disponibilizados por aparelhos LED de 2a geração, sobre a contração volumétrica das resinas compostas microhíbrida e nanopartículada e (3) as propriedades térmicas e o grau de conversão das resinas compostas microhíbrida e nanopartículada, submetidas aos diferentes métodos de fotoativação disponibilizados por aparelhos LED de 2a geracao. No primeiro estudo, o grau de conversão (GC) foi avaliado pelo metodo da espectroscopia infravermelha transformada de Fourier (FT-IR) e as forças de contração (C) mensuradas em máquina de ensaios universal (EMIC). Os dados obtidos para o GC e C foram analísados estatísticamente pelo teste da análise de variancia (ANOVA), sendo que para as forças de contração, a correção de Welch e o teste Tamhane também foram empregados. No segundo estudo, a contração volumétrica foi avaliada por um mecanismo de vídeo e imagem (AcuvolR/Bisco) e os dados obtidos foram análisados estatísticamente pelos testes ANOVA e Tukey. No terceiro estudo, o método da calorimetria exploratória diferencial foi empregado para avaliar a temperatura de transição vitrea (Tg) e de degradação dos materiais e o GC por FTIR. Os dados relativos ao GC foram análisados estatísticamente pelos testes ANOVA e Tukey. Os resultados demonstraram diferenças na contração de polimerização de acordo com o método de fotoativação empregado. No primeiro e segundo estudos, mesmo empregando diferentes metodologias, o método de fotoativação contínuo apresentou os maiores valores de contração. Por outro lado,o GC não...

The aim of this work, divided into three studies, was evaluate: (1) the influence of different light sources and photo-activation methods on degree of conversion and polymerization shrinkage of a nanocomposite resin; (2) the influence of different photo-activation methods, available by the 2nd generation LED light-curing units, on the volumetric shrinkage of microhybrid and nanocomposite resins and (3) thermal properties and degree of conversion of microhybrid and nanocomposite resins submitted to different photo-activation methods available by 2nd generation LED light-curing units. In the first study, degree of conversion (DC) was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and shrinkage forces (S) were measured in a universal testing machine (EMIC). The data obtained for DC and S were analyzed by Analysis of Variance test (ANOVA) and for S Welch’s correction and Tamhane’s tests were also employed. In the second study, volumetric shrinkage was evaluated by video-imaging device (AcuvolR/Bisco) and data were analyzed by ANOVA and Tukey’s test. In the third study, differential scanning calorimetry was used in order to observe glass transition temperature (Tg) and degradation peak of the materials and DC was evaluated for FT-IR. The DC data were analyzed by ANOVA and Tukey’s test. The results showed differences in the polymerization shrinkage according to photo-activation method employed. In the first and second studies, the continuous photo-activation methods presented the highest values for shrinkage even though different methodologies were used to assess. Moreover, DC was not influenced by the photo-activation method but was influenced by light sources. The lowest DC values were observed for halogen light-curing unit. In the second study beyond the influence of the photo-activation...

Influência do tipo de ponteira utilizada na fotoativação sobre o grau de conversão, dureza e resistência á compressão de resinas compostas / Influence of light guide tip used in the photo-activation on degree of conversion, hardness and compressive strength of composite resins

O objetivo deste trabalho, dividido em dois estudos, foi avaliar: (1) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre o grau de conversão e dureza de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT); e (2) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre a resistência à compressão de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT). No primeiro estudo, para os testes de grau de conversão (GC) e dureza, cinco corpos-de-prova com 4 mm de diâmetro e 2 mm de espessura (ISO 4049), foram confeccionados para cada grupo avaliado. O grau de conversão foi analisado pelo Espectrofotômetro Nexus - 470 FT-IR. Para o teste de dureza Vickers, os corpos-de-prova foram levados ao Durômetro Micromet 2100 (Buehler, EUA) onde foi utilizada uma carga de 50 gramas força (gf) e tempo de 30 segundos. Para cada corpo-de-prova oito medidas foram realizadas nas superfícies de topo e base. Os dados obtidos para o GC e dureza foram analisados estatisticamente pelo teste de Análise de Variância (ANOVA) e Tukey. No segundo estudo, para o teste de resistência à compressão foram confeccionados oito corpos-de-prova com 8 mm de altura e 4 mm de diâmetro. O teste foi realizado na máquina de ensaio universal EMIC com célula de carga de 5 kN à velocidade de 0,5 mm/min. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente pelo teste ANOVA e o teste Tamhane. Os resultados demonstraram que o GC e dureza foram influenciados pelas ponteiras, sendo a dureza também influenciada pelo tipo de resina composta utilizada. A resina composta microhíbrida fotoativada com a ponteira de fibra óptica apresentou maiores valores do GC e dureza. Os menores valores do GC e dureza foram verificados com a resina composta nanoparticulada fotoativada com a ponteira de polímero. No segundo estudo, os diferentes tipos de ponteiras não tiveram influência na resistência à compressão de resinas compostas. Contudo houve diferença estatisticamente significativa entre a resina composta microhíbrida fotoativada com a ponteira de fibra óptica e a resina composta nanoparticulada. Desta maneira, baseados nos resultados apresentados nos dois estudos, pode-se concluir que com a utilização da ponteira de fibra óptica obteve-se melhores resultados no grau de conversão e dureza. E a associação da ponteira de fibra óptica com a resina composta microhíbrida promoveu um maior valor de resistência à compressão

The aim of this work, divided into two studies, was evaluate: (1) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the degree of conversion and hardness one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins; and (2) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the compressive strength of one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins. In the first study, to test the degree of conversion (GC) and hardness, five samples 4 mm in diameter and 2 mm in thickness (ISO 4049) were made for each group evaluated. The degree of conversion was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). For the Vickers hardness test, the samples were brought to the durometer Micromet 2100 (Buehler, USA) where was used a load of 50 gram force (gf) and time of 30 seconds. For each sample test measurements were performed eigth measures on the surfaces of top and bottom. The data obtained for the GC and hardness test were statistically analyzed by Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey’s test. In the second study to test the compressive strength eight samples (4 mm in diameter and 8 mm in thickness) were made for each group evaluated, and the test was conducted in a universal testing machine EMIC with load cell 5 kN and speed of 0,5 mm/min. The data were statistically analyzed by ANOVA test and Tamhane’s test. The results showed that the GC and hardness were influenced by the light guide tip, and the hardness also influenced by the type of resin used. The microhybrid composite resin photo-activated with the fiber optic light tip had higher values of GC and hardness. The lowest values of GC and hardness were observed with nanofilled composite resin photoactivated. with polymer light tip. In the second study, the different types of light guide tip had no influenced on compressive strength of composites. However, there was a statistically significant difference between the mycrohibrid composite resin photo-activated with the fiber optic light tip and the nanofilled resin composite. Thus, based on the results presented in the two studies, concluded that using the fiber optic light tip was obtained best results in the degree of conversion and hardness. And the association of the fiber optic light tip with the microhybrid composite resin promoted higher values of compressive strength

Influência da composição de resinas compostas no grau de conversão e degradação hidrolítica / Influence of composites composition on the degree of conversion and hydrolytic degradation

Numerosos tipos e marcas comerciais de resinas compostas são constantemente introduzidos no mercado odontológico, em função de modificações na composição, tipo, formato e quantidade das partículas inorgânicas, assim como na porção orgânica. Sempre, com a finalidade de proporcionar propriedades mecânicas e estéticas superiores aos materiais, aumentando dessa forma sua longevidade. Assim, o propósito neste estudo foi avaliar o grau de conversão (GC) pelo método FT-IR e a degradação hidrolítica por meio do teste de dureza Vickers (dV), de duas resinas compostas (uma nanoparticulada e uma micro-híbrida). Para isso, oito espécimes (4 mm de diâmetro x 2 mm de espessura, ISO 4049) de cada material foram confeccionados para cada teste. As resinas compostas foram inseridas em única porção na matriz metálica e fotoativadas com aparelho LED (Celalux, Voco® , 776 mW/cm²), por 40 segundos. Dezesseis leituras de dV (8 no topo e 8 na base) foram realizadas para cada espécime em durômetro digital MMT-3 (Buehler Lake Bluff, Illinois USA), utilizando carga de 50 gf aplicada durante 30 segundos, em intervalos de tempo pré- determinados: imediatamente após fotoativação (controle), 24, 48, 72 horas, 7, 14, 21, 30 dias e 6 meses. Logo após a fotoativação foi feita a medida da dureza inicial e os espécimes foram então imersos em saliva artificial a 37˚C. Para o GC (%), os spécimes foram triturados, prensados com KBr e analisados em espectrofotômetro FT-IR (Nexus-470). Os resultados foram submetidos à análise estatística e permitiram concluir que: não foi observada diferença entre as resinas quanto ao grau de conversão; a proporção entre as medidas de dureza de topo e base foi semelhante para os dois materiais, tendo sido mantida ao longo de todo o tempo experimental; a resina Z-250 apresentou os maiores valores de dureza tanto na superfície de topo quanto na de base, durante todo o período de avaliação; os materiais testados não mostraram evidências da ocorrência de degradação hidrolítica significativa em um período de seis meses de armazenamento em saliva artificial

Numerous types and brands of composite resins are constantly introduced into the dental market, due to changes in the composition, type, shape and quantity of inorganic particles as well as the organic portion. Always with the aim of providing superior mechanical and aesthetic properties to materials, thereby increasing their longevity. Thus, the purpose of this study was to evaluate the degree of conversion (DC) and hydrolytic degradation through the Vickers hardness test (hV) of two composites (a nanofilled and a microhybrid). For this, eight specimens (4 mm diameter x 2 mm thick, ISO 4049) of each material were prepared for each test. The composites were inserted into single increment in the metallic matrix and photoactivated with a LED unit (Celalux, Voco ®, 776 mW / cm ²) for 40 seconds. Sixteen hV readings (8 on each top and bottom surfaces) were performed for each specimen in MMT-3 digital hardness tester (Buehler Lake Bluff, Illinois USA), using load of 50 gf applied for 30 seconds, at predetermined intervals: immediately after polymerization (control), 24, 48, 72 hours, 7, 14, 21, 30 days and 6 months. After curing, initial hardness measurements were performed and the specimens were immersed in artificial saliva at 37 °C. For the DC (%), the specimens were ground, pressed with KBr and analyzed by FT-IR spectrophotometer (Nexus-470). The results were subjected to statistical analysis and concluded that: there was no difference between the resins for degree of conversion; the ratio between top and bottom hardness values was similar for both materials and was maintained throughout the experimental period; the composite resin Z-250 showed the highest hardness values in both the top surface as the bottom throughout the evaluation period. The materials tested showed no evidence of hydrolytic degradation in a significant way, in a six-month storage-time in artificial saliva

Avaliação ocular multimodal em doenças heredodistróficas e degenerativas da retina: [revisão] / Multimodal fundus imaging in heredodystrophic and degenerative diseases of the retina

A tomografia de coerência óptica incorporou-se gradativamente ao contemporâneo arsenal diagnóstico em Oftalmologia, passando a exercer papel fundamental na investigação e condução de doenças oculares, particularmente na especialidade de Retina e Vítreo. A disponibilização comercial da nova geração de aparelhos, chamada de tomografia de coerência óptica "espectral", baseada em conceito físico distinto que permite a aquisição de imagens em alta velocidade, marcou o início de uma nova era desta tecnologia de investigação auxiliar. Adicionalmente, sua recente combinação com o oftalmoscópio de varredura a laser confocal (confocal scanning laser ophthalmoscope) vem propiciando a aquisição de imagens tomográficas guiadas em tempo real pelos diferentes modos de imagem (autofluorescência de fundo, reflectância com luz "infravermelha" e angiografia com fluoresceína ou indocianina verde). A avaliação ocular multimodal (multimodal fundus imaging) permite a correlação real e minuciosa de achados da morfologia retiniana e do epitélio pigmentar com dados de estudos angiográficos e de autofluorescência ou reflectância, propiciando assim inferências valiosas sobre a fisiologia do tecido. Neste artigo, discutimos brevemente as possíveis implicações da avaliação ocular multimodal na prática da especialidade de Retina e Vítreo.

Optical coherence tomography was progressively incorporated to the contemporary diagnostic arsenal in Ophthalmology, playing a crucial role in the diagnosis and management of eye diseases, particularly in the specialty of retina and vitreous. The commercial availability of the new generation of devices, coined "spectral" optical coherence tomography, which is based in a distinct physical concept that permits high-speed image acquisition, launched a new era for this investigative ancillary tool. In addition, the recent combination of this new technology with a confocal scanning laser ophthalmoscope has permitted the acquisition of tomographic images driven by different imaging modalities simultaneously (fundus autofluorescence, near-infrared reflectance, and fluorescein or indocyanine-green angiographies). Multimodal fundus imaging permits a reliable and detailed correlation between the morphological findings of the retina or retinal pigment epithelium and angiographic studies or fundus autofluorescence, leading to valuable insights about retina physiology. In this article, we briefly discuss possible practical implications of this new diagnostic modality for the retina specialist.