Caracterização interna de materiais restauradores indiretos com diferentes condicionamentos de superfície / Internal characterization of indirect restorative materials with different surface etching protocols

Objetivo: O objetivo do estudo foi avaliar o efeito da aplicação de ácido fluorídrico com diferentes tempos e concentrações na superfície de materiais restauradores indiretos obtidos a partir de blocos utilizados na tecnologia CAD-CAM. Materiais e Métodos: Amostras dos materiais restauradores indiretos medindo 4x4x0,8mm foram obtidos a partir de blocos CAD para cada material estudado: resina nanocerâmica Lava Ultimate (3M Espe), monossilicato de lítio reforçado por zircônia Celtra Duo (Dentsply) e cerâmica híbrida Vita Enamic (Vita). Os materiais foram submetidos à aplicação de ácido fluorídrico com concentração de 5% ou 10%, sendo o mesmo aplicado pelos tempos de 20, 40, 60 ou 90 segundos. Um grupo controle para cada material foi avaliado, sem nenhum tratamento de superfície, contabilizando nove grupos de cada material (n=10). As amostras foram avaliadas em relação à rugosidade de superfície (Ra e Rz), avaliadas em microscopia óptica confocal; ângulo de contato (θ), energia de superfície (s) e energia livre total de interação (∆G) avaliados em goniômetro, e resistência de união ao cimento resinoso avaliada através do teste de microcisalhamento. Imagens das amostras foram obtidas em microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica confocal e microscopia de força atômica. Os dados de rugosidade de superfície, ângulo de contato, energia de superfície, energia livre total de interação e resistência de união foram submetidos à ANOVA dois fatores e teste de Tukey (p<0,05). Resultados: Os resultados mostraram que, de maneira geral, o monosilicato de lítio reforçado por zircônia Celtra Duo apresentou melhores resultados quando submetido ao condicionamento com ácido fluorídrico 10% por 40 ou 60 segundos de aplicação. A resina nanocerâmica Lava Ultimate apresentou melhor performance quando condicionada com ácido fluorídrico 10% por 20 ou 40 segundos, enquanto que a cerâmica híbrida Vita Enamic apresentou melhores resultados quando condicionada com ácido fluorídrico 5% por 90 segundos. Conclusão: Cada material interagiu de maneira diferente ao condicionamento com ácido fluorídrico, sendo que o conhecimento do adequado protocolo para cada material é essencial para garantir melhorias nos processos de adesão e durabilidade das restaurações indiretas. Celtra Duo apresentou de maneira geral propriedades mecânicas superiores aos demais. Relevância clínica: Recomenda-se protocolos específicos de tratamento de superfície com ácido fluorídrico de acordo com a composição de cada material restaurador indireto(AU)

Purpose: The aim of this study was to evaluate the effect of different times and concentration of hydrofluoric acid etching on the surface of indirect restorative materials obtained from blocks used in CAD-CAM technology. Methods and Materials: Samples of indirect restorative materials measuring 4x4x0.8mm were obtained for each restorative material studied: Lava Ultimate nanoceramic resin (3M Espe), Celtra Duo zirconia-reinforced lithium silicate ceramic (Dentsply) and Vita Enamic polymer-infiltrated ceramic-network material (Vita). The materials were submitted to etching with 5% or 10% hydrofluoric acid for 20, 40, 60 or 90 seconds. A control group for each material was evaluated without any surface treatment, totaling nine experimental groups for each material (n = 10). The samples were evaluated in relation to surface roughness (Ra and Rz), evaluated by confocal optical microscopy; contact angle (θ), surface energy (s) and total free interaction energy (∆G) evaluated by goniometer; and microshear bond strength to resin cement. Sample images were obtained by scanning electron microscopy (SEM), confocal optical microscopy and atomic force microscopy. Data of surface roughness, contact angle, surface energy, total free interaction energy and bond strength were submitted to two-way ANOVA and Tukey test (p<0.05). Results: The results showed that, in general, the Celtra Duo zirconia-reinforced lithium silicate ceramic showed better results when subjected to etching with 10% hydrofluoric acid for 40 or 60 seconds. Lava Ultimate nanoceramic resin showed better performance when etched with 10% hydrofluoric acid for 20 or 40 seconds, while Vita Enamic polymer-infiltrated ceramic-network showed better results when etched with 5% hydrofluoric acid for 90 seconds. Conclusion: Each material showed different characteristics after etching with hydrofluoric acid, and the knowledge of the proper protocol for each material is essential to ensure improvements in the adhesion process and durability of indirect restorations. Celtra Duo presents general ways of mechanical properties superior to the others. Clinical relevance: Specific surface treatment protocols with hydrofluoric acid are recommended based on the different compositions of indirect restorative materials(AU)

Adsorción de acetaminofén sobre carbones activados a diferente pH. Entalpía y entropía del proceso / Acetaminophen adsorption on activated carbons at different pH. Change of enthalpy and entropy of the process / Adsorção de acetaminofeno em carvões ativados a diferentes pH. Entalpia e entropia do processo

Resumen Se analizaron los cambios entálpicos y entrópicos derivados del proceso de adsorción de acetaminofén sobre carbones activados con química superficial modificada. Se realizó, además, una variación del pH para determinar los cambios en las propiedades termodinámicas cuando existen cargas en el adsorbato y en el adsorbente. Se encontró que la máxima capacidad de adsorción (1,172 mmoles g-1) corresponde al proceso llevado a cabo en el carbón activado denominado CAR en este estudio a pH 7; los valores de las funciones termodinámicas de entalpía de inmersión y entropía de adsorción fueron -36,02 J g-1 y 0,123 J g-1 K-1, respectivamente. Así, el cambio de entropía de adsorción para el acetaminofén en los carbones activados estudiados dependió del pH. Se encontró que esta función termodinámica varía en el siguiente orden pH 2 > pH 11 > pH 7. Este comportamiento se relaciona con el número de especies presentes en la solución capaces de interactuar con la superficie del carbón activado.

Abstract The enthalpic and entropic changes resulting from the process of acetaminophen adsorption on activated carbons with modified surface chemistry were studied. A pH variation was performed to determine the changes in the thermodynamic properties when there are charges in the adsorbate and adsorbent. It was found that the maximum adsorption capacity (1.172 mmoles g-1) corresponds to the process carried out in the activated charcoal labeled as CAR in this study at pH 7; the values of the thermodynamic functions immersion enthalpy and entropy of adsorption were -36.02 J g-1 and 0.123 J g-1 K-1, respectively. Thus, the adsorption entropy change for the acetaminophen on the activated carbons depended on the pH. It was found that this thermodynamic function varies in the following order pH 2 > pH 11 > pH 7. This behavior is related to the number of species present in the solution capable of interact with the activated carbon surface.

Resumo Foram analisadas as mudanças entrópicas e entalpicas resultantes do processo de adsorção de acetaminofeno sobre carvões activados com superfície química modificada. Além disso, foi realizada uma variação do pH para determinar as alterações nas propriedades termodinâmicas quando existem cargas no adsorbato e no adsorvente. Foi encontrado que a máxima capacidade de adsorção (1.172 mmol g-1) corresponde ao processo realizado no carvão ativado chamado CAR neste estudo em pH 7; os valores das funções termodinâmicas de entalpia de imersão e entropia de adsorção foram -36,02 J g-1 e 0,123 J g-1 K-1 respectivamente. As mudança da entropia de adsorção para o acetaminofeno nos carvões activados dependeu do pH. Foi encontrado que esta função termodinâmica varia na seguinte ordem pH 2 > pH 11 > pH 7. Este comportamento está relacionado ao número de espécies presentes na solução capaz de interagir com a superfície de carvão activado.

Avaliação de propriedades de superfície da liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta submetida à anodização e seus efeitos na adesão bacteriana / Evaluation of the surface properties of the Ti-35Nb-7Zr-5Ta subjected to anodization and their effects on bacterial adhesion

Este estudo comparou as propriedades de superfície e a adesão Streptococcus mutans na liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta e no titânio comercialmente puro (Ti cp) antes e após a anodização. Foram utilizados discos (Ø8mmx2mm; N = 40) divididos em 2 grupos: T (Ti cp), TNZT (Ti-35Nb7Zr-5Ta), e subdivididos conforme a realização (A+) ou não (A-, controle) da anodização eletroquímica (300 V, 1 min) em ß-glicerofostato de sódio + acetato de cálcio. As propriedades avaliadas foram: topografia de superfície e identificação qualitativa dos elementos químicos (microscópio eletrônico de varredura-MEV/EDS), energia livre de superfície (ELS, mensurada em goniômetro) e rugosidade média (Ra, determinada em rugosímetro). Para avaliação da adesão bacteriana, os discos foram contaminados com Streptococcus mutans (NTCC 25175) para determinação de UFC/mL e do padrão de adesão (MEV). Os valores de Ra e ELS de cada grupo foram comparados (Avs. A+ ) por meio do teste Kruskal-Wallis associado ao teste de Dun (α = 0,05). Os valores de Ra (µm) e ELS (mN/m), respectivamente, foram: A- - T=0,97/44,24; TNZT=0,17/36,68; A+ - T=1,21/56,88; TNZT=0,53/53,64, com aumento significante de ambas propriedades (p < 0,05) após a anodização. A análise em MEV/EDS indicou a formação de uma camada multiporosa, com deposição de íons Ca e P nos subgrupos A+ . Após a anodização houve aumento na adesão do patógeno apenas na liga TNZT. Conclui-se que a anodização do Ti cp e da liga TNZT alteram as propriedades de superfície com potencial para melhorias na osseointegração, contudo há aumento na adesão de S. mutans na liga TNZT

The aim of this study was to compare the surface properties and the adhesion of Streptococcus mutans on Ti-35Nb-7Zr-5Ta and commercially pure titanium (cp Ti) before and after the anodization. Discs (Ø8mmx2mm, N=40) were divided into 2 groups: T (cp Ti), TNZT (Ti-35Nb-7Zr5Ta), and subdivided in untreated (A- , control) or anodic treated (A+ ) in ßglicerofostato + calcium acetate (300 V, 1min). The evaluated surface properties were: surface topography and qualitative identification of chemical elements (in scanning electron microscope -SEM/EDS), surface free energy (SFE, measured with a goniometer), and the average roughness (Radetermined in profimoleter). The discs were contaminated with Streptococcus mutans (NTCC 25175) for determination of CFU/mL; the surfaces with adhered viable cell were also analyzed with SEM. The values of Ra and ELS were compared (Avs . A+ ) by means of Kruskal-Wallis associated Dun test (α=0.05). The median Ra (µm) and ELS (mN/m), respectively, were: A-T=0.97/44.24; TNZT=0.17/36.68; A+ T=1.21/56.88; TNZT=0.53/ 53.64. All groups showed significantly higher values of Ra and ELS (p < 0.05) after anodizing. The analysis in SEM/EDS indicated the formation of a multiporous layer with deposition of Ca and P ions. Only anodic treated TNZT exhibited an increase in adhesion of S. mutans. It was concluded that the anodic tretament of Ti cp and TNZT change the surface properties with potential improvements for osseointegration, despite the increase in the adhesion of S. mutans on TNZT