Interacciones moleculares de las soluciones acuosas diluidas de nitrato de sodio a partir de datos viscosimétricos / Molecular interactions of aqueous sodium nitrate solutions from viscometric data / Interacções moleculares de soluções aquosas diluídas de nitrato de sódio a partir de dados viscosimétricos

Se determinaron experimentalmente los tiempos de flujo de soluciones NaNO3 + H2O en el intervalo de concentración molal 0,0000-0,9996 (mol/kg). Se usó un microviscosímetro automático Anton Paar®, modelo AMVn, a temperaturas desde 283,15 K hasta 318,15 K cada 5 K y presión atmosférica de 0,101 MPa. A partir de los datos obtenidos, se calcularon las viscosidades dinámicas (η), los coeficientes de viscosidad A , B y C de la ecuación de Jones-Dole, dB/dT y los parámetros de activación del flujo viscoso (ΔG∞‡, ΔH∞‡ y ΔS∞‡) a dilución infinita. Los coeficientes A, B y C resultaron positivos al igual que dBIdT. De acuerdo con el análisis del signo de este último, el NaNO3 actúa como un soluto formador de la estructura del agua. Por otro lado, los parámetros de activación del flujo viscoso a dilución infinita (ΔG∞‡, ΔH∞‡ y ΔS∞‡) revelaron que el proceso de flujo viscoso es endotérmico con un claro predominio de las interacciones ión-solvente.

Flow times of aqueous sodium nitrate solutions in the molal concentration interval 0.0000 to 0.9996 (mol kg) were determined by using an automatic microviscosimeter AMVn Anton Paar® at temperatures ranging from 283.15 K to 318.15 K every 5 K and atmospheric pressure of 0.101 MPa. From the data obtained, the dynamic viscosities (η), the viscosity coefficients A, B, and C form the Jones-Dole equation, dBIdT and the activation parameters of viscous flow (ΔG∞‡, ΔH∞‡ and ΔS∞‡) at infinite dilution were calculated. The coefficients A, B, and C were positive as well as dBIdT. On the one hand, according to the sign analysis, sodium nitrate acts as a structure-forming solute of the water. On the other hand, the activation viscous flow parameters at infinite dilution (ΔG∞‡, ΔH∞‡ y ΔS∞‡) revealed that the viscous flow process is endothermic with a clear ion-solvent interactions predominance.

Foram determinados experimentalmente os tempos de fluxo de soluções NaNO3 + H2O na gama de concentração molal 0,0000-0,9996 (mol/kg). Foi utilização um microviscosímetro automático Anton Paar® modelo AMVn, a temperaturas desde 283,15 K até 318,15 K cada 5 K e à pressão atmosférica de 0,101 MPa. A partir dos dados obtidos foram calculadas as viscosidades dinâmicas (η), os coeficientes de viscosidade A, B, e C da equação Jones-Dole, dB/dT e os parâmetros de ativação de fluxo viscoso (ΔG∞‡, ΔH∞‡ e ΔS∞‡) a diluição infinita. Os coeficientes A, B, e C foram positivos, como dB/dT. De acordo com a análise do signo deste último, o NaNO3 age como um soluto formador da estrutura da água. Além disso, os parâmetros de ativação do fluxo viscoso à diluição infinita (ΔG∞‡, ΔH∞‡ y ΔS∞‡) revelaram que o processo de fluxo viscoso é endotérmico com uma clara predominância de interações íon-solvente.

Extended Hildebrand solubility approach applied to some structurally related sulfonamides in ethanol + water mixtures / Método extendido de Hildebrand en la estimación de la solubilidad de algunas sulfonamidas estructuralmente relacionadas en mezclas etanol + agua / Método ampliado de Hildebrand na estimação da solubilidade da algumas sulfamidas estruturalmente relacionadas em misturas do etanol + agua

Extended Hildebrand Solubility Approach (EHSA) was applied to evaluate the solubility of sulfadiazine, sulfamerazine, and sulfamethazine in some ethanol + water mixtures at 298.15 K. Reported experimental equilibrium solubilities and some fusion properties of these drugs were used for the calculations. In particular, a good predictive character of EHSA (with mean deviations lower than 3.0%) were found by using regular polynomials in order four correlating the interaction parameter W with the Hildebrand solubility parameter of solvent mixtures without drug. The predictive character of EHSA was the same as that obtained by direct correlation of drug solubilities with the same descriptor of polarity of the cosolvent mixtures.

Se aplicó el Método Extendido de Solubilidad de Hildebrand (MESH) al estudio de la solubilidad de sulfadiazina, sulfamerazina y sulfametazina en mezclas binarias etanol + agua a 298,15 K. Se utilizaron valores reportados de solubilidad en equilibrio y algunas propiedades fisicoquímicas de fusión de estos compuestos. Se obtuvo una adecuada capacidad predictiva del MESH (con desviaciones promedio menores del 3,0%) al utilizar modelos polinómicos regulares de cuarto orden relacionando el parámetro de interacción W con el parámetro de solubilidad de Hildebrand de las mezclas solventes. El carácter predictivo del MESH fue de magnitud semejante al que se obtuvo calculando esta propiedad directamente, donde se utilizó una regresión empírica regular de cuarto orden de la solubilidad experimental logarítmica de los fármacos en función del parámetro de solubilidad de las mezclas disolventes.

Na presente investigação, aplicou-se o Método Estendido de Solubilidade do Hildebrand (MESH) ao estudo da solubilidade da sulfadiazina, sulfamerazina e sulfametazina em misturas binárias etanol + agua a 298,15 K. Obteve-se uma adequada capacidade preditiva (com menor desvio padrão de 3,0%) do MESH ao utilizar modelos polinomiais regulares de quarta ordem relacionando o parâmetro de interação W com o parâmetro de solubilidade do Hildebrand das misturas de solventes. O caráter preditivo do MESH foi semelhante ao obtido pelo cálculo utilizando uma regressão empírica regular da quarta ordem, da solubilidade experimental logarítmica dos fármacos em função do parâmetro de solubilidade das misturas dissolventes.

Solubility of acetaminophen in polyethylene glycol400 + water mixtures according to the extended Hildebrand / Estimación de la solubilidad del acetaminofeno en mezclas polietilenglicol 400 + agua según el método extendido de Hildebrand / Solubilidade estimada do paracetamol em misturas polietileno glicol 400 + água de acordo com o método estendido de Hildebrand

The Extended Hildebrand Solubility Approach(EHSA) was applied in the present work to evaluate the solubility of the analgesic drug acetaminophen (paracetamol) in polyethylene glycol 400 + water mixtures at 298.15 K. An acceptable correlative capacity of EHSA was found using a regular polynomial model in order four (overall deviation below 0.7%), when the W interaction parameter is related to the solubility parameter of the mixtures. Thus, the deviations obtained in the estimated solubility with respect to experimental solubility were lower than those obtained directly by means of an empiric regression of the experimental solubility as a function of the mixtures´ solubility parameters (close to 1.5%).

En el presente trabajo se aplicó el Método Extendido de Solubilidad de Hildebrand (MESH) al estudio de la solubilidad del acetaminofeno en mezclas binarias polietilenglicol 400 + agua a 298,15 K. Se obtuvo una capacidad predictiva aceptable del MESH (desviación general inferior al 0,7%) al utilizar un modelo polinómico regular de cuarto orden que relaciona el parámetro de interacción W con el parámetro de solubilidad de las mezclas solventes. Las desviaciones obtenidas en la solubilidad estimada fueron de menor magnitud que las obtenidas al calcular esta propiedad directamente, utilizando una regresión empírica regular del mismo orden de la solubilidad experimental del fármaco en función del parámetro de solubilidad de las mezclas disolventes (cerca del 1.5%).

O método estendido de solubilidade de Hildebrand (MESH) foi aplicado nesta pesquisa para avaliar a solubilidade do paracetamol em água de misturas binárias + polietileno glicol 400 em 298,15 K. Obteve-se boa capacidade preditiva com o MESH (desvio inferior a 0,7%) quando se utiliza um polinòmio regular de quarta ordem do parâmetro de interação W com o parâmetro de solubilidade das misturas de solventes. Os desvios obtidos na solubilidade estimada foram inferiores do que os obtidos através do cálculo desta propriedade diretamente, utilizando uma regressão normal empírica da mesma ordem da solubilidade experimental da droga em função do parâmetro de solubilidade das misturas solventes (cerca de 1,5 %).

Espectrofotometria derivada: uma contribuição prática para o desenvolvimento de métodos / A contribution to the derivative spectrophotometry method

A espectrofotometria derivada (ED) tem sido utilizada como uma importante ferramenta no controle de qualidade de medicamentos para a determinação simultânea de fármacos em sistemas multicomponentes. Esta técnica oferece uma alternativa para melhorar a sensibilidade e a seletividade na análise de misturas e está acessível à maioria dos laboratórios. O procedimento é simples, rápido e não necessita extração prévia da amostra. Este trabalho tem como objetivo fornecer subsídios para o desenvolvimento de método por espectrofotometria derivada, utilizando a técnica do ponto de anulação, visando utilizá-la como um método alternativo no controle de qualidade de fármacos associados e, em especial, nos estudos de dissolução. Muitos subsídios foram retirados da literatura, outros de experiências vivenciadas no laboratório durante o desenvolvimento do método por ED aplicado na análise de dois inibidores da protease do vírus da imunodeficiência humana. Várias ordens de derivadas, diferentes valores de lambda delta e diferentes velocidades de varredura foram avaliados.

Derivative spectrophotometry has been successfully used as a quality control tool in pharmaceutical analysis for the simultaneous determination of drugs in multicomponent formulations. This technique, accessible to most laboratories, offers an alternative means of enhancing the sensitivity and specificity in mixture analysis. The procedure is simple, rapid and does not require any preliminary separations or treatment of the samples. The aim of this study is to provide pointers for the development of methods of analysis by derivative spectrophotometry (DS), using the zerocrossing technique, and to encourage professionals and researchers to use DS as an alternative method for quality control of drug combinations, especially in the study of dissolution. Much information, extracted from the literature, has been assembled here, together with the laboratory experience gained while developing a DS method to analyze a combination of two human immunodeficiency virus protease inhibitors. Various orders of derivatives, values of delta lambda and scan speeds were tested.

Método extendid de hildebrand en la estimaciónde la solubilidad de la indomettacina en mezclas acetato de etilo + etanol / Extendd hildebraand solubility approac in the estimation of indomethaacin solubility in ethyl acetate + ethanol mixtures / Método ampliad dde hildebrand a estimação da solubilidade da indometacina em misturas do acetato de etilo + etanol

La indometacina (IMC) es un anti-inflamatorio no esteroidal de amplio uso en la actualidad, sin embargo, sus propiedades fisicoquímicas aún no han sido estudiadas en su totalidad. En la presente investigación, se aplicó el método extendido de solubilidad de Hildebrand (MESH) al estudio de la solubilidad de la IMC en mezclas binarias acetato de etilo + etanol a 298,15 K. Se obtuvo una adecuada capacidad predictiva del MESH al utilizar un modelo polinómico regular de quinto orden, relacionando el parámetro de interacción W con el parámetro de solubilidad de las mezclas solventes. Sin embargo, las desviaciones obtenidas en la solubilidad estimada, fueron de magnitud semejante a las obtenidas al calcular esta propiedad directamente, utilizando una regresión empírica regular del mismo orden, de la solubilidad experimental del fármaco en función del parámetro de solubilidad de las mezclas disolventes.

Indomethacin (IMC) is a widely used as a non-steroidal anti-inflammatory drug, whose physicochemical properties have not been thoroughly studied. In this work the Extended Hildebrand Solubility Approach (EHSA) was applied to evaluate the solubility of IMC in ethyl acetate + ethanol mixtures at 298.15 K. A good predictive capacity of EHSA was found using regular polynomial models in order five, when the W interaction parameter is related to the solubility parameter of the mixtures. Nevertheless, the deviations obtained in the estimated solubility with respect to experimental solubility were oi the same order when compared with those obtained directly by means oian empiric regression oi the experimental solubility as a iunction oi the mixtures solubility parameters.

A indometacina (IMC) é um anti-inflamatorio não esteroidal de amplo uso na atualidade, no entanto suas propriedades físico-químicas ainda não foram totalmente estudadas. Na presente investigação, aplicou-se o Método Estendido de Solubilidade de Hildebrand (MESH) ao estudo da solubilidade da IMC em misturas binárias acetato de etilo etanol a 298,15 K. Obteve-se uma adequada capacidade preditiva do MESH ao utilizar um modelo polino-mial regular de quinta ordem relacionando o parâmetro de interação W com o parâmetro de solubilidade das misturas solventes. No entanto, os desvios obtidos na solubilidade estimada, foram de magnitude semelhante às obtidas ao calcular estaproprieda-de diretamente, utilizando uma regressão empírica regular da mesma ordem, da solubilidade experimental do fármaco em função do parâmetro de solubilidade das misturas dissolventes.