Avaliação in vitro da razão base/topo de dureza e da resistência de união push-out entre uma resina composta contendo diatomita e uma resina composta bulk-fill / In vitro evaluation of the base/top hardness ratio and push-out bond strength between a diatomite-containing composite resin and a bulk-fill composite resin

A escassez de dados científicos que validem os benefícios da diatomita para as propriedades físicas da resina composta Zirconfill® torna imperioso a realização de novos estudos, principalmente no tocante a utilização dessa resina contendo diatomita em restaurações semidiretas. Objetivo: Avaliar in vitro a polimerização e resistência de união entre uma resina composta contendo diatomita e de uma resina composta bulk-fill após 24 horas e após 06 meses de envelhecimento em água. Materiais e métodos: Foram utilizados 28 incisivos bovinos para produzir cavidades dentinárias cônicas (4,8 mm de diâmetro maior x 2,8 mm de diâmetro menor x 4 mm de espessura) e fator C de magnitude 3,1. Esses preparos cavitários (n=28) foram restaurados com as resinas compostas Filtek™ One Bulk-fill (BF) (3M ESPE) ou Zirconfill ® (ZF) (BM4), através da técnica semidireta, utilizando o sistema adesivo Single Bond Universal (3M ESPE) e o cimento resino dual Relyx™ Ultimate (3M ESPE). A análise da polimerização foi realizada através da razão base/topo (B/T) de dureza Vickers. E a resistência de união RU foi realizada através do teste de extrusão push-out em máquina de ensaio universal. As amostras foram armazenadas em água destilada a 37 ºC por 24 horas ou 06 meses, mas apenas a RU avaliou as amostras após 06 meses de envelhecimento. Os dados da B/T e da RU foram submetidos à análise de variância (ANOVA) a um e a dois critérios, respectivamente, com pós-teste de Tukey (p <0.05). Resultados: Não houve diferença estatisticamente significativa entre as resinas compostas na B/T. Para a RU, a resina composta ZF mostrou valores maiores do que a resina BF em ambos os tempos avaliados. Não houve diferença estatisticamente significativa de nenhuma resina na avaliação ao longo do tempo. Conclusão: A resina composta contendo diatomita mostrou-se promissora quando utilizada em restaurações semidiretas, visto que obteve resultados similar e até superior a resina composta bulk-fill (AU).

The scarcity of data validating scientific diatomite benefits for physical properties of Zirconfill® resin composite makes essential to develop new studies, especially regarding the use of this resin composite containing diatomite in semi-direct restorations. Aim: To evaluate in vitro the cure and bond strength between a resin composite containing diatomite and a bulk-fill resin composite after 24 hours and after 06 months of water storage. Materials and methods: Twenty-eight bovine incisors (n=28) were used to produce conical dentinal cavities (4,8 mm of larger diameter x 2,8 mm of smaller diameter x 4 mm of thickness) and C-factor of magnitude 3.1. These cavities were restored with Filtek™ One Bulk-Fill (BF) (3M ESPE) or Zirconfill® (ZF) (BM4) resin composites, through the semi-direct technique, using Scotchbond™ Universal (3M ESPE) adhesive system and Relyx™ Ultimate (3M ESPE) dual resin cement. The cure analysis was performed through bottom-to-top (B/T) ratio of vickers hardness, while bond strength (RU) was performed through the push-out test in a universal testing machine. The specimens were stored in distilled water at 37 ºC for 24 hours or 06 months, but only RU analyzed the specimens after 06 months aging. B/T and RU data were, respectively, submitted to one-way and two-way analysis of variance (ANOVA) with Tukey's post-test (p <0.05). Results: There was no statistically significant difference between the composite resins in B/T. For RU, the ZF composite resin showed higher values than the BF resin at both evaluated times. However, there was no statistically significant difference in resin composites over time. Conclusion: The resin composite containing diatomite showed promise when used in semi-direct restorations since it obtained similar or even superior results to bulk-fill resin composite (AU).

The effect of the acid pretreatment temperature of natural diatomaceous earth on the Si/Al ratio of ZSM-5 zeolite

La tierra de diatomea boliviana es una fuente de silicio potencialmente más económica en comparación a los reactivos de alta pureza comúnmente utilizados para la síntesis de zeolitas. Dada su composición compleja es necesario realizarle un pretratamiento ácido con el fin de reducir las impurezas y regular el contenido de aluminio. En este artículo se realizaron múltiples experimentos durante la etapa de pretratamiento ácido. La temperatura del pretratamiento ácido fue modificada en un rango entre 50 y 155 °C esto con el fin de determinar su efecto en la relación Si/Al final. Los resultados mostraron que la relación Si/Al puede ser modulada en un rango entre 6,2 y 38,1. Posteriormente, se obtuvieron zeolitas a partir de la tierra de diatomea modificada. Las zeolitas obtenidas presentaron una relación Si/Al entre 9,6 y 40,2. Se aplicaron distintas técnicas de caracterización para la determinación de las propiedades. El grado de cristalinidad y el área superficial específica están directamente relacionadas con la relación Si/Al. Los sitios ácidos están conformados por ácidos fuertes de tipo Brönsted y ácidos fuertes y débiles de tipo Lewis. Para la zeolita con menor relación Si/Al se determinó una elevada acidez total (>0,51 molNH3/Kgzeolita), mientras que para la zeolita con mayor relación Si/Al la acidez total se redujo considerablemente (<0,38 molNH3/Kgzeolita).

Bolivian diatomaceous earth is a potentially lower cost silica source than conventional high purity reagents used in zeolite synthesis. Due to its complex composition, it is necessary to pre-treat it with sulfuric acid in order to reduce impurities and regulate the aluminum content. In the present work several experiments were carried out with natural Bolivian diatomaceous earth in the pre-treatment stage. In order to determine the effect on the final Si/Al ratio, the temperature of the acid pre-treatment was varied between 50 to 155 °C. The results show that the Si/Al ratio can be modulated from 6.2 up to 38.1. These treated diatomaceous earth samples were used to synthetise ZSM-5 zeolite. The obtained ZSM-5 zeolites have a Si/Al ratio in the following range: 9.6 to 40.2. XRD, NH3-TPD and Nitrogen Physisorption techniques were used to characterise the properties of the obtained zeolites. The degree of crystallisation and the specific surface area are directly related to the Si/Al ratio, resulting in high values at high Si/Al ratios. The acid sites are composed of strong Brönsted acid sites and, strong and weak Lewis acid sites. For the zeolite with a low Si/Al ratio a high total acidity was found (>0.51 molNH3/Kgzeolite), while at high Si/Al ratios the total acidity is reduced (<0.38 molNH3/Kgzeolite).

A terra diatomácea boliviana é uma fonte potencialmente mais barata de silício em comparação com os reagentes de alta pureza comumente usados para a síntese de zeólitas. Dada a sua composição complexa, é necessário realizar um pré-tratamento ácido para reduzir as impurezas e regular o teor de alumínio. No presente trabalho, vários experimentos foram realizados durante a etapa de pré-tratamento ácido. A temperatura do pré-tratamento ácido foi modificada em uma faixa entre 50 e 155 °C para determinar seu efeito na relação Si/Al final. Os resultados mostram que a razão Si/Al pode ser modulada em uma faixa entre 6,2 e 38,1. Posteriormente, as zeólitas foram obtidas a partir de terra diatomácea modificada. As zeólitas obtidas possuem uma razão Si/Al entre 9,6 e 40,2. Diferentes técnicas de caracterização foram aplicadas para determinar as propriedades. O grau de cristalinidade e a área superficial específica estão diretamente relacionados com a razão Si/Al. Os sítios ácidos são compostos por ácidos fortes do tipo Brönsted e ácidos fortes e fracos do tipo Lewis. Para a zeólita com menor relação Si/Al, foi determinada uma alta acidez total (>0,51 molNH3/Kgzeólita), enquanto para a zeólita com maior relação Si/Al, a acidez total foi consideravelmente reduzida (<0,38 molNH3/Kgzeolita).