ABSTRACT
Lipids in food are conventionally analyzed in two stages: extraction with organic solvent and fat esterification reaction, in this case, the type of fat of each food influences the choice of extraction and esterification reagents. In the direct method, such procedures are performed in one step. This work compared the conventional extraction method and quantification of lipids and fatty acids, with a direct method in infant formula. A reference sample of infant formula conteining certified lipids and fatty acids values from the National Institute of Standards and Technology was used. The conventional method for lipid analysis used the acid hydrolysis method; for the determination of fatty acids, the fats were extracted with a mixture of ethyl ether and petroleum ether. The direct method consisted of direct trans esterification with sodium methoxide. In the analysis of fatty acids, the majority of the results showed statistically equal values (α < 0.05) for both methods. The direct method proved suitable, mainly because of reduction in analytical time and quantity of solvents (AU).
Os lipídios em alimentos são analisados, de forma convencional, em duas etapas: extração com solvente orgânico e reação de esterificação da gordura, neste caso o tipo de gordura de cada alimento influencia na escolha dos reagentes da extração e esterificação. No método direto, estes procedimentos são realizados em uma etapa única. Este trabalho comparou a metodologia convencional de extração e quantificação de lipídios e ácidos graxos, com um método direto em fórmula infantil. Foi utilizada uma amostra de referência de fórmula infantil com valores certificados para lipídios e ácidos graxos da Nacional Institute of Standards and Technology. A metodologia convencional para a análise de lipídios empregou método com hidrólise ácida; para a determinação dos ácidos graxos, a gordura foi extraída com uma mistura de éter etílico e éter de petróleo. O método direto fundamentou-se na transesterificação direta com metóxido de sódio. Na análise dos ácidos graxos, a maioria dos resultados demonstrou valores estatisticamente iguais (α < 0,05) para os dois métodos. O método direto demonstrou ser apropriado, principalmente pela diminuição do tempo de análise e quantidade de solventes (AU).
Subject(s)
Chromatography, Gas , Fats , Fatty AcidsABSTRACT
RESUMO O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial do Venturi para a síntese de biodiesel a partir de óleo comestível residual em rota metílica. Para tanto, foi construído em escala de laboratório um aparato experimental constituído de um tanque de 5,2 L e um dispositivo Venturi projetado para produzir o fenômeno de cavitação. A produção de biodiesel foi avaliada em três diferentes pressões de entrada do Venturi: 4,4; 2,9; e 1,4 bar. Os teores de ésteres metílicos foram determinados por cromatografia gasosa. O tempo de síntese de 5,2 L de biodiesel, com o Venturi, foi de 23,2 segundos (ou 4,5 segundos por litro de biodiesel produzido), o que equivale a um único ciclo de passagem pelo sistema a pressão máxima (4,4 bar). Nessa condição, o rendimento dos teores de ésteres foi superior a 98%. Não há na literatura outro caso de síntese tão rápida como a encontrada neste trabalho. A caracterização do biodiesel mostrou que os parâmetros viscosidade cinemática, índice de acidez, ponto de entupimento a frio e massa específica estão dentro dos limites estabelecidos pela Agência Nacional de Petróleo. A comparação com outros estudos da literatura mostrou que o Venturi é superior às placas de orifício na síntese de biodiesel.
Abstract The objective of this work was to evaluate the potential of Venturi in the synthesis of biodiesel from residual edible oil in a methyl route. For this purpose, an experimental apparatus consisting of a 5.2 L tank and a Venturi device designed to produce the cavitation phenomenon was constructed in laboratory scale. Biodiesel production was evaluated at three different Venturi inlet pressures: 4.4; 2.9; and 1.4 bar. Methyl esters contents were determined by gas chromatography. Biodiesel synthesis time with the Venturi device was 23.2 seconds (or 4.5 seconds per liter of biodiesel produced), which is equivalent to a single cycle of the system at maximum pressure (4.4 bar). In this condition, the yield of the ester contents was greater than 98%. There is no other case of synthesis as fast as that found in this work. The biodiesel characterization showed that the parameters kinematic viscosity, acidity index, cold clogging point, and specific mass are within the limits established by National Agency of Petroleum Natural Gas and Biofuels (Agência Nacional de Petróleo). The use of Venturi, as a cavitation device, was shown to be more efficient in biodiesel synthesis than other devices, such as orifice plates.
ABSTRACT
A systematic study of microwave-assisted transesterification of castor oil was conducted in the presence of ethanol and of potassium hydroxide as catalyst. Effects of various reaction parameters such as reaction time, catalyst concentration, reaction temperature and ethanol-oil molar ratio were analyzed. Ethyl esters were successfully produced by microwave-assisted transesterification. The maximum yield was 80.1% at 60°C, 10:1 alcohol: oil molar ratio, 1.5% potassium hydroxide and 10 min. The results show that there was a reduction in reaction time for microwave-assisted transesterification as compared to conventional heating, yields were slightly affected by temperature from 40-70°C; this indicates a significant effect of microwaves even at low temperatures.
Se realizó un estudio sistemático del efecto de la radiación microondas en la transesterificación de aceite de higuerilla con etanol en presencia de hidróxido de potasio como catalizador. Diversos parámetros fueron analizados, entre ellos el tiempo de reacción, concentración de catalizador, temperatura y relación molar etanol-aceite. De acuerdo con los resultados, la transesterificación asistida por microondas resultó útil para la producción de etilésteres obteniéndose un rendimiento máximo de 80.1% a 60°C, una relación molar alcohol: aceite de 10:1, 1.5% de hidróxido de potasio y 10 min de reacción. Se observó una reducción en el tiempo de reacción para la transesterificación asistida por microondas comparada con el calentamiento convencional. Los resultados muestran que los rendimientos son ligeramente afectados por la temperatura en el rango 40-70°C lo que indica un efecto importante de las microondas incluso a bajas temperaturas.
O presente artigo, foi realizado um estudo sistemático da transesterificação assistida por irradiação de microondas com óleo de rícino na presença de etanol e de hidróxido de potássio como catalizador. Analisou-se os efeitos da variação alguns parâmetros da reação, tais como, tempo de reação, concentração de catalisador, temperatura de reação e proporção molar de óleo de etanol. De acordo com os resultados, os ésteres etílicos foram produzidos com êxito por transesterificação assistida por microondas, obtendo um rendimento máximo de 80.1% a 60 °C, razão molar de 10:1 álcool: óleo, 1.5% de hidróxido de potássio em 10 min. Houve uma redução no tempo de reação de transesterificação assistida por microondas, em relação ao aquecimento convencional. Os resultados mostram que os rendimentos são ligeiramente afetados pela temperatura, no intervalo de 40-70 °C, indicando um efeito significativo de microondas mesmo a baixas temperaturas.
ABSTRACT
Dois experimentos foram conduzidos com o objetivo de determinar a energia digestível da glicerina semipurificada vegetal e mista e o desempenho de coelhos em crescimento alimentados com dietas contendo os coprodutos. No ensaio de digestibilidade, foram utilizados 108 coelhos da raça Nova Zelândia Branco, com 45 dias de idade, distribuídos ao acaso em nove tratamentos (0, 4, 8, 12 e 16% de inclusão de glicerina vegetal e mista na dieta), com 12 repetições. Para o ensaio de desempenho, utilizaram-se 180 coelhos da raça Nova Zelândia Branco, dos 32 aos 70 dias de idade, distribuídos ao acaso em arranjo fatorial 2 x 4 (dois tipos de glicerina e quatro porcentagens de inclusão: 3, 6, 9 e 12%) mais uma dieta referência, com 10 repetições e dois animais por unidade experimental. Glicerinas vegetal e mista apresentaram energia digestível de 4.048 e 3.697kcal/kg MS, respectivamente. Entre 32 e 50 dias de idade dos coelhos, a dieta com 12% de glicerina mista prejudicou (P<0,05) o ganho de peso (32,14 g/dia), a conversão alimentar (3,57) e o custo por quilo de ganho de peso (R$ 2,08) em relação à dieta referência (39,42g/dia, 2,87 e R$1,69, respectivamente). Dos 32 aos 70 dias, o ganho de peso (30,11g/dia) e a conversão alimentar (3,99) dos animais que receberam 12% de glicerina mista na dieta foram piores (P<0,05) em relação aos da dieta referência (34,00g/dia e 3,65, respectivamente). Para as características de desempenho, dos 32 aos 70 dias, não foram verificadas diferenças (P>0,05) entre a inclusão de glicerina vegetal na dieta e a dieta referência, porém a maior viabilidade econômica (P<0,05) foi com 12% de inclusão (R$1,89 x R$2,15, respectivamente). A glicerina vegetal pode ser incluída em até 12% da dieta e a mista, em até 9%, diminuindo o custo de produção sem afetar o desempenho animal.
Two trials were conducted with the goal of determining the digestible energy of vegetal and mixed semi purified glycerin and the performance of growing rabbits fed with diets containing the byproducts. In the digestibility assay 108 New Zealand White rabbits, 45 days old, were used, assigned in a completely randomized design into nine treatments (0, 4, 8, 12 and 16% of glycerins inclusion), with 12 replications. The treatment with 0% of glycerin inclusion was considered the reference diet. In the performance assay, 180 New Zealand White rabbits, 32 to 70 days of age, were assigned to a completely randomized design into a 2 × 4 factorial arrangement (two types of glycerin and four percentages of inclusion: 3, 6, 9 and 12%) plus a reference diet and ten replications with two animals per experimental unit. Vegetal and mixed glycerin showed a digestible energy of 4,048 and 3,697 kcal/kg of dry matter, respectively. From 32 to 50 days of age, the diet with 12% of mixed glycerin affected (P<0.05) weight gain (32.14g/day), feed conversion (3.57) and cost per kilo of weight gain (R$2.08) in relation to the reference diet (39.42g/day, 2.87 and R$ 1.69, respectively). From 32 to 70 days, weight gain (30.11g/day) and feed conversion (3.99) of the animals fed with the diet containing 12% of mixed glycerin were worst (P<0.05) in relation to the reference diet (34.00 g/day and 3.65, respectively). Regarding characteristics of animal performance, from 32 to 70 days, no differences (P>0.05) were observed between the inclusion of vegetal glycerin in the diet and the reference diet, but better economic viability was verified (P<0.05) with the diet containing 12% of vegetal glycerin (R$1.89 x R$2.15, respectively). Vegetal glycerin can be included up to 12% in the diet and mixed up to 9%, reducing production cost without affecting animal performance.
Subject(s)
Animals , Rabbits , Animal Feed , Diet/veterinary , Glycerol/analysis , Glycerol/metabolism , Weight Gain/physiologyABSTRACT
Os resíduos gordurosos provenientes de caixas de gordura foram avaliados como substrato para obtenção de biodiesel, em escala laboratorial. Os resíduos foram desemulsificados, purificados e submetidos à reação química de transesterificação com catálise alcalina e esterificação com catálise ácida para a obtenção de ésteres etílicos. O produto obtido foi purificado por adsorção em coluna de sílica, e caracterizado por cromatografia gasosa com sistema de detecção de massa. Os percentuais de conversão da gordura em ésteres etílicos foram calculados com o fechamento dos balanços de massa do processo. Os produtos obtidos foram purificados com o uso de processos secundários de forma a viabilizar sua utilização como bicombustível e insumo para diversos processos industriais, respectivamente.
Waste fatty acid, from fatty boxes was evaluated as feedstock to obtain biodiesel in a laboratory scale. The residues were desemulsified, purified and used to obtain ethyl esters, through the transesterification with alkaline catalysis and esterification with acid catalysis reactions. The product was purified by adsorption in column of silica, and characterized by GLC with mass detector. Using this methodology the fatty residues was converted in the ethyl esters showed the scientific e technical validation of this propose. The conversion of fatty acids in ethylic esters was calculated by mass balances processes same for the highs degradation of the residue evaluates. To purify the biodiesel and glycerol obtained was necessary secondary processes to increase the qualities of this full and to use the glycerin in many industrial processes.