Otimização de metodologia para determinação de benzo(a)pireno em cachaças por CLAE com detecção de fluorescência e avaliação de sua ocorrência

Os objetivos deste trabalho foram: comparar, adaptar e validar metodologia analítica para identificação e quantificação de benzo(a)pireno (BaP) em amostras de cachaça por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-DFl) e confirmação por cromatografia gasosa com detector de massas (CG/DM); avaliar a contaminação de cachaças comercializadas na cidade de São Paulo, e verificar quais etapas de produção de uma cachaça de alambique que poderiam contribuir para a contaminação por BaP. Foram estudados 3 métodos distintos para extração de BaP: extração em fase sólida (EFS), em cartucho C18 e ciclohexano; extração líquido-líquido com ciclohexano (ELL-CHX) e extração líquido-líquido com dimetilformamida e ciclohexano (ELL-DMF/CHX). Após as ELL, foi feita a purificação dos extratos em coluna de sílica gel, utilizando ciclohexano para eluição. A quantificação foi realizada por CLAEDFl, em coluna C18, fase móvel acetonitrila/água (70:30). Os resultados dos testes de validação foram satisfatórios para os 3 métodos estudados, porém, a EFS apresentou vantagens em relação à ELL: reduzido tempo de análise, menor utilização de solventes, descarte de resíduos e exposição do analista, além de custo inferior. Quanto ao estudo do processamento da cachaça, foram analisadas amostras da cana, do caldo, do vinho e do destilado pelo método da ELL-DMF/CHX; os resultados obtidos situaram-se abaixo do limite de detecção. Foram analisadas 51 amostras de cachaça utilizando a EFS, obtendo-se concentrações de BaP na faixa de não detectado a 0,86 ppb, sendo que, em 24% das amostras, os teores foram superiores ao limite de quantificação (0,1 ppb). Em virtude do potencial carcinogênico e genotóxico do BaP, os dados deste trabalho poderão trazer subsídios às autoridades brasileiras para o estabelecimento de limite máximo de BaP em cachaças. Os resultados das determinações de metanol e componentes secundários em cachaças revelaram que 61%...

Otimização de metodologia para determinação de benzo(a)pireno em cachaças por CLAE com detecção de fluorescência e avaliação de sua ocorrência / Methodological optimization for determination of benzo(a)pyrene in cachaças by HPLC with fluorescence detection and evaluation of its occurrence

Os objetivos deste trabalho foram: comparar, adaptar e validar metodologia analítica para identificação e quantificação de benzo(a)pireno (BaP) em amostras de cachaça por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-DFl) e confirmação por cromatografia gasosa com detector de massas (CG/DM); avaliar a contaminação de cachaças comercializadas na cidade de São Paulo, e verificar quais etapas de produção de uma cachaça de alambique que poderiam contribuir para a contaminação por BaP. Foram estudados 3 métodos distintos para extração de BaP: extração em fase sólida (EFS), em cartucho C18 e ciclohexano; extração líquido-líquido com ciclohexano (ELL-CHX) e extração líquido-líquido com dimetilformamida e ciclohexano (ELL-DMF/CHX). Após as ELL, foi feita a purificação dos extratos em coluna de sílica gel, utilizando ciclohexano para eluição. A quantificação foi realizada por CLAEDFl, em coluna C18, fase móvel acetonitrila/água (70:30). Os resultados dos testes de validação foram satisfatórios para os 3 métodos estudados, porém, a EFS apresentou vantagens em relação à ELL: reduzido tempo de análise, menor utilização de solventes, descarte de resíduos e exposição do analista, além de custo inferior. Quanto ao estudo do processamento da cachaça, foram analisadas amostras da cana, do caldo, do vinho e do destilado pelo método da ELL-DMF/CHX; os resultados obtidos situaram-se abaixo do limite de detecção. Foram analisadas 51 amostras de cachaça utilizando a EFS, obtendo-se concentrações de BaP na faixa de não detectado a 0,86 ppb, sendo que, em 24% das amostras, os teores foram superiores ao limite de quantificação (0,1 ppb). Em virtude do potencial carcinogênico e genotóxico do BaP, os dados deste trabalho poderão trazer subsídios às autoridades brasileiras para o estabelecimento de limite máximo de BaP em cachaças. Os resultados das determinações de metanol e componentes secundários em cachaças revelaram que 61% das amostras apresentavam...

Intoxicação pelo Chumbinho (Aldicarb) no Espírito Santo-Brasil: freqüência, perfil epidemiológico e clínico e proposta de um protocolo padronizado de evolução clínica e tratamento atropínico / Aldicarb Chumbinho intoxication in Espirito Santo-Brazil: frequency, epidemological and clinical profile and proposal of standard protocol for clinical evolution and atropine treatment

O aldicarb, um praguicida carbamato de uso exclusivamente agrícola, é comercializado e utilizado ilegalmente como rodenticida, denominado popularmente como "chumbinho". As intoxicações agudas decorrentes do uso desse produto têm aumentado a taxa de mortalidade geral que, por sua eficácia, está se popularizando como excelente agente suicida. Uma amostra composta por 334 pacientes do estado do Espírito Santo - Brasil, intoxicadas pelo "chumbinho", foi estudada retrospectivamente de janeiro de l993 a dezembro de l999, por meio de prontuários de notificação do Centro de Controle de Intoxicações (CCI-ES). Foi identificada a freqüência e foram descritas as características epidemológicas e clínicas da intoxicação...

Caracterizaçäo da fécula de mandioca (Manihot esculenta C.) no período de colheita de cultivares de uso industrial / Characterization of the starch of cassava (Manihot esculenta C.) in the harvest period of cultivars for industrial purposes

O presente estudo teve como finalidade avaliar as alteraçSes quantitativas e qualitativas na fécula das raízes de mandioca dos 10 aos 24 meses, período de colheita em geral adotado para uso industrial. As raízes foram contadas, pesadas, preparadas para análises e a fécula extraída. Os resultados obtidos permitiram chegar à conclusÝo que ocorre alteraçÝo, embora pequena, na composiçÝo das raízes durante o desenvolvimento das plantas. Dentre os principais componentes das raízes, as variaçSes foram estatisticamente significativas apenas para o teor de fécula expresso na base seca (porcentagem b.s.). A maioria das cultivares apresentou aumento da fécula e reduçÝo na somatória dos demais componentes presentes na matéria seca simultaneamente com o desenvolvimento das plantas. As cultivares apresentaram teores elevados de fécula na raiz integral aos 10 meses de idade, época em que já poderiam ser colhidas e processadas, com rendimento industrial satisfatório. Como estes teores nÝo variaram significativamente com o desenvolvimento das plantas, tem-se que apenas por este atributo a colheita poderia ser feita ao longo do período de 10 a 24 meses, nÝo havendo necessidade de interrupçÝo do processamento das raízes. O maior prejuízo de uma colheita muito antecipada, portanto, seria a reduçÝo do potencial da produçÝo agrícola, que mostrou aumento acentuado com a idade das plantas. Os resultados mostraram também que houveram alteraçSes para as características da fécula durante o desenvolvimento das plantas. Em termos de composiçÝo, a variaçÝo do teor de amilose das féculas, embora significativa, nÝo apresentou tendência definida com o tempo. A somatória dos componentes menores foi decrescente com a idade das plantas, o que é um requisito desejável para a qualidade das féculas. A variaçÝo da intensidade dos picos de difraçÝo de raio x dos grânulos nÝo foi significativa com o desenvolvimento das plantas. Os valores para poder de expansÝo se correlacionaram positivamente com aqueles obtidos para tamanhos dos grânulos apresentando também valores maiores após os 16 meses. A expansÝo dos grânulos influiu diretamente na transparência das pastas de fécula, que também apresentou perfil semelhante de alteraçÝo com o desenvolvimento das plantas. A.B.S. Catarina foi a cultivar que apresentou os perfis mais estáveis para alteraçSes nas características da fécula durante o período experimental

Programa de evaluación de la calidad entre laboratorios, X. Resultados preliminares de la evaluación por método analítico / The laboratory assessment program the results of the evaluation by analytic method

El programa de evaluación de la calidad entre laboratorios (PECEL), que se inició en octubre de 1990, cuenta actualmente con 500 laboratorios participantes, particulares y de diversas instituciones, pertenecientes a 28 estados de la República Mexicana. En el programa actualmente se incluye la evaluación mensual de 23 analitos. Al incorporar otros componentes al programa, se hicieron evidentes las diferencias en los resultados, dependieron del método analítico utilizado y de ahí surgió la necesidad de evaluar la calidad por método. En este trabajo se presenta un resumen de 3 ciclos mensuales de evaluación por método, en el que participó un total de 414 laboratorios por ciclo. Se incluyen únicamente los resultados de glucosa, urea, colesterol, AST y ALT. Los resultados proporcionan información que puede ser útil para conocer el estado del arte y contribuir a la elección de mejores métodos de análisis, lo que puede conducir a mejorar la calidad analítica. Los métodos con los que se logró mejor calidad analítica fueron: hexocinasa-UV para la glucosa, ureasa glutamicodeshidrogenasa para la urea, colesterol oxidasa-PAP para el colesterol y los enzimáticos para la AST y ALT. Los métodos con los que se obtuvo muy baja calidad analítica fueron: o-toluidina para la glucosa, diacetil monoxima para la urea, Libermann-Burchard para el colesterol y los colorimétricos para la AST y ALT

Manual de toxicologia analítica / Analytical toxicology manual

Trata-se de publicaçäo do mais alto interesse para todos os que se dedicam ao estudo da toxicologia em seus variados aspectos. Abrange métodos especiais de análise de 57 substâncias de uso industrial e medicamentoso, seguindo-se um estudo de métodos gerais de análise e uma série de anexos. Precede estes capítulos uma introduçäo sobre toxicologia, com destaque especial para toxicologia química. A grande importância que hoje se vem dando aos limites de tolerância biológica exige que os métodos analíticos sejam absolutamente precisos, o que ocorre com aqueles apresentados nessa publicaçäo em número de 24, abrangendo grande número de agentes químicos que causam doenças profissionais

Micrométodo para la determinación de fosfolípidos en bilis humana / Micromethod for determination of phospholipids in human bile

Se describe un micrométodo simple y rápido para la cuantificación de fosfolípidos totales en bilis humana, previa extracción con cloroformo: metanol (2:1) (v:v). La curva de calibración en las condiciones de trabajo es lineal de 0,1 a 3 microng de fósforo. El coeficiente de variación (C.V.) para el método analítico completo es de 2,3% (n =10), con una recuperación del 101%. El micrométodo propuesto permite disminuir notablemente el tiempo de digestión-oxidación con respecto a la técnica original de Bartlett. El coeficiente de correlación obtenido fue 0,997