validated stability indicating RP-HPLC method for estimation of Armodafinil in pharmaceutical dosage forms and characterization of its base hydrolytic product

The main objective of present study was to develop a RP-HPLC method for estimation of Armodafinil in pharmaceutical dosage forms and characterization of its base hydrolytic product. The method was developed for Armodafinil estimation and base hydrolytic products were characterized. The separation was carried out on C18 column by using mobile phase as mixture of water and methanol [45:55%v/v]. Eluents were detected at 220nm at 1ml/min. Stress studies were performed with milder conditions followed by stronger conditions so as to get sufficient degradation around 20%. A total of five degradation products were detected and separated from analyte. The linearity of the proposed method was investigated in the range of 20-120 micro g/ml for Armodafinil. The detection limit and quantification limit was found to be 0.01183 micro g/ml and 0.035 micro g/ml respectively. The precision % RSD was found to be less than 2% and the recovery was between 98-102%. Armodafinil was found to be more sensitive to the base hydrolysis and yielded its carboxylic acid as degradant. The developed method was stability indicating assay, suitable to quantify Armodafinil in presence of possible degradants. The drug was sensitive to acid, base and photolytic stress and resistant to thermal and oxidation

Calificación de un sistema de HPLC-IR para la determinación de impurezas en vacunas / Quality of a HPLC-IT system for determination of impurities in vaccines

La calificación de los diferentes componentes del sistema HPLC es un aspecto de vital importancia para el logro de buenos resultados en la validación de un método analítico, pues se necesita demostrar previamente que el sistema se encuentra trabajando de forma satisfactoria. En este caso la evaluación reviste una gran importancia, por tratarse de instrumentos de varios años de uso, con los que el fabricante no se responsabiliza, por lo que se recopiló información de instrumentos similares producidos por otros fabricantes o establecidos para versiones modernas de estos donde se describiera la forma de evaluar los parámetros más importantes en el funcionamiento de cada uno de los componentes del sistema cromatográfico a usar. Para calificar la bomba isocrática (Pharmacia-LKB), se evaluó la función de bombeo, la indicación del cero de presión, el límite mínimo y máximo de presión, así como la prueba de hermeticidad y la exactitud del flujo. Para calificar el detector de índice de refracción (Knauer), se evaluó la señal de ruido, la sensibilidad y la linealidad de la señal. Además se calculó la precisión del inyector. Se determinó que tanto la bomba isocrática como el detector de índice de refracción y el inyector manual cumplen con todos los parámetros estudiados, lo que demuestra que todos los componentes del sistema de HPLC cumplen con las especificaciones establecidas y adecuadas a sus características, además de satisfacer los requerimientos necesarios para la determinación de impurezas mediante esta tecnología

The assessment of different components of HPLC system is a very important feature to achieve good results in validaion of a analytical method since it is necessary to demonstrate previously that this system is working in a satisfactory way. In present case the assessment is very important to be about of instruments of some years of use where the manufacturer not accept responsability for the information collected on similar instruments produced by other manufacturers for current versions of these where is is described the way to assess the more significant parameters in the functioning of each components of chromatographic system to be used. To assess the isocratic pump (Pharmacia-LKB) pumping function, zero-pressure indication, minimal and maximal pressure limit, as well as the sealed test and flow accuracy. To determine the refraction rate detector (Knauer), the noise, sensitivity and linearity signal was assessed. Also, the injector's accuracy was estimated. Authors determined that the isocratic pump as refraction rate detector and the manual injector flufill with all study parameters demonstrating that all components of HPLC system also fulfill with specifications established and suitable to its features, satisfying the requirements necessaries for determination on impurities using this technology

Contenido de vitamina C en jugo de limón fresco y procesado / C vitamin content in fresh and processing lemon juice

La vitamina C incluye dos formas activas, ácido ascórbico (AA) y ácido dehidroascórbico (ADHA), que funcionan como un sistema redox interconvertible. El nivel de vitamina C en vegetales está condicionado por factores de orden climático y agronómico, por el manejo poscosecha y las condiciones de almacenamiento. Por tratarse de un nutriente extremadamente lábil, se producen pérdidas o deterioro durante su procesamiento. En los vegetales recién cosechados la vitamina se encuentra mayormente como AA, pero gradualmente pasa a ADHA, su forma oxidada. El ADHA es muy inestable y al escindirse su anillo lactónico se pierde la actividad vitamínica. A los efectos de determinar el nivel de vitamina C en jugos de limón fresco y procesado, tal cual lo adquiere el consumidor, se analizó el contenido de vitamina C y de sus formas biológicamente activas, en muestras tomadas al azar en supermercados y negocios minoristas. Los resultados obtenidos demuestran que en los jugos analizados, los tiempos de poscosecha, las condiciones de almacenamiento y el procesado influyen notablemente sobre el contenido de la vitamina