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1.
Braz. j. pharm. sci ; 51(4): 803-810, Oct.-Dec. 2015. tab, graf
Article in English | LILACS | ID: lil-778417

ABSTRACT

abstract A simple stability-indicating RP-HPLC/UV method was validated for determination of beclomethasone dipropionate (BD) in nanocapsule suspensions. Chromatographic conditions consisted of a RP C18column (250 mm x 4.60 mm, 5 µm, 110 Å), using methanol and water (85:15 v/v) as mobile phase at 1.0 mL/min with UV detection at 254 nm. The calibration curve was found to be linear in the concentration range of 5.0-25.0 µg/mL with a correlation coefficient > 0.999. Precision was demonstrated by a relative standard deviation lower than 2.0%. Accuracy was assessed by the recovery test of BD from nanocapsules (98.03% to 100.35%). Specificity showed no interference from the components of nanocapsules or from the degradation products derived from acid, basic and photolytic conditions. In conclusion, the method is suitable to be applied to assay BD in bulk drug and in nanocapsules, and it can be employed to study stability and degradation kinetics.


resumo Um método simples de CLAE-FR/UV indicativo de estabilidade foi validado para a determinação do dipropionato de beclometasona (BD) em suspensões de nanocápsulas. As condições cromatográficas foram: coluna C18 fase reversa (250 mm x 4,60 mm, 5 µm, 110 Å), usando como fase móvel metanol e água (85:15 v/v) a 1,0 mL/min, com detecção UV a 254 nm. A curva de calibração foi linear no intervalo de 5,0-25,0 µg/mL com coeficiente de correlação >0,999. A precisão foi demonstrada por um desvio padrão relativo menor que 2,0%. A exatidão foi avaliada pelo teste de recuperação do BD a partir das nanocápsulas (98,03% a 100,35%). O teste de especificidade não mostrou interferência dos componentes das nanocápsulas e nem dos produtos de degradação derivados de condições ácidas, básicas e fotolíticas. Em conclusão, o método é adequado para ser aplicado na avaliação do BD puro e em nanocápsulas e pode ser empregado para o estudo de estabilidade e degradação cinética.


Subject(s)
Beclomethasone/pharmacokinetics , Chromatography, High Pressure Liquid/methods , Nanocapsules/statistics & numerical data , Chromatography, Reverse-Phase/statistics & numerical data , Nanoparticles
2.
Braz. j. pharm. sci ; 51(3): 653-661, July-Sept. 2015. tab, graf
Article in English | LILACS | ID: lil-766319

ABSTRACT

The present work describes development and validation of a specific, sensitive, precise and stability-indicating high-performance liquid chromatographic method of analysis of atorvastatin calcium and celecoxib, both as a bulk drug and in niosomal formulation. The analysis has been performed by using Cosmosil-C18 column (4.6 mm´250 mm, 5 m) at 25 °C using acetonitrile: ammonium acetate buffer pH 5.0: methanol (50:25:25 v/v/v) as mobile phase. The detection was carried out at 277nm with a flow rate of 1.0mL/min. The retention times of Atorvastatin calcium and Celecoxib were 6.195 and 3.989min, respectively. The method was validated according to ICH guidelines, for specificity, precision, linearity, accuracy and robustness. Atorvastatin calcium and Celecoxib were subjected to stress conditions of hydrolysis, oxidation, photolysis and thermal degradation. The degradation was observed in oxidation and acid hydrolysis. The linearity for atorvastatin calcium and celecoxib were in the range of 100-500 µg/mL. The recovery study of atorvastatin and celecoxib were found to be in the range of 98.96 - 99.92% and 98.90-100%, respectively. The proposed method was validated and successfully applied to the estimation of Atorvastatin calcium and Celecoxib in combined in-house niosomal formulation.


O presente trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de método de análise por cromatografia de alta eficiência específico, sensível, preciso e indicador de estabilidade de atorvastatina cálcica e celecoxibe, ambos como fármaco e como formulação niosômica. A análise foi realizada utilizando coluna Cosmosil-C18 (4,6 mm´250 mm, 5 m) a 25 °C, e acetonitrila: tampão acetato de amônio pH 5,0: metanol (50:25:25 v/v/v) como fase móvel. A detecção foi realizada a 277 nm, com fluxo de 1,0 mL/min. Os tempos de retenção de atorvastatina cálcica e de celecoxibe foram 6,195 e 3,989 min, respectivamente. O método foi validado de acordo com as regras da ICH para especificidade, precisão, exatidão e robustez. A atorvastatina cálcica e o celecoxibe foram submetidos a condições de estresse por hidrólise, oxidação, fotólise e degradação térmica. A degradação foi observada por oxidação e hidrólise ácida. Observou-se a linearidade da atorvastatina cálcica e do celecoxibe na faixa de 100-500 µg/mL. A recuperação da atorvastatina e do celecoxibe foi observada na faixa de 98,96-99,92% e 98,90-100%, respectivamente. O método proposto foi validado e aplicado com sucesso para a determinação de atorvastatina cálcica e celecoxibe em formulação niosômica caseira combinada.


Subject(s)
Atorvastatin/analysis , Celecoxib/analysis , Chromatography, Reverse-Phase/statistics & numerical data , Validation Study , Chemistry, Pharmaceutical/methods , Chromatography, Liquid/statistics & numerical data
3.
Braz. j. pharm. sci ; 50(4): 859-868, Oct-Dec/2014. tab, graf
Article in English | LILACS | ID: lil-741365

ABSTRACT

In this work, we developed and validated an effective reversed-phase HPLC method with photodiode array (PDA) detection for the quantitative analysis of amphotericin B (AmB) in poly(lactide)-poly(ethylene glycol) (PLA-PEG) blend nanoparticles. Chromatographic runs were performed on a reverse phase C18 column using a mobile phase comprising a 9% acetic acid and acetonitrile mixture (40:60, v/v) under isocratic elution with a flow rate of 1 mL/min. AmB was detected at a wavelength of 408 nm. The validation process was performed considering the selectivity, linearity, precision, accuracy, robustness, limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) of the method. A concentration range of 1-20 µg/mL was used to construct a linear calibration curve. The LOQ and LOD were 55 and 18 ng/mL, respectively. The mean recovery of AmB from the samples was 99.92% (relative standard deviation (RSD) = 0.34%, n=9), and the method was robust for changes in the flow rate of the mobile phase (maximum RSD=4.82%). The intra- and inter-assay coefficients of variation were less than 0.59%. The method was successfully used to determine the entrapment efficiency of AmB in PLA-PEG blend nanoparticles.


Neste trabalho desenvolveu-se e validou-se um efetivo método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa com detecção por fotodiodos para a análise quantitativa de anfotericina B (AmB) em nanopartículas compostas por blendas de poli(ácido lático)-polietilenoglicol (PLA-PEG). Corridas cromatográficas foram realizadas sob coluna C18 de fase reversa com fase móvel consistindo de ácido acético 9% e acetonitrila (40:60, v/v), em eluição isocrática com fluxo de 1 mL/min. A AmB foi detectada no comprimento de onda de 408 nm. O processo de validação foi realizado considerando a seletividade, linearidade, precisão, exatidão, robustez, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) do método. Uma faixa de concentração entre 1-20 µg/mL foi usada para obter a curva-padrão linear. Os valores de LD e LQ foram 55 e 18 ng/mL, respectivamente. A recuperação média da AmB a partir das amostras foi de 99,92% (desvio padrão relativo = 0,34%, n=9) e o método foi robusto, considerando alterações no fluxo da fase móvel (desvio padrão relativo máximo=4,82%). Os coeficientes de variação intra e inter dia foram inferiores a 0,59%. O método foi utilizado com sucesso para a determinação da eficiência de encapsulação da AmB em nanopartículas de PLA-PEG.


Subject(s)
Amphotericin B/analysis , Chromatography, High Pressure Liquid/methods , Nanoparticles/analysis , Amphotericin B/pharmacokinetics , Chromatography, Reverse-Phase/statistics & numerical data
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