FT-NIR associado a método quimiométrico para discriminar resíduos de antimicrobianos e antiparasitário no leite / FT-NIR coupled to chemometric method to discriminate antimicrobial and antiparasitic residues in milk

Introdução: O leite é um dos alimentos mais consumidos pelos seres humanos. Proteínas, vitaminas, gordura, carboidratos e sais minerais fazem parte de sua composição e desempenham importantes funções para a nutrição humana. A prática de adulteração no leite é antiga e ainda se faz presente nos dias de hoje em diversos países, inclusive no Brasil. A fim de obter lucro maior, alguns fornecedores costumam adicionar ao leite: água, amido, citrato, ureia, soda cáustica, cloreto de sódio, sacarose, soro do leite, melamina e outros componentes. No entanto, ainda há outro problema, o da contaminação do leite por medicamentos veterinários. Estes podem causar danos à saúde do consumidor e prejuízos para a produção de seus derivados. Objetivo: O presente trabalho propõe uma metodologia que permite detectar de maneira rápida a presença de resíduos de medicamentos veterinários em leites, dentro do limite máximo de resíduos de cada droga. Métodos: Fez-se o uso da espectroscopia no infravermelho próximo por transformada de Fourier associada à análise de componentes principais. A espectroscopia no infravermelho tem sido utilizada não somente para a autenticidade de laticínios, mas para determinar sua qualidade. Resultados: Conseguiu-se detectar resíduos de penicilina, oxitetraciclina e enrofloxacino, e também do antiparasitário ivermectina nas amostras de leites. Conclusão: A metodologia detectou de maneira rápida e precisa os resíduos das drogas analisadas, mesmo em concentrações muito baixas. Assim, é uma opção a outras existentes, já utilizadas para tal objetivo. (AU)

Introduction: Milk is one of the most consumed foods by humans. Proteins, vitamins, fat, carbohydrates and minerals are part of its composition and play important roles in human nutrition. The practice of adulteration in milk is old and is still present today in several countries, including Brazil. In order to obtain a higher profit, some suppliers usually add to the milk: water, starch, citrate, urea, caustic soda, sodium chloride, sucrose, whey, melamine and other components. However, there is still another problem, that of contamination of milk by veterinary medicines. These can cause damage to the health of the consumer and damage to the production of its derivatives. Objective: The present work proposes a methodology that allows to quickly detect the presence of residues of veterinary medicines in milk, within the maximum residue limit of each drug. Methods: The use of spectroscopy in the near infrared by Fourier transform associated with the analysis of principal components was used. Infrared spectroscopy has been used not only for the authenticity of dairy products, but to determine their quality. Results: It was possible to detect residues of penicillin, oxytetracycline and enrofloxacin, and also of the antiparasitic ivermectin in the milk samples. Conclusion: The methodology fastly and accurately detected the residues of the analyzed drugs, even in very low concentrations. Thus, it is an option to other existing ones, already used for this purpose. (AU)

Results from portable and of low cost equipment developed for detection of milk adulterations

Abstract This work presents the results of a device, MilkTech, developed to detect milk tampering, based on electrical measurements. The device indicates possible frauds by water, sodium chloride, caustic soda, ethyl alcohol and sodium bicarbonate. The advantages in relation to traditional methods are portability, low cost and detection of mixed frauds. The experiments were conducted in dairy plants at Governador Valadares, in Brazil. The results were compared with cryoscopy and chloride tests. It is demonstrated there is high correlation between MilkTech and Cryoscopy. For instance, the detection limit of the equipment for water addition with the set of analyzed data was 0.78% with precision of 1.1%. Adulterations with sodium chloride, caustic soda, ethyl alcohol and sodium bicarbonate are detected qualitatively, even when added with water, and MilkTech indicates "SUSPECT" milk.

Chemical monitoring of canola, corn, olive, soybean and sunflower oils after thermal treatment at conventional temperatures in domestic stoves / Monitoramento químico de óleos de canola, milho, azeitona, soja e girassol após tratamento térmico a temperaturas convencionais em fogões domésticos

The frying by immersion is a widely used cooking process and it improves the food texture and flavor. This study analyzed the initial thermal oxidation in five edible vegetable oils used forfrying. Oils samples were heated twice for 30 minutes, at 180 °C and then at 240 °C simulating the domestic stoves temperatures. The oils decomposition temperatures were determined byTG, being all of them > 250 °C. The FA profile was analyzed by GC-FID and a slight decrease of UFA was found in corn and soybean oils. In canola, olive and sunflower oils, UFA was stableafter heating treatment. Minor FA decomposition was found in canola oil, and followed by corn, olive, sunflower and soybean oils. NIR spectroscopy analyzes resulted in an extensive bands overlapping. The spectra were modeled by PCA and the oils were classified into two groups: fresh oil and heated oil, mainly by differing in 1900 nm region, associated with the carboxyl signal decrease, which might be related to the initial FA degradation in samples. It could partiallyunderstand what occurs to the vegetable oil in the beginning of its thermo-decomposition. These information are useful to consumers, food industry and health surveillance agency.

A fritura por imersão é um processo de cozimento amplamente utilizado e melhora a textura e o sabor do alimento. Este estudo analisou a oxidação térmica inicial em cinco óleos vegetais comestíveis usados ​​para fritar. As amostras de óleo foram aquecidas duas vezes durante 30 minutos, a 180 ° C e depois a 240 ° C simulando as temperaturas dos fogões domésticos. As temperaturas de decomposição dos óleos foram determinadas por TG, sendo todas elas> 250 ° C. O perfil de FA foi analisado por GC-FID e uma ligeira diminuição de UFA foi encontrada em óleos de milho e de soja. Nos óleos de canola, azeite e girassol, a UFA foi estável após o tratamento térmico. A decomposição menor de FA foi encontrada em óleo de canola, seguido de óleo de milho, azeite, girassol e soja. As análises de espectroscopia NIR resultaram em uma ampla faixa de sobreposição. Os espectros foram modelados por PCA e os óleos foram classificados em dois grupos: óleo fresco e óleo aquecido, principalmente por diferença na região de 1900 nm, associado à diminuição do sinal carboxílico, o que pode estar relacionado à degradação inicial de FA nas amostras. Poderia entender parcialmente o que ocorre ao óleo vegetal no início de sua termo-decomposição. Essas informações são úteis para consumidores, indústria de alimentos e agência de vigilância da saúde.

Chemical monitoring of canola, corn, olive, soybean and sunflower oils after thermal treatment at conventional temperatures in domestic stoves / Monitoramento químico dos óleos de canola, milho, oliva, soja e girassol após tratamento térmico em temperaturas alcançadas por fogões domésticos

The frying by immersion is a widely used cooking process and it improves the food texture and flavor. This study analyzed the initial thermal oxidation in five edible vegetable oils used for frying. Oils samples were heated twice for 30 minutes, at 180 C and then at 240 C simulating the domestic stoves temperatures. The oils decomposition temperatures were determined by TG, being all of them > 250 C. The FA profile was analyzed by GC-FID and a slight decrease of UFA was found in corn and soybean oils. In canola, olive and sunflower oils, UFA was stable after heating treatment. Minor FA decomposition was found in canola oil, and followed by corn, olive, sunflower and soybean oils. NIR spectroscopy analyzes resulted in an extensive bands overlapping. The spectra were modeled by PCA and the oils were classified into two groups: fresh oil and heated oil, mainly by differing in 1900 nm region, associated with the carboxyl signal decrease, which might be related to the initial FA degradation in samples. It could partially understand what occurs to the vegetable oil in the beginning of its thermo-decomposition. These information are useful to consumers, food industry and health surveillance agency.

A fritura por imersão é um processo de cocção utilizado pela inclusão de textura e sabor aos alimentos. Foi analisada a oxidação térmica inicial de cinco óleos vegetais comestíveis utilizados para fritura de imersão. Amostras de óleos foram aquecidas duas vezes por 30 minutos, a 180 ºC e depois a 240 ºC, simulando-se as temperaturas de fogões domésticos. As temperaturas de decomposição dos óleos foram determinadas por TG, sendo > 250 ºC. O perfil de FA foi analisado por GC-FID, detectando-se pequeno decréscimo dos UFA nos óleos de milho e soja. Nos óleos de canola, oliva e girassol, os UFA foram estáveis após o tratamento térmico. A menor decomposição dos FA foi detectado no óleo de canola, seguido de milho, oliva, soja e girassol. Análises por espectroscopia NIR resultaram em grande sobreposição das bandas. Os espectros foram modelados por PCA, classificando-se os óleos em dois grupos: óleo fresco e óleo aquecido, principalmente pelas diferenças na região de 1900 nm, relacionadas ao decréscimo do sinal de carboxilas, e associadas à degradação inicial dos FA nas amostras. Ainda que parcialmente, pode-se entender o que ocorre com os óleos vegetais no início de termo-decomposição, abrangências que são úteis para consumidores, indústria alimentícia e órgão de vigilância sanitária.

Análise de Resíduos de Diclofenaco Sódico Veterinário em Leite por Espectroscopia no Infravermelho Próximo / Analisys Of Residues Of Veterinary Sodium Diclofenac in Milk through Near Infrared Spectroscopy

O leite é um dos alimentos mais consumidos no mundo,principalmente por crianças e idosos. Em 2007, a Polícia Federal realizou uma operação que apontou um gigantesco esquema de fraudes em leites comercializados no Brasil, constatou-se ainda que 1/3 do leite consumido no Brasil não passava por fiscalização. Muitas são as adulterações: adição de água, soda cáustica, cloreto de sódio, entre outros. No entanto, ainda há outro problema, o da contaminação por fármacos veterinários. Estes podem estar presentes em altas concentrações no leite caso este tenha sido ordenhado dentro do período de carência da vaca. O leite contaminado pode causar sérios dados à saúde do consumidor ou então causar prejuízos para a produção de seus derivados. Objetivo: Desenvolver uma técnica complementar para detectar a presença de resíduos de medicamentosveterinários em amostras de leites. Material e Métodos: Atualmente,com o desenvolvimento tecnológico há muitas técnicas de análisemultielementar que permitem estudar os componentes químicos dedeterminadas amostras. O presente trabalho utiliza a técnica deEspectroscopia no Infravermelho Próximo por Transformada de FourierFT-NIR e a Análise de Componentes Principais PCA para detectar apresença de resíduos do medicamento veterinário em leites. Paraisto, simulou-se adulteração do leite com percentuais de (0,1; 0,5 e10)% de fármaco no leite. Resultados: Crioscopia: 0,539 ºH com0,18% de água; leite não ácido pelo teste do Alizarol; pH 6,71; Gordura:3,25%; Proteína: 3,01%; Lactose: 4,55%; Sólidos: 10,80%. Resíduosdo fármaco foram observados via derivada primeira de espectros derefletância, e análise de PCA em níveis inferiores a 1%. Conclusão:o sistema FT-NIR pôde detectar os resíduos dos fármacos estudadosdentro dos percentuais simulados...

Milk is one of most consumed food by human beings,especially children and elderly. In 2007, the Federal Police conductedan operation that showed an enormous fraud scheme in industrializedmilk in Brazil. In addition, they found out that 1/3 of the milk consumedin Brazil did not pass by inspection. There are several ways to adulteratemilk, such as with addition of water, caustic soda, sodium chlorideand others. However, there is another issue, that is, milk contaminationwith veterinary drugs. These drugs may be present in highconcentrations in milk, in case the cow was milked in the clearanceperiod. Contaminated milk can cause damages to consumers’ healthor injury to the production of derivates. Objective: To develop acomplementary technique to detect the presence of residues ofveterinary drugs in milk samples. Material and Methods: currently,given the technological development, there are many techniquesbased on multielement analysis for studying the chemical componentsof different samples. This paper uses the technique of FourierTransform Near Infrared Spectroscopy and the Principal ComponentsAnalysis (PCA) to detect the evidence of residues of veterinarydrugs in milk. To this end, we simulated adulteration in milk withpercentages of 0.1%, 0.5% and 10% drugs in milk. Results: cryoscopy:0.539 ºH with 0.18% water; non-acid milk according to Alizarol test; pH6.71; Fat: 3.25%; Protein: 3.01%; Lactose: 4.55%; Solids: 10.80%.Drug residues were observed via the first derivative of reflectancespectra and PCA analysis at levels below 1%. Conclusion: The resultwas positive indicating that the FT-NIR system can detected theresidues of studied drugs within the simulated percentage...