RESUMEN
Se realizó un estudio comparativo entre el método QuEChERS convencional para la determinación de residuos de plaguicidas en polen y un método modificado, con el propósito de seleccionar el método que funciona adecuadamente. Para ello, se analizaron 58 plaguicidas mediante el uso de cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas; la comparación de los métodos se realizó utilizando diferentes parámetros de validación como: recuperación, precisión (como repetibilidad) y límites de detección, los cuales fueron estimados mediante diferentes aproximaciones. Sumado a esto, se realizó un diseño experimental factorial que permitió evaluar la eficiencia de ambos métodos en diferentes tipos de polen. Los resultados indicaron, que el método desarrollado es apto para el análisis de residuos de plaguicidas en polen. Asimismo, se encontró que el método desarrollado presenta mejores límites de detección, mejor exactitud y mejor selectividad que el método QuEChERS convencional para el análisis de los plaguicidas en estudio en la matriz de polen apícola. Finalmente, se encontró que el método modificado no es apto para el análisis de tres de los 58 plaguicidas estudiados.
A comparative study between the conventional and the modified QuEChERS method was performed in order to select the methodology that works better for the determination of pesticide residues in pollen. For this study, 58 pesticides were analyzed by liquid chromatography coupled to mass spectrometry. Comparison was made using different validation parameters for each method as recovery, precision (as repeatability), limits of detection, which were estimate using different approaches. In addition, a factorial design was used to evaluate the efficiency of both methods in different types of pollen. The results showed that the modified method is appropriate for the analysis of pesticide residues in pollen. It was also found that this method has better detection limits, better accuracy and better selectivity than the conventional QuEChERS method for pesticide analysis in bee pollen. Finally, it was found that the modified method is not suitable for the analysis of three of the 58 pesticides studied.
Com o objetivo de validar o bom funcionamento de uma análise modificada de resíduos de pesticidas no pólen foi realizado um estudo comparativo com o método QuEChERS. Por isso, 58 pesticidas foram analisados usando espectrometria de massa por cromatograf ia líquida; comparação dos métodos foi realizada utilizando diferentes parâmetros de validação, como a recuperação de precisão (como repetibilidade) e limites de detecção que foram estimadas por diferentes abordagens. Somado a isso, um planejamento fatorial permitiu avaliar a eficiência de ambos métodos em diferentes tipos de pólen. Os resultados indicaram que o método desenvolvido é adequado para a análise de resíduos de pesticidas no pólen. Constatou-se também que o método desenvolvido tem melhores limites de detecção, melhor precisão e maior seletividade do que o método QuEChERS para análise de pesticidas no estudo da matriz de pólen de abelha. Finalmente, verificou-se que o método modificado não é adequado para a análise de 3 dos 58 pesticidas, os quais apresentaram recuperações inferiores ao 70%.
RESUMEN
La cuenca del Lago de Tota es una de las principales zonas productoras de cebolla en Colombia. Las prácticas agrícolas convencionales utilizan plaguicidas para combatir las enfermedades que atacan al cultivo, siendo los fungicidas los más usados pues las condiciones climáticas de páramo (3.015 msnm),favorecen la proliferación de hongos tanto en el suelo como en los cultivos. Con el objetivo de evaluar el movimiento de los plaguicidas al lago de Tota, se tomaron muestras de agua y sólidos sedimentables durante 7 meses en algunos canales que recorren la zona y desembocan en el lago. En aguas superficiales se determinóla presencia de malatión, tebuconazol, difenoconazol y clorotalonilo, donde algunas muestras superaron el límite de cuantificación de la metodología. Por su parte, en las muestras de sólidos sedimentables se encontrómalatión y clorotalonilo en concentraciones de 1,90 mg/kg a 4,38 mg/kg y de 0,27 mg/kg a 1,29 mg/kg respectivamente. Como complemento a este estudio, se evaluóel movimiento superficial de los fungicidas tebuconazol y difenoconazol en una parcela de escorrentía ubicada en la zona de estudio, encontrando tebuconazol y difenoconazol en forma disuelta a concentraciones de 4800ng/L y 330ng/L respectivamente. Finalmente se utilizóel "PesticideImpact Rating Index" (PIRI) para evaluar el riesgo potencial de movilidad de los plaguicidas encontrando un riesgo entre alto y muy alto de movilidad hacia aguas superficiales; estos resultados concordaron con las evaluaciones experimentales.
The Tota lake catchment is a major onion-producing area in Colombia. Conventional agricultural practices use pesticides to control diseases that attack the crop, and in onion- production in this area fungicides are most commonly used due to the Paramo weather conditions and its location, 3015 meters above sea level (masl). These factors are conducive to the proliferation of fungi in the soil and in crops. In order to evaluate the movement of pesticides to Lake Tota, water samples and suspended sediments were taken for seven months in several channels that traverse the area and flow into the lake. In surface waters, malathion, tebuconazole, difenoconazole and chlorothalonil were detected and even quantified in some samples. In suspended sediments, malathion was detected at concentrations between 1.90 mg/kg and 4.38 mg/kg, and chlorothalonil ranged from 0.27 mg/kg to 1.29 mg/kg. To determine concentrations of fungicides in surface water closer to the source water samples from a runoff plot located in the study area were monitored for tebuconazole and difenoconazole. In dissolved form, tebuconazole was found at aconcentration of 4800 ng/L and difenoconazole at a concentration of 330ng/L. ThePesticide Impact Rating Index (PIRI) was used to assess the risk of surface water contamination by pesticides commonly used in onion production. Index values indicating high to very high risk of surface water contamination were found for tebuconazole, malathion and chlorothalonil. These results agree with the experimental evaluations.
A bacia do Lake Tota éumacebolamaiores áreas produtoras na Colômbia. Práticas agrícolas convencionais que utilizam pesticidas para controlar as doenç as que atacam a cultura, sendo os fungicidas mais utilizados, porque as condiç õ es climáticas da saúde (3015 metros acima do nível do mar) sã opropícias para a proliferaç ã o de fungos no solo e nas culturas. A fim de avaliar o movimento de pesticidas no lago de Tota, as amostras de água e de sólidos sedimentáveis de sete meses emalgunscanais que atravessam a área e correm para o lago. Naágua de superfíciefoi encontrada malatiã o, tebuconazol, difenoconazol e clorotalonil e atémesmoemalgumasamostras, as concentraç õ esexcederam o limite de quantificaç ã o, enquanto que nasamostras de sólidos sedimentáveissã o encontrado apresenç a de malatiã o e clorotalonilemconcentraç õ es entre 1,90 mg/kg - 4,38 mg/kg e 0,27 mg/kg - 1,29 mg/kg, respectivamente. Para complementar esseestudo, avaliamos o movimento da superfície de fungicidas tebuconazole e difenoconazoleemuma trama escoamento localizado na área de estudo. Tebuconazole e difenoconazole encontrado na forma dissolvida, emconcentraç õ es de 4800ng/L e 330ng/L,respectivamente. Usado o "PesticideImpact Rating Index (PIRI) para avaliar o riscopotencial de encontrar amobilidade de pesticidas entre risco alto e muito alto de mobilidade en águas de superficie, estes resultados foram consistentes com as avaliaç õ esexperimentais.
RESUMEN
Se desarrolló un método multirresiduo para la determinación de diferentes tipos de plaguicidas en suelos. El proceso de extracción consistió en una doble extracción con acetato de etilo y metanol asistido con ultrasonido. Los plaguicidas fueron determinados por cromatografía de gases con detección por microcaptura de electrones (μ-ECD) y nitrógeno fósforo (NPD). Se evaluaron los porcentajes de recuperación de la metodología, en un rango de concentraciones entre 0,09 mg/kg y 14,60 mg/kg, y se determinó que la mayoría se encuentran entre 79% y 105%, a excepción de metamidofos, monocrotofos y oxadixyl, cuyos porcentajes de recuperación se encontraron entre 43% y 64%. Por otra parte, los límites de detección del método se encontraron en un rango de 0,02 mg/kg y 1,59 mg/kg, y los límites de cuantificación entre 0,07 mg/kg y 5,25 mg/kg. En el estudio de linealidad y precisión se encontraron resultados adecuados en el rango de concentración evaluado. Finalmente, se empleó esta metodología para evaluar los porcentajes de recuperación en 5 suelos de diferentes características fisicoquímicas.
A multiresidue method for determination of pesticides in soil was developed by a double extraction process with ethyl acetate and methanol assisted with ultrasound. Pesticides were determined by gas chromatography with micro-electron capture detection (μ-ECD) and nitrogen phosphorus detection (NPD). The recovery values of the most of pesticides were between 79% and 105%, at concentration levels ranging 0.09-14.60 mg/kg, except for metamidophos, monochrotophos and oxadixyl, whose values were found at rates between 43% and 64%. The detection limits were rated at 0.02 mg/kg and 1.59 mg/kg. The quantification limits were between 0.07 mg/kg and 5.25 mg/kg. Linearity and precision studies showed adequate results in the concentration range evaluated. Finally, this methodology was used to evaluate recovery percentages in five soils with different physicochemical characteristics.
Desenvolveu-se um método multi-residual para a determinação de diferentes tipos de agrotóxicos em solos. Realizou-se uma dupla extração com acetato de etilo e metanol assistido com ultra-som. Os agrotóxicos são determinados por cromatografia de gases com detecção por micro-captura de elétrons (μ-ECD) e nitrogênio fósforo (NPD). Avaliaram-se as porcentagens de recuperação do método, num grau de concentrações entre 0,09 mg/kg e 14,60 mg/kg. Foi determinado que estes se encontram entre 79% e 105%, a exceção de metamidofós, monocrotofós e oxadi-xil, cujas percentagens de recuperação encontraram-se entre 43% e 64%. Os limites de detecção da metodologia encontraram-se em um grau entre 0,02 mg/kg e 1,59 mg/kg e os limites de quantificação entre 0,07 mg/kg e 5,25 mg/kg. No estudo de linearidade e precisão da metodologia para todos os praguicidas, encontraram-se resultados adequados no grau de concentração avaliado. Finalmente, usou-se estametodologia para avaliar as percentagens de recuperação em 5 solos de diferentes características físico-químicas.
RESUMEN
Se realizó un estudio exploratorio, prospectivo, transversal, de tipo cuantitativo y cualitativo mediante la observación de pacientes críticos para determinar los resultados de la atención de la salud en las Unidades de Cuidado Crítico de Cirugía y Medicina del Complejo Hospitalario Metropolitano Dr. Arnulfo Arias Madrid y del Hospital Santo Tomás. El mismo se realizó en un tiempo comprendido entre el 12 de mayo al 20 de junio de 1997. La población estuvo conformada por todos los pacientes admitidos durante el período de investigación en las unidades de estudio, con una edad promedio de 48.84 años; éstos pacientes fueron clasificados por categorías según el Sistema de Medición de Intervención Terapéutica (TISS) para cada institución. Para la recolección de los datos se utilizaron dos instrumentos, uno conocido y probado internacionalmente (Cullen, 1974), y en otro elaborado por la investigadora; el primero para la clasificación del paciente crítico y determinar los resultados de la atención de salud en estas unidades y el segundo para conocer aspectos administrativos y organizacionales de las unidades estudiadas (ver anexos N§1 y N§2). Para el análisis de los datos se utilizó la estadística descriptiva como la media y desviación estándar; y estadística inferencial como la distribución "t" Student. Los resultados señalaron que en términos generales, el rango de edad de los pacientes estudiados fue: el menor de 16 años y el mayor de 88 años, siendo el promedio 48.84 años. En cuanto al sexo se observa un predominio del sexo masculino (62.5 por ciento) sobre el femenino (37.5 por ciento) en la muestra estudiada, y que el promedio de estancia de la población total fue de 4.02 días con un rango de 1 a 13 días. El promedio de la medición con el TISS fue de 24.80 puntos, es decir que la mayoría de los pacientes se ubican en la Clase III del Sistema de Medición de Intervención Terapéutica. En relación a la condición de egreso de los pacientes al abandonar la Unidad, los datos señalaron lo siguiente: mejorada con un 59.38 (por ciento), incapacitada 18.75 (por ciento) y curada con un 4.69 (por ciento). La mortalidad global fue de 17.19 (por ciento); lo cual quiere decir que los resultados de la atención de salud en las Unidades estudiadas son buenos ya que los pacientes en su gran mayoría mejoraron luego de una enfermedad aguda...