RESUMEN
Background: Description of the external shape of the particles for pharmaceutical use has usually been subjective, cumbersome or slow, even when the techniques have used digital image processing. This study sought to evaluate the crystal habit of raw material of phenytoin by two digital techniques, one of them based on the edges definition of particles images, using conventional geometric descriptors, and the other one describing the surface texture. These estimates were optimized using multivariate statistical analysis. Objective: The purpose of this study was to evaluate an appropriate way to characterize the crystalline habit of raw materials used in the pharmaceutical industry, from information obtained when it used some digital measuring techniques. Methods: Classical and mathematical descriptors were used, in addition to a modified method of texture analysis technique based on the gray levels co-occurrence matrix (GLCM). Phenytoin was used as the raw material model, since this showed different crystal habits when some conditions were changed in the recrystallization process. The evaluation of measurements was made previously calibrating the meaning of the descriptors with different geometric shapes, and then solving it with the help of multivariate analysis techniques such as principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (ACJ). Results: Calibration figures were grouped into two descriptors based on the degree of homogenization depicted in images of the particles. The crystal habits of phenytoin were defined by compaction and by elongation and irregularity, which was also found with the technique of Matrix Co-occurrence of gray levels of texture measurement. Conclusion: It decreased the subjectivity of the definition of crystalline habits of phenytoin when using a combination of less than four classical and mathematical descriptors, obtained through multivariate analysis.
Asunto(s)
Análisis Multivariante , Descriptores , FenitoínaRESUMEN
La variación de la Energía de activación puede ser utilizada como una medida ágil para diferenciar polimorfos de los ingredientes activos farmacéuticos. En este trabajo se obtienen diversos hábitos cristalinos de fenitoína mediante procesos de recristalización en diferentes solventes. Algunos de estos sólidos presentan diferencias en el punto de fusión por DSC, pero son similares en DRX e IR-TF. A partir de los resultados del punto de fusión, se seleccionan 4 sólidos por presentar los valores más disímiles, luego su energía de activación (Ea) se determina por medio de la técnica DSC, empleando 3 modelos teóricos de isoconversión no isotérmicos, encontrándose hasta 23 Kcal/mol de diferencia entre los valores más extremos.
Asunto(s)
CristalizaciónRESUMEN
El presente trabajo evalúa la humectabilidad del ibuprofeno recristalizado en etanol, metanol y hexano por el método de evaporación de solvente. Previamente se realiza una calificación operacional del goniómetro, mediante la determinación de la humectabilidad del sistema PTFE-agua, encontrándose buena precisión, representada por un coeficiente de variación de 2.49% (variabilidad total). Se obtienen hábitos cristalinos prismáticos para el ibuprofeno recristalizado en etanol y metanol, y aciculares al emplear hexano como solvente; además, en el análisis para establecer la estructura interna por difracción de rayos X, los tres productos resultan isomórficos. Se determina el ángulo de contacto para las tres formas recristalizadas en tres rangos de tamaño de partícula, encontrando que el menor valor de ángulo de contacto, es decir, la mejor humectabilidad, la presenta el ibuprofeno recristalizado en etanol, con un tamaño promedio de 120 µm, dando información sobre el tipo de forma y el tamaño de las partículas mas adecuado en la formulación de los comprimidos de esta sustancia.