The oven-drying method for determination of water content in Brazil nut / O método de estufa para determinação do teor de água da castanha-do-Brasil

The official methods adopted by different worldwide agencies for determination of water content of Brazil nut is the dissication in drying oven at 105 ºC during 3 or 24 hours and dissication until constant height of samples. However, applying these methods for Brazil nut, may result in inconsistent values, possibly due to lipid oxidation. Thus, the objective of this study was to evaluate the accuracy of the oven-drying methods, recommended by the official agencies, and to determine the oven-drying correct parameters, such as temperature and exposure time. For this purpose, samples were placed in drying ovens set at 85, 90, 95 and 105 °C and weighed hourly, between 3 and 12 hours and after 24 hours of exposure, and the results were compared to Karl Fisher titration, considered as a reference method in this study. The temperature of 105 °C, for any exposure time, resulted in overestimated water content compared to reference method. However, there was no difference between the water content values obtained by oven-drying assay at 90 °C for 6 hours and by the reference method, allowing to conclude that the determination of water content in Brazil nut samples, in drying oven under these conditions, can be performed with the same accuracy and precision of the Karl Fischer method.

Os métodos oficiais adotados por diferentes órgãos ao redor do mundo para a determinação do teor de água da castanha-do-brasil são a dessecação em estufa a 105 °C por 3 ou 24 horas e a dessecação até peso constante. Contudo, a aplicação destes métodos para a castanha-do-brasil pode resultar em valores inconsistentes, possivelmente pela oxidação dos lipídeos. Assim, o objetivo deste estudo foi o de avaliar a acurácia dos métodos de estufa, recomendados pelas agências oficiais, bem como determinar os parâmetros adequados do método, como temperatura e tempo de exposição. Para isto, amostras foram colocadas em estufas ajustadas em 85, 90, 95 e 105 °C e pesadas a cada hora, entre 3 e 12 horas e ao final de 24 horas de exposição, e os resultados foram comparados com aqueles obtidos por titulação de Karl Fisher, considerado como método de referência neste estudo. A temperatura de 105 °C, para quaisquer tempos de exposição, resultou na superestimação do teor de água comparado ao método de referência. Não houve diferença entre os valores para o teor de água obtidos em estufa a 90 °C por 6 horas e o método de referência, permitindo concluir que a determinação do teor de água em amostras de castanha-do-brasil, em estufas nestas condições, pode ser executada com a mesma acurácia e precisão do método de Karl Fisher.

Separaçäo e identificaçäo de cátions presentes em medicamentos por cromatografia em camada delgada / Separation and identification of cations in pharmaceutical preparations by thin-layer chromatography

Os princípios ativos Ca (II), Fe(II), Mg(II), Li(I), Na(I), K(I), Zn(II), Cu(II), Mn(II) e Cr(III) foram detectados utilizando cromatoplacas de celulose microcristalina, oito fases móveis diferentes, soluçöes reveladoras adequadas e desenvolvimento ascendente. Os excipientes foram separados sem interferência na identicaçäo.