Caracterização mecânica e microestrutural da y-tzp sinterizada por micro-ondas e degradada em meio bucal / Mechanical and microstructural characterization of Y-TZP sintered by microwave and degraded in the buccal medium

Neste estudo avaliou-se por caracterização mecânica e microestrutural, a degradação em meio bucal e in vitro da cerâmica Y-TZP sinterizada por energia de micro-ondas em comparação ao método convencional. Foram confeccionados noventa e seis discos por CAD-CAM (ISO 6872), sinterizados de modo convencional (C) 1530°C/120 minutos e por energia de micro-ondas (M) 1450°C/15 minutos. E submetidos à degradação hidrotérmica em reator pressurizado (E) (1,5h/150°C/3 bar) e à degradação in situ (B) (240 horas em meio bucal), formando-se 8 grupos (n = 12): M, C, ME, CE, MB, CB, MEB e CEB. Foram realizadas análises de contração volumétrica, difração de raios-X (DRX), rugosidade superficial (Ra e Rz), ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), quantificação do biofilme por UFC/mL e análise de resistência mecânica por flexão biaxial. Os resultados obtidos foram analisados estatisticamente por t-Student, Anova dois e três fatores, e teste de Tukey (5%). Por DRX observou-se transformação de fase tetragonal para monoclínica (t-m) nos grupos envelhecidos, exceto para o grupo MB. Não foram observadas diferenças significantes na contração volumétrica (p=0,274), na rugosidade Ra (p=0,137) e Rz (p=0,187), assim como nos valores de ângulo de contato entre os métodos de sinterização (p=0,669). Por MEV observou-se a presença de formação de biofilme inicial e na contagem de Unidades Formadoras de Colônias (UFC/mL) foi maior quando os espécimes foram previamente envelhecidos in vitro (p=0,001). No ensaio de resistência à flexão biaxial foi observado o efeito interação (p=0,005) para as três variáveis, sinterização, envelhecimento in vitro e envelhecimento in situ, com aumento da resistência para os grupos sinterizados pelo método convencional após os envelhecimentos, devido ao aumento de tensão de transformação superficial. E houve equivalência estatística entre todos os grupos micro-ondas comparados aos grupos controle. Concluiu-se que o método de envelhecimento in situ por 240 horas foi capaz de transformar a fase t-m da superfície da cerâmica, sendo que a sinterização por energia de micro-ondas influenciou positivamente a resistência à degradação hidrotérmica à baixa temperatura (LTD), além da redução no tempo de sinterização em mais de 80%(AU)

In this study ir was evaluated the effect of in situ low temperature degradation of yttrium oxide stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics sintered by microwave energy in comparison to the conventional method. Ninety-six discs milled by CAD/CAM (ISO 6872) were divided in: conventionally sintered (C) at 1530 ° C / 120 minutes and microwave energy (M) 1450°C / 15 minutes. Specimens were submitted to hydrothermal degradation in a pressurized reactor (E) (1.5h / 150°C / 3 bar) and in situ degradation (B) (240 hours in the buccal medium), forming eight groups (n=12): M, C, ME, CE, MB, CB, MEB and CEB. Specimens were evaluated through analysis of volumetric contraction, X-ray diffraction (XRD), surface roughness (Ra and Rz), contact angle, scanning electron microscopy (SEM), biofilm quantification by CFU / mL and biaxial flexural strength. Results were statistically analyzed through t-Student, two, three-way Anova and Tukey tests (5%). By XRD, tetragonal to monoclinic phase transformation (t-m) was observed in the aged groups, except for the MB group. No significant differences were observed in the volumetric contraction (p = 0.274), Ra roughness (p = 0.137) and Rz (p = 0.187), as well as contact angle values between sintering methods (p = 0.669). SEM images showed that the initial biofilm formation was observed after 8 hours in situ, an increase of CFU / mL occurred when the specimens were previously aged in vitro (p = 0.001). Regarding biaxial flexural strength, the interaction effect (p = 0.005) for the three variables, sintering method, hydrothermal aging and in situ aging was observed, with increased resistance for the sintered groups by the conventional method after aging, and statistical equivalence for the microwave groups, aged or not, compared to the control groups. The in situ aging method for 240 hours was induced the t-m phase transformation the surface of the ceramic, and sintering by microwave energy had a positive effect on the resistance to low temperature hydrothermal degradation (LTD), besides reduction in sintering time by more than 80%(AU)

Effect of several repair techniques on the bond strength between composite resin and degraded Y-TZP ceramic / Efeito de várias técnicas de reparo na resistência de união entre resina composta e zircônia degradada

Objective: To evaluate the bond strength of different repair treatments for composite resin to aged Y-TZP ceramics. Material and Methods: Zirconia blocks were cut into smaller specimens, sintered according to manufacturer's recommendations (final dimensions of 4×4×3 mm), and randomly allocated into nine groups (n=15) according to the surface treatment and presence/ absence of aging of the substrate (subjected to lowtemperature degradation - LTD), as follows: without LTD (Control: without treatment; TBS: tribochemical silica coating + silane + adhesive); with LTD (Control-LTD: without treatment; TBS-LTD: TBS with hydrothermal degradation; MoS-LTD: Monobond S + adhesive; MoPLTD: Monobond Plus + adhesive; MZP-LTD: Metal/ Zirconia Primer + adhesive; USB-LTD: Single Bond Universal; AP-LTD: Alloy primer + adhesive). LTD was simulated in an autoclave (134 °C, 2 bar, 5 h). The ceramic blocks were embedded in PVC cylinders with a self-curing acrylic resin; each surface treatment protocol was performed; a composite resin cylinder ( : 3.25 mm and height: 3 mm) was then build-up using split metallic matrices. All the specimens were aged (thermocycling + storage in water for 90 days) and subjected to the shear bond strength test using a universal testing machine (1 mm/min). The failure mode was classified into four types: adhesive, composite resin cohesive fracture, ceramic cohesive fracture, and mixed. The bond strength values were subjected to Mann­Whitney test. Results: Only air-abraded samples (TBS and TBS­LTD) survived thermocycling. More than 80% of the samples of the other groups presented pre-test failures. TBS groups presented higher values of bond strength (3.94) compared to TBSLTD (0.96). The predominant type of failure for the surviving samples were adhesive. Conclusion: Air particle abrasion is mandatory to improve the bond strength of the Y-TZP substrate; an aged substrate presents an even more unfavorable scenario for adhesion. (AU)

Objetivo: Avaliar a resistência de união ao cisalhamento gerada por diferentes técnicas de reparo em resina composta aderida em zircônia envelhecida (sujeita a degradação a baixa temperatura - LTD). Material e Métodos: blocos de zircônia foram seccionados em espécimes, sinterizados de acordo com o fabricante (dimensões finais de 4x4x3 mm), e aleatorizados em nove grupos (n=15) de acordo com o tratamento de superfície e presença/ausência de envelhecimento do substrato (LTD), conforme: sem LTD (Control: sem tratamento; TBS: tribosilicatização + silano + adesivo); com LTD (Control-LTD: Monobond S + adesivo; MoP-LTD: Monobond plus + adesivo; MZPLTD: Meta/Zirconia primer + adesivo). LTD foi simulada em autoclave (134 °C, 2 bar, 5 h). Os blocos de cerâmica foram embutidos em cilindros de PVC com resina acrílica autopolimerizável; cada tratamento de superfície foi realizado; um cilindro de resina composta ( : 3,25 mm 3 mm de altura) foi confeccionado usando matrizes metálicas bipartidas. Todos os espécimes foram envelhecidos (termociclagem + armazenagem em água por 90 dias) e sujeitos ao teste de cisalhamento usando um equipamento de teste universal (1 mm/ min). O modo de falha foi classificado em quatro grupos: adesivo, fratura coesiva em resina composta, fratura coesiva da cerâmica, e mista. Os valores de adesão foram sujeitos ao teste de Mann-Whitney. Resultados: somente as amostras jateadas (TBS e TBSLTD) sobreviveram a termociclagem. Mais que 80% dos espécimes dos outros grupos apresentaram falhas préteste. Os grupos TBS apresentaram os maiores valores de resistência ao cisalhamento (3,94) comparado com TBS-LTD (0,96). Os tipos predominantes de falha para os espécimes sobreviventes foi adesiva. Conclusão: o jateamento é recomendável para aumentar a resistência adesiva à zircônia; um substrato envelhecido apresenta um cenário mais desfavorável de adesão. (AU)