Caracterização térmica, grau de conversão, resistência à flexão e dureza de compósitos comerciais tratados termicamente / Thermal characterization, degree of conversion, flexural strength and Knoop hardness of heat treated commercial composites

Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%)...

Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3)...

Avaliação da microdureza de resina composta polimerizada com fontes de luz halógena e LED, em função da densidade de energia luminosa irradiada / Knoop hardness analisys of a resin composite activated by halogen lamp and LED, varying the luminous density

No presente estudo, avaliou-se a microdureza da resina composta Z250 (3M ESPE), quando ativada em diferentes tempos (s), diferentes densidades de potência (mW/cm²), em relação à quantidade de energia irradiada (8, 12 e 16 J/cm²), com a finalidade de estabelecer uma densidade de energia luminosa mínima capaz de polimerizar adequadamente os compósitos. Foi utilizado um aparelho com fonte de luz halógena Degulux-Degussa, com 600 mW/cm² e dois aparelhos de fonte de luz LED, Ultraled XP (Dabi-Atlante) com 150 mW/cm² e LED Ultrablue-IS (DMC) com 300 mW/cm² e 600 mW/cm². Duas matrizes bipartidas de PTFE, de 1 e de 2 mm de espessura e um orifício central de 5 mm de diâmetro, foram usadas para confeccionar 60 corpos-de-prova, 5 em cada grupo. As duas partes da matriz foram contidas em um anel metálico com as mesmas espessuras. O material foi inserido na matriz e fotoativado de acordo com os diferentes tempos e a quantidade de densidade de energia luminosa para cada fonte de luz. Para obter os valores de microdureza Knoop, os espécimes foram levados ao microdurômetro Shimadzu HMV-2, com carga estática de 300 g por 5 segundos, para aferir as superfícies exposta (topo) e oposta (base) à fonte de luz, totalizando 120 medições. Os resultados foram submetidos aos testes ANOVA e Tukey, com nível de significância de 5%. Com os dados obtidos foi possível concluir que, com valores a partir de 16 J/cm² e 12 J/cm² de densidade de energia luminosa, espessuras de 2 mm de resina composta podem ser adequadamente polimerizadas utilizando-se fonte de luz halógena (600 mW/cm²) e LED (a partir de 300 mW/cm²) respectivamente. Contudo, estudos clínicos adicionais ainda são necessários para complementar este estudo.

At this study it was evaluated the microhardness of the Z250 (3M ESPE) resin composite, when light cured for different periods of time (s), with different power densities (mW/cm²), related to the irradiated luminous energy density (8 J/cm², 12 J/cm² and 16 J/cm²), in order to establish a minimal energy density capable of adequately polymerize the composites. One halogen light curing unit Degulux- Degussa, with 600 mW/cm² of power density and two light-emitting diodes curing units Ultraled XP (Dabi-Atlante) with 150 mW/cm² and LED Ultrablue-IS (DMC) with 300 mW/cm² and 600 mW/cm² were used. Two bipartite PTFE matrices, with 1 and 2 mm of depth and a central orifice of 5 mm diameter, were used to make 60 specimens, 5 per group. The halves of the matrix were positioned inside a brass ring with both depths to prepare the specimens. The resin composite was inserted and light-activated according to the different periods and energy densities of each lightcuring unit. To evaluate Knoop microhardness, specimens were taken to a microdurometer Shimadzu HMV-2 with a static load of 300 g for 5 seconds, evaluating both exposed to light (surface) and opposite to light (base) exposition surfaces, totalizing 120 measurements. Results were submitted to ANOVA and Tukey’s test with 5% significance level. Based on the obtained results, it was concluded that, starting from 16 J/cm² and 12 J/cm² of energy luminous density, 2 mm depth resin composite can be adequately polymerized utilizing halogen (600 mW/cm²) and LED ( starting from 300 mW/cm²) curing-units respectively. However, additional clinical studies are necessary to complement this investigation.

Evaluación de la dureza knoop de resina compuesta en función de la variación de la técnica de polimerización complementaria / Evaluation of the hardness Knoop of composite resin in function of the variation of the tecnique of complementary polimerazition

Varios factores son importantes para la completa polimerización de las resinas compuestas, dentre ellos, la intensidad de luz suficiente, la temperatura, el tiempo de polimerización, además de métodos complementarios de polimerización. Basados en estos aspectos, tratando de mejorar las propiedades de los materiales, este trabajo evaluó el grado de dureza Knoop de una resina compuesta bajo la influencia de diferentes métodos de polimerización adicional. Fueron confeccionados 50 especimenes o probetas,  y separados en 5 grupos con 10 especies cada: Grupo 1 (Control) - polimerización convencional con luz de lámpara halógena; Grupo 2 - polimerización complementar con calor seco (estufa); Grupo 3 - polimerización complementar con calor húmedo (autoclave); Grupo 4 - polimerización complementar con energía de microondas; Grupo 5 -polimerización complementar con calor y luz por 20 minutos en el prototipo experimental. Los resultados demostraron que todas las técnicas de polimerización complementar fueron eficientes en el aumento de microdureza Knoop del compósito; en todos los grupos, la región de superfície presentó los mayores valores de microdureza Knoop en relación a la región de hondo; el Grupo 5 (prototipo experimental)  fue lo que obtuvo el mejor desempeño y los mayores valores de medias de microdureza Knoop (59,97), con diferencias estadísticamente significantes para los demás

Undoubtedly, a several of factors affected the microhardness of composite resins. The aim of this in vitro study was to investigate the influence of complementary polymerization on microhardness of a composite resin. 50 disk specimens were exposed to a halogen lamp for 40 seconds, and then complementary polymerization was made in the other four groups. Group 1 (control) - halogen lamp for 40 seconds; Group 2 (stove)- 120ºC; Group 3 - a cycle of 21 minutes in 121ºC and 1.5 atm; Group 4 (microwave) - 60 percent (560W) of total intensity for 3 minutes; Group 5 (experimental) - complementary polymerization with heat and light for 20 minutes on prototype. The results demonstrated that all groups, except the control group, presented higher Knoop microhardness values at the top surface when compared with the bottom, besides that the complementary polymerization increased the microhardness for tested groups, but in Group 5 (experimental) the prototype obtained the best performance with higher values of microhardness (59.97), with significant differences for the other groups