Resíduos de inseticidas organonofosforados: validação de método e ocorrência em hortícolas / Residues of inseticides organophosphorus: method validation and occurrence in vegetables

Foi validada uma metodologia de análise de multirresíduos para determinar inseticidas organofosforados clorpirifós, dimetoato, etiona, etoprofós, parationa-metílica e pirimifós-metílico em amostras de alface, banana e tomate por cromatografia gasosa com detector termiônico específico. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz em amostras-branco e adicionado de padrões dos analitos. A linearidade da técnica foi obtida na faixa de 12 a 92 ng.mL-1. Comprovou-se o efeito de matriz para a maioria dos analitos e matrizes estudados, com exceção de dimetoato em alface e clorpirifós em banana. As médias de recuperação, na faixa de quantificação, variaram de 81% a 104%. A metodologia apresentou precisão aceitável, com desvios padrão relativos, sob as condições de repetitibilidade de 4,7% a 14,3% e precisão intermediária de 5,7% a 21,4%. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram, respectivamente, de 5,0 μg.kg-1 e de 8,0 μg.kg-1. Os limites de decisão de 6,7 a 5,2 mg.kg-1 e capacidades de detecção de 11,3 a 5,5 mg.kg-1 foram estimados. Das 309 amostras coletadas e analisadas no estado de Minas Gerais, 18,4% apresentaram resíduos de organofosforados, dos quais 17,2% estavam em desacordo com a legislação vigente.

Tendências em validação de métodos de ensaios qualitativos / Trends in implementing the validation of qualitative methods of analysis

A crescente importância das análises qualitativas e a necessidade de confiabilidade dos resultados analíticos para subsidiar as tomadas de decisões nos diversos setores da cadeia produtiva de alimentos são inquestionáveis, acarretando impactos na saúde pública, na economia e nos direitos do consumidor. Contudo, a validação desses métodos tem sido um ponto crítico na implantação de sistemas de gestão da qualidade e nos processos de acreditação de laboratórios. Apesar da existência de protocolos bem estabelecidos para validação de métodos quantitativos, ainda existe uma lacuna no desenvolvimento de abordagens para a implementação da metrologia em análises qualitativas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta uma discussão sobre o tema validação de métodos qualitativos, abrangendo definições, delineamento experimental e análise de dados para avaliação dos parâmetros de desempenho aplicáveis como taxas de falsos resultados, taxa de confiabilidade, taxa de seletividade, taxa de sensibilidade, limite de detecção, região de perda de confiabilidade, acordância, concordância e robustez.

Quantification of LSD in illicit samples by high performance liquid chromatography

In the present study, a method using high performance liquid chromatography to quantify LSD, in blotter papers seized in Minas Gerais, was optimized and validated. Linearity, precision, recovery, limits of detection and quantification, and selectivity were the parameters used to evaluate performance. The samples were extracted with methanol:water (1: 1) in an ultra-sound bath. The linearity between 0.05 and 20.00 μg/mL (0.5 and 200.0μg of LSD/blotter) was observed with satisfactory mean intra and inter assay precision (RSDr = 4.4% and RSD R = 6.4%, respectively) and with mean recoveries of 83.4% and 84.9% to the levels of 1.00 and 20.00 μg/mL (10 and 200μg LSD/blotter). The limits of detection and quantification were 0.01 and 0.05 μg/mL, respectively (0.1 and 0.5 μg of LSD/blotter). The samples of blotters (n =22) were analyzed and the mean value of 67.55 μg of LSD/blotter (RSD=27.5%) was found. Thus, the method used showed satisfactory analytical performance, and proved suitable as an analytical tool for LSD determination in illicit samples seized by police forces.

No presente trabalho, um método utilizando cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado para quantificar o LSD em selos apreendidos em Minas Gerais. A linearidade, precisão, recuperação, limites de detecção e quantificação e seletividade foram os parâmetros de desempenho avaliados. As amostras foram extraídas com metanol: água (1:1) em banho de ultra-som. A linearidade entre 0,05 a 20,00 mg/mL (0,5 a 200 μg LSD/blotter) foi observada com precisão média, intra e inter ensaio, satisfatória (RSDr = 4,4% e RSD R = 6,4%, respectivamente) e com recuperações médias de 83,4% e 84,9% para os níveis de LSD de 1,00 e 20,00 mg/mL (10 e 200 μg LSD/selo). Os limites de detecção e quantificação encontrados foram de 0,01 e 0,05 mg/mL, respectivamente (0,1 e 0,5 μg LSD/selo). As amostras de selos (n = 22) foram analisadas e o valor médio encontrado foi de 67,55 μg de LSD/selo (RSD% = 27,5). Desta forma, o método analítico apresentou desempenho satisfatório, capaz de ser utilizado como instrumento de análise para a determinação do LSD em amostras ilícitas apreendidas pelas forças policiais.