Speciation of antimony (III) and antimony (V) using hydride generation for meglumine antimoniate pharmaceutical formulationsquality control

The pentavalent antimonies, mainly the meglumine antimoniate, are recommends as first-choice medicines for leishmaniasis therapy. In this work we described the development of formulations of meglumine antimoniate injectable medication, as well as the analytical methodology used in the selective determination of Sb(III) and Sb(Total) by hydride generation - inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (HG-ICP-AES) and ICP-AES, respectively. On that purpose the analytical methodology was developed focusing on the HG-ICP-AES technique. The formulations using propylene glycol/water as vehicles in a 20:80 proportion were more appropriate for subsequent use in industrial scale. These formulations also showed a lower variation on Sb(III) percentage, no need of buffer solution to stabilize the formulation and no influence of the autoclaving in the quality of the product. The results of the development of the analytical methodology point out the proposed method as an efficient alternative for the determination of Sb(III) in the presence of large quantities of Sb(V) in injectable solutions of meglumine antimoniate, in a selective, linear, accurate and precise manner. In addition, the method showed a low limit of quantification, less interference of the matrix, and more resilience than batch techniques proposed in the Brazilian Pharmacopeia.

Determinação de tetraciclinas em medicamentos veterinários utilizando análise por injeção em fluxo (FIA) / Determination of tetracyclines in veterinarian medicines by flow injection analysis (FIA)

Foi desenvolvido um método de análise por injeção em fluxo (FIA) com detector de fluorescência para determinação de oxitetraciclina (OTC), doxiciclina (DC) e tetraciclina (TC) em medicamentos veterinários. O sistema FIA foi otimizado com relação ao carregador (NaOH 2,5 10-3 mol L-1) e vazão (0,5 mL min-1). Os comprimentos de onda de excitação e emissão do detector foram 420 e 530 nm, respectivamente. O método foi validado mediante avaliação dos seguintes parâmetros: faixa linear (0,02 a 0,15 mg mL-1), linearidade r(OTC) 0,9975; r(DC) 0,9903; e r(TC) 0,9913; precisão intra- e inter-ensaio (RSD < 1,0 por cento e < 3,0 por cento, respectivamente), detectabilidade (120 ng), exatidão (98 a 104 por cento) e freqüência de amostragem (50 injeções h-1). Na determinação de tetraciclinas em preparações farmacêuticas, disponíveis no comércio, foi verificada variação de 90 a 104 por cento, na quantidade nominal de princípio ativo presente no medicamento