Résumé
Se optimizó la técnica de microextracción en fase sólida acoplada a cromatografía gaseosa con detector de ionización de flama (HS-SPME/GC-FID por su nombre en inglés) para análisis de metanol en agua utilizando diferentes microfibras, una fibra de poliacrilato y una fibra de polidimetilsiloxano y una columna RTX-5. Las variables evaluadas fueron tiempo de absorción del contaminante en la fibra, volumen libre en el vial, tiempo y temperatura de desorción y efecto de la agitación y presencia de sal en el sistema. De acuerdo con los resultados, el tiempo óptimo de absorción es 15 minutos, el volumen de muestra es 5 mL. Se encontró que existe una íntima relación entre la temperatura de desorción y el área del pico cromatográfico, y una correlación R² = 0,99965 para la curva de calibración elaborada en un rango entre 0 y 50%, considerando el origen, con un límite de detección de 0,01% y un límite de cuantificación del 0,04%.
The technique head space-solid phase micro extraction with gaseous chromatography by using flame ionization detector (HS-SPME/GC-FID) for analysis of methanol in water was optimized using different microfibers, a polyacrylate fiber and a polydimethylsiloxane fiber and a RTX-5 column. The evaluated variables were time of absorption of the pollutant on the fiber, free volume in the vial (free space), time and temperature of desorption as well as effect of agitation and presence of salt in the system. According to the results, the optimal absorption time is 15 minutes, the optimal volume of sample is 5 mL. A close relationship between the temperature of desorption and the chromatographic peak area was found, and a correlation R² = 0.99965 was obtained for the calibration curve in a range between 0 and 50%, considering the origin, with a detection limit of 0.01% and a quantification limit of 0.04%.
A técnica microextração em fase sólida acoplada a cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (HS-SPME/GC-FID por seu nome em Inglês) foi otimizada para análise de metanol em água através de diferente micro fibra, uma fibra de poliacrilato e uma fibra de polidimetilsiloxano e uma coluna de RTX-5. As variáveis avaliadas foram tempo para absorver o poluente no volume de fibra livre no frasco, tempo e temperatura de dessorção e efeito da agitação e da presença de sal no sistema. De acordo com os resultados, o tempo de absorção ideal é 15 minutos, o volume da amostra é 5 mL. Descobrimos uma íntima relação entre a temperatura de dessorção e área do pico cromatográfico, e uma correlação R2 = 0,99965 para a curva de calibração desenvolvida em uma escala entre 0 e 50%, considerando a origem, com um limite de detecção de 0,01% e um limite de quantificação de 0,04%.