Resíduos de inseticidas organonofosforados: validação de método e ocorrência em hortícolas / Residues of inseticides organophosphorus: method validation and occurrence in vegetables

Foi validada uma metodologia de análise de multirresíduos para determinar inseticidas organofosforados clorpirifós, dimetoato, etiona, etoprofós, parationa-metílica e pirimifós-metílico em amostras de alface, banana e tomate por cromatografia gasosa com detector termiônico específico. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz em amostras-branco e adicionado de padrões dos analitos. A linearidade da técnica foi obtida na faixa de 12 a 92 ng.mL-1. Comprovou-se o efeito de matriz para a maioria dos analitos e matrizes estudados, com exceção de dimetoato em alface e clorpirifós em banana. As médias de recuperação, na faixa de quantificação, variaram de 81% a 104%. A metodologia apresentou precisão aceitável, com desvios padrão relativos, sob as condições de repetitibilidade de 4,7% a 14,3% e precisão intermediária de 5,7% a 21,4%. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram, respectivamente, de 5,0 μg.kg-1 e de 8,0 μg.kg-1. Os limites de decisão de 6,7 a 5,2 mg.kg-1 e capacidades de detecção de 11,3 a 5,5 mg.kg-1 foram estimados. Das 309 amostras coletadas e analisadas no estado de Minas Gerais, 18,4% apresentaram resíduos de organofosforados, dos quais 17,2% estavam em desacordo com a legislação vigente.

Método para determinação de resíduos de Clorpirifós em alface por cromatografia a líquido de alta eficiência / Method for the determination of chlorpiryfos residues in lettuce by using HPLC(High Performance Liquid Cromatograph)

Este trabalho propõ método de análise de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface por cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE). A análise foi realizada em cromatógrafo Shimadzu, com detector de ultravioleta ajustado em 229 nm, Coluna C-18, modelo Zorbax 0ds (4,6 mm x 25 cm, 5 um), fluxo de 1 mL/min e temperatura de 35ºC. Usou-se Metanol: água (82:18) como fase móvel e volume injetado de 50 uL. Amostras de alface (20g) foram trituradas e homogeneizadas na presença de 50 mL de Diclorometano (DCM). O material foi filtrado a vácuo e evaporado a temperatura de 50ºC. O resíduo foi retomado com fase móvel, agitado, desgaseificado, filtrado em membrana 0,22 um e injetado no cromatógrafo (injetor automático). Os resultados do teste de repetitividade mostraram recuperação média de 101,91 por cento. O método proposto é simples e rápido para determinação de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface