Determination of amoxicillin content in powdered pharmaceutical formulations using DRIFTS and PLS

The amount of amoxicillin in pharmaceutical formulations was determined using spectra of diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), in association with partial least squares (PLS) regression. The spectra of 24 different samples (17 for the calibration set and 7 for the validation set), which had been registered using a Nicolet Magna 550 spectrophotometer, contained 76.7-94.3 percent of amoxicillin in starch. The PLS models were constructed with auto-scaled or variance-scaled data, and multiplicative scatter correction (MSC). The best model presented R²=0.9936, RMSEC=0.441 and RMSEV=0.790. The analytical method proposed is non-destructive and the cost and time of analysis are very much reduced, allowing for the fast and direct determination of amoxicillin content.

Neste trabalho propõe-se a quantificação de amoxicilina em formulações farmacêuticas empregando espectroscopia por refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier (DRIFTS) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). Foram coletados em um espectrômetro Nicolet Magna 550 os espectros de 24 amostras (17 para o conjunto de calibração e 7 para o conjunto de validação) contendo de 76,7-94,3 por cento de amoxicilina em amido. Para a construção dos modelos PLS foi empregada a correção do espalhamento de luz (MSC) e os dados foram autoescalados ou escalados pela variância. Foi obtido um excelente modelo para a previsão da amoxicilina o qual apresentou R²=0,9936, RMSEC=0,441 e RMSEV=0,790. O método proposto além de não destrutivo apresenta baixo tempo de análise e baixo custo podendo ser facilmente empregado no controle de qualidade das indústrias farmacêuticas.

Aplicações da espectroscopia no infravermelho no controle de qualidade de medicamentos contendo diclofenaco de potássio. Parte I: dosagem por regressão multivariada / Infrared spectroscopy applied to the drugs quality control. Part I: multivariate regression for the quantification of potassium diclofenac

No presente trabalho são combinadas as potencialidades das ferramentas quimiométricas e as facilidades na obtenção de espectros pela técnica de espectroscopia por refletância difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS), visando à dosagem do fármaco diclofenaco de potássio. Foram formuladas 20 diferentes concentrações do princípio ativo em excipiente amido entre 0,15 e 0,50 mg/g, com variação de aproximadamente 0,02 mg/g na concentração entre cada amostra. Das 20 amostras, 14 foram empregadas para a calibração e 6 para validação. Os espectros foram adquiridos em um espectrômetro NICOLET Magna 550, em duplicata das amostras. Para a construção dos modelos de regressão multivariada, as informações espectrais foram processadas no aplicativo Pirouette® 2.7 da Infometrix, utilizando-se as regiões 3.715-3.088 cm-1 e 1.634 -1.191 cm-1. A calibração foi realizada pelo método de regressão dos mínimos quadrados parciais (PLS), utilizando pré-processamento autoescalado, e tratamento com correção do espalhamento de luz (MSC). Foram selecionados os melhores modelos, considerando os valores do coeficiente de correlação (R²) e da raiz quadrada dos erros médios quadráticos de validação (RMSEV). Os resultados permitem concluir que modelos de calibração, empregando dados DRIFTS e regressão PLS, podem ser empregados como alternativa na dosagem de diclofenaco de potássio, agregando como vantagens frente aos métodos usuais, a não geração de resíduos, a fácil realização da análise e o baixo custo operacional.

In this work the alternative method for quantification of potassium diclofenac was studied, using diffuse reflectance infrared Fourier transform spectrocopy (DRIFTS), together with partial least squares regression (PLS). Two spectra of 20 samples with different concentrations (0.15-0.50 mg/g) of potassium diclofenac in starch had been colleted in Nicolet Magna 550 spectrophotometer, with resolution of the 4 cm-1 and 32 scans. For multivariate regression 14 samples had been used for calibration set and 6 samples had been used for validation set. For the PLS modeling, the spectral information (3715-3088 cm-1 and 1634-1191 cm-1) after multiplicative scatter correction (MSC) and autoscaling preprocess, had been processed in Pirouette® 2.7. The best models with better coefficient regression (R²), these were improved using root mean square error of validation (RMSEV). The new technique propose using DRIFTS/PLS shows an excellent choices for the quality control of the productive process of factories and drugstores that produce or handle these materials in large scale, presenting low time of analysis, no sample destruction and no wastes production.

Análise exploratória aplicada no estudo de medicamentos contendo piroxicam / Exploratory analysis applied in study of pharmaceutical formulations with piroxicam

A identificação de diferentes formulações de medicamentos manipulados contendo piroxicam foi estudada, empregando epectros de reflexão difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS), em associação com a técnica de análise por agrupamentos hierárquicos (AAH). Os espectros de amostras, de 5 diferentes farmácias de manipulação, contendo piroxicam (10 mg e 20 mg) e seus respectivos excipientes, foram adquiridos em um espectrofotômetro NICOLET Magna 550, obtendo-se duas réplicas de cada amostra. Para a análise multivariada, as informações espectrais foram tratadas no programa Pirouette® 2.7 da Infometrix, utilizando-se as regiões espectrais...

Análise multivariada aplicada na identificação de fármacos antidepressivos. Parte II: Análise por componentes principais (PCA) e o método de classificação SIMCA / Multivariate analysis to applied in the identification of antidepressants. Part II: principal components analysis (PCA) and soft independent modeling of class analogies (SIMCA)

Neste trabalho a identificação e a discriminação de dois diferentes fármacos utilizados como antidepressivos foi estudada, empregando os espectros de reflexão difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS), juntamente com a análise de componentes principais (PCA) e o método de classificação SIMCA. Os espectros no infravermelho de amostras contendo diferentes concentrações dos princípios ativos cloridrato de amitriptilina e cloridrato de imipramina, foram coletados em um espectrofotômetro NICOLET Magna 550, sendo realizadas 2 réplicas para cada amostra, com resolução de 4 cm¯¹ e 32 varreduras. A análise de componentes principais confirmou a existência de dois grupos distintos, correspondendo aos dois diferentes princípios ativos utilizados, além de evidenciar a presença de amostras anômalas no conjunto de dados que, possivelmente, iriam interferir na modelagem...