RESUMO
Abstract Amino acids (AA) composition in cocoa beans can predict the synthesis of compounds which affect cocoa flavor. Thus, their determination is of great interest for the community implied in the commercialization and production of cocoa. In consequence, in this work, the analysis of AA produced during cocoa beans fermentation and roasting was carried out. A high-performance liquid chromatographic method with DAD detection at 254 nm was optimized and validated for their selective determination in six varieties of cocoa beans with different genotypes, all of them grown in Venezuela. AA were extracted by defatted milled cocoa powder ultrasonication using purified water at 70 °C. Then, they were derivatized with phenyl isothiocyanate, and their derivatives were separated, using a reversed-phase column with gradient elution, achieving a satisfactory resolution among the peaks (greater than 1.0) in less than 29 min. 110 cocoa samples were analyzed. Results showed a significant content of free AA, ranging from 3.87 to 5.97 g/kg in absence of fermentation with a predominance of acidic AA. Moreover, there is a progressive increase in the AA content while fermentation process occurs, with a predominance of hydrophobic AA such as alanine, valine, isoleucine, leucine, phenylalanine, and tyrosine. On the other hand, all cocoa types showed a partial degradation of free AA during the roasting step, especially the hydrophobic ones.
Resumen La determinación de aminoácidos (AA) en granos de cacao es de gran interés ya que estos son considerados como unos de los precursores de su sabor y aroma. Por esta razón, el presente trabajo tuvo como objetivo optimizar y validar un método por cromatografía líquida con detección DAD a 254 nm para la determinación selectiva de AA durante la fermentación y tostado en seis variedades de granos de cacao con diferentes genotipos, todos estos cultivados en Venezuela. Los AA se extrajeron del polvo de cacao molido y desgrasado con agua pura a 70 ºC, utilizando la técnica de ultrasonido. Luego, se derivatizaron con fenilotiocianato para separar sus derivados con buena resolución en menos de 29 min en una columna de fase reversa, utilizando gradiente de elución. Se analizaron 110 muestras de cacao. Los resultados mostraron un contenido significativo de AA libres, entre 3,87 y 5,97 g/kg, en ausencia de fermentación con predominio de AA ácidos, y un aumento progresivo en el contenido de AA, mientras ocurre el proceso de fermentación, con un predominio de AA hidrófobos como alanina, valina, isoleucina, leucina, fenilalanina y tirosina. Además, todos los tipos de cacao mostraron una degradación parcial de AA libres durante la etapa de tostado, especialmente los AA hidrófobos.
Resumo A determinação dos aminoácidos (AA) nos grãos de cacau é importante, pois são considerados um dos precursores de seu sabor e aroma. Neste trabalho, um método foi otimizado e validado por cromatografia líquida com detecção DAD a 254 nm para a determinação seletiva de AA durante a fermentação e torrefação em seis variedades de grãos de cacau com diferentes genótipos, todos cultivados na Venezuela. Os AAs foram extraídos do pó de cacau moído e desengordurados com água pura a 70 ºC usando a técnica de ultrassom. Em seguida, foram derivatizados com feniltiocianato, e os derivados foram separados com boa resolução em menos de 29 minutos em uma coluna de fase invertida usando eluição em gradiente. Foram analisadas 110 amostras de cacau. Os resultados mostraram um conteúdo significativo de AA livre entre 3,87 e 5,97 g/kg na ausência de fermentação com predominância de AA ácidos e um aumento progressivo no conteúdo de AA enquanto o processo de fermentação ocorre com predominância de AA hidrófobos como alanina, valina, isoleucina, leucina, fenilalanina e tirosina. Além disso, todos os tipos de cacau apresentaram uma degradação parcial do AA livre durante a fase de torrefação, principalmente o AA hidrofóbico.
RESUMO
The quantitative estimation of amikacin (AMK) in AMK sulfate injection samples is reported using FTIR-derivative spectrometric method in a continuous flow system. Fourier transform of mid-IR spectra were recorded without any sample pretreatment. A good linear calibration (r40.999, %RSDo 2.0) in the range of 7.7-77.0 mg/mL was found. The results showed a good correlation with the manufacturer's and overall they all fell within acceptable limits of most pharmacopoeial monographs on AMK sulfate.
RESUMO
La investigación tuvo como propósito obtener la antraquinona contenida en el exudado de Aloe vera (L.) Burm.f. (zábila) mediante el método de cristalización y su identificación mediante la técnica de espectrofotometría de radiación infrarroja. La muestra la conformaron 18 plantas de zábila, recolectadas al oeste de la ciudad Santa Ana de Coro, estado Falcón. Se utilizaron tres métodos para la obtención de antraquinona a partir del exudado de zábila. En el método A, la antraquinona se obtuvo por descenso de la temperatura; en el método B, las muestras fueron liofilizadas y luego se disminuyó la temperatura; y en el método C, la antraquinona se obtuvo mediante un modificador de matriz. Con el método A se obtuvo un rendimiento de antraquinona de 7,65 ± 4,62% p/p; con el método B 5,74 ± 3,25 % p/p y con el método C 25,93 ± 1,49% p/p. El mayor rendimiento de antraquinona se obtuvo con el método de precipitación mediante modificador de matriz.
The purpose of this wok was obtain the anthraquinone from Aloe vera exudate applying method by crystallization and identifies it through spectrophotometric infrared and ultraviolet- visible techniques. The sample were 18 plants of Aloe vera, recollected at west of Coro city, Falcón state. It was used 3 methods to obtain anthraquinone from Aloe vera exudate. In the method A, anthraquinone was obtained by temperature descend; in the method B, the samples were lyophilized and temperature descends; and in the method C, anthraquinone was obtained by matrix modifier. With the method A it was obtained 7,65 ± 4,62% w/w of anthraquinone; with method B 5,74 ± 3,25 % w/w and with the method C 25,93 ± 1,49% w/w. The method with the best efficiency to obtain anthraquinone was the method C.