RESUMO
El cálculo de los límites de detección (LD) es una práctica que ha generado diversas discusiones en la comunidad científica, debido a las diferentes definiciones y los procedimientos para realizar su estimación. En este estudio se aplicaron, confirmaron y compararon seis de los métodos más empleados en la estimación de LD en el análisis de residuos de plaguicidas. Los métodos evaluados correspondieron a IUPAC (por sus siglas en ingles, International Union of Pure and Applied Chemistry), la EPA (por sus siglas en ingles, Enviroment Protection Agency), t99, raíz media cuadrática del error (RMSE), Hubaux-Vos y propagación de errores. Este estudio se realizó sobre cinco productos vegetales empleando el método QuEChERS en la determinación de 31 plaguicidas, y el análisis de las muestras se realizó mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas. Los resultados mostraron que los LD estimados con los diferentes métodos no presentaron una variación significativa con la matriz de análisis, exceptuando el método de la EPA. Por su parte, en la comprobación de los LD se encontró que los métodos t99, RMSE y Hubaux-Vos mostraron la menor relación señal ruido (S/R<3), mientras que los métodos de IUPAC y propagación de errores presentaron las mejores relaciones S/R. Finalmente, ningún método estimó los LD para todos los compuestos con relaciones S/R adecuadas.
The limit of detection (LOD) calculation is a practice that has generated several discussions in the scientific community, due to different definitions and procedures for its estimation. The fundamental objective of the present work is to apply, confirm and compare six different recommendations suggested by official guidelines for the estimation of LOD of 31 pesticide residues in five different commodities using the QuEChERS method and ultra fast liquid chromatography coupled to mass spectrometry. The methods evaluated were IUPAC, EPA, t99, root mean square error (RMSE), Hubaux- Vos and propagation of errors. In this study it was found that limits of detection of the different approaches did not show a significant variation with the commodities tested, excluding the method of EPA. On the other hand, t99, RMSE and Hubaux methods showed the lowest signal to noise ratio (S/N<3). Furthermore, the EPA approach showed the highest S/N, while IUPAC and propagation of errors methods presented the best S/N. Finally, no method estimated the limits of detection for all compounds with ratios S /N appropriate.
O cálculo dos limites de detecção (LD) é uma prática que tem levado a várias discussões na comunidade científica, devido a diferentes definições e procedimentos para a sua estimativa. Este estudo aplicou, confirmando e comparados seis dos métodos utilizados na estimativa de LD na análise de resíduos de pesticidas. Os métodos avaliados foram para IUPAC, EPA, t99, erro médio quadrático (RMSE), Hubaux-Vos e propagação de erros. Este estudo foi realizado em cinco produtos de plantas utilizando o método de determinação de pesticidas QuEChERS 31, a análise das amostras foi realizada por espectrometria de massa de cromatografia líquida. Os resultados mostraram que o LD estimada com diferentes métodos não houve variação significativa com a matriz de análise, a não ser o método EPA. Enquanto isso, no controlo da LD-se que os métodos de t99, RMSE e Hubaux-Vos apresentaram menor relação sinal-ruído (S / N <3), enquanto os métodos de propagação de erro da IUPAC e teve as melhores relações S / R Finalmente, o LD qualquer método considerado para todos os compostos, com relações S / R adequados.