Combined chromatographic methodology for antidoping control in horse urine

A combination of chromatographic techniques is described for the screening of drugs in horse urine for antidoping control purposes. The procedure consists of liquid-liquid base extraction with analysis by HPTLC and GC-NPD and liquid-liquid acidic extraction followed by HPTLC and HPLC. The results of 86 drugs analyzed by these procedures, as well as limits of detection of the drugs in each technique are presented, The use of ELISA tests are recommended for the screening of drugs which would not be detected by the chromatographic proposed procedure. The results show that the proposed combination of techniques enables an efficient antidoping control of racing horses.

Determinaçäo de hidrocortisona em urina de cavalo de corrida empregando cromatografia a líquido de alta eficiência com detector de arranjo de diodos / Hydrocortisone determination in horseracing urine using high-performance liquid chromatography with diode arrangememt detection

A presença de hidrocortisona (cortisol) em amostras de urina de cavalos submetidas à análise de controle antidopagem pode ser decorrência não apenas da secreção endógena dessa substância pelo cortéx da adrenal, mas também da administração deste fármaco. Devido às suas propriedades antiinflamatórias, a hidrocortisona é enquadrada no Grupo II de substâncias proibidas pelo Código Nacional de Corridas. Este trabalho apresenta os resultados obtidos para um método de confirmação da presença de hidrocortisona em urina eqüina, o qual utiliza extração liquído-liquído, seguida de purificação por CCD e determinação por HPLC. Os resultados mostraram que o método empregado é adequado ao seu propósito.

Validacao de metodos cromatograficos em analises toxicologicas / Validation of chromatographic methods in toxicological analyses

A identificacao e quantificacao de xenobioticos em amostras biologicas pressupoe a utilizacao de metodologia cuja validacao tenha sido devidamente estabelecida. Agencias internacionais, tais como, Environmental Protection Agency, Food and Drug Administration, American Industry Hygiene Association, etc., responsaveis por programas de seguranca da qualidade em analises toxicologicas exigem relatos dos processos de validacao. A maxima "faca o que esta escrito e escreva o que e feito" mostra a enfase dada a tal documentacao. A validacao de um metodo analitico inclui todos os procedimentos realizados para garantir a qualidade dos dados produzidos. Independentemente do processo analitico a ser utilizado, preconiza-se um protocolo composto, basicamente, de tres estagios. O primeiro relaciona-se a procedimentos de afericao de instrumentos e calibracao de equipamentos visando assegurar a confiabilidade das medidas. O segundo diz respeito ao estudo da estabilidade do xenobiotico na matriz, considerando as condicoes de armazenamento e ciclos de congelamento e descongelamento, recuperacao, precisao, exatidao, limites de deteccao e quantificacao, especificidade e intervalo dinamico. O terceiro estagio baseia-se nos procedimentos adotados pelo laboratorio para garantir que o procedimento, como um todo, esta sob controle. Neste trabalho descrevem-se principios praticos e recomendacoes gerais no sentido de indicar diretrizes para o estabelecimento de protocolos que atestem a validade do resultado analitico