Physico-Chemical comparison of four commercially available mineral trioxide aggregates / Comparación fisicoquímica de cuatro mineral trióxido agregados disponibles comercialmente

Abstract To compare the physicochemical composition of 4 MTAs commercially available in Latin America. ProRoot MTA (Dentsply, USA), MTA Angelus (Angelus, Brazil), MTA Flow (Ultradent, USA), and MTA Viarden (Viarden, Mexico) were physically and chemically compared. Scanning electron microscopy (SEM) images were obtained from the MTA powder and the prepared presentations. Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) analyses were performed by triplicate, to calculate the mass proportion of calcium (Ca), silicon (Si), the Ca/Si proportion among the 4 brands. Thermogravimetric analyses (TGA) were conducted (50ºC-1000ºC), and mass loss and inflection points were calculated for each material. Statistical differences for Ca and Si content were determined by ANOVA (p<0.05). SEM images showed evident differences in the appearance of both the powder and the prepared MTAs among brands. Angelus MTA showed cubic prisms not observed in the other 3 brands. ProRoot MTA and MTA Flow showed similar homogeneous structures. MTA Viarden was the less homogeneous, with random structures (>15um). When comparing the mass proportions of Ca and Si between the 4 powder samples, MTA Viarden showed a significantly lower proportions of both elements when compared with the other brands (p<0.005). TGA análisis showed a similar behavior for ProRoot MTA, MTA Angelus and MTA Flow, with less than 2% mass loss when the 1000C temperature was reached. MTA Viarden showed a mass loss of 9,94% before the 700C, indicating the presence of different content sensible to temperature degradation. The analyzed MTAs demonstrated to vary significantly in their chemical composition and physical characteristics. Clinicians must be aware of the differences between different brands of a same material, and future research should focus on the clinical implications of these differences.

Resumen Comparar la composición fisicoquímica de 4 MTA disponibles comercialmente en América Latina. Se compararon física y químicamente ProRoot MTA (Dentsply, EE. UU.), MTA Angelus (Angelus, Brasil), MTA Flow (Ultradent, EE. UU.) y MTA Viarden (Viarden, México). Se obtuvieron imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) del polvo de MTA y de las presentaciones preparadas. Los análisis de espectroscopía de dispersión de energía de rayos X (EDS) se realizaron por triplicado para calcular la proporción de masa de calcio (Ca), silicio (Si), la proporción Ca/Si entre las 4 marcas. Se realizaron análisis termogravimétricos (TGA) (50ºC-1000ºC), y se calcularon las pérdidas de masa y los puntos de inflexión para cada material. Las diferencias estadísticas para el contenido de Ca y Si se determinaron mediante ANOVA (p<0,05). Los análisis SEM mostraron diferencias evidentes en la apariencia tanto del polvo como las preparaciones de los MTA, entre las diferentes marcas. MTA Angelus mostró prismas cúbicos no observados en las otras 3 marcas. ProRoot MTA y MTA Flow mostraron estructuras homogéneas similares. MTA Viarden fue el menos homogéneo, con estructuras aleatorias (>15um). Al comparar las proporciones de masa de Ca y Si entre las 4 muestras de polvo, MTA Viarden mostró proporciones significativamente más bajas de ambos elementos en comparación con las otras marcas (p<0,005). El análisis TGA mostró un comportamiento similar para ProRoot MTA, MTA Angelus y MTA Flow, con menos del 2 % de pérdida de masa al alcanzar los 1000 °C de temperatura. El MTA Viarden mostró una pérdida de masa de 9,94% antes de los 700 °C, indicando la presencia de diferentes contenidos sensibles a la degradación por temperatura. Los MTA analizados demostraron diferencias significativas en su composición química y características físicas. Los clínicos deben ser conscientes de las diferencias entre las diferentes marcas de un mismo material, y futuras investigaciones deben enfocarse en las implicaciones clínicas de estas diferencias.

Evaluation of dentin microroughness and composite bond strength after multiple uses of diamond burs / Evaluación de la micro rugosidad dentinaria y la resistencia adhesiva de composites tras múltiples usos de fresas de diamante

Abstract Using a bur multiple times to prepare dental structure may produce a smoother final surface on dentin than a new one. This superficial roughness may affect adhesion with resin-based materials by modifying the substrates' characteristics. The aim of this study was to evaluate the effect of multiple uses of diamond burs on dentin's superficial microroughness and bond strength with resin composite when using a self-etch adhesive. Diamond dental burs were used to simulate a preparation (dentin flat surface) on extracted third molars. Samples were distributed into groups according to burs' number of previous uses as follows: 0, 1, 5 and 10. Scanning electron microscopy images at 70x, 350x, and 1000x were used to illustrate burs' deformation. Each specimen's dentin microroughness was measured three times to compare between experimental groups and the micro-shear bond strength test (n=15) was performed for the 0 and 10 uses groups using a universal adhesive in a self- etching mode. Diamond crystals wear and dislodgements were evident among groups where the burs were used more times. As the number of uses increased the mean microroughness of the dentin surface decreased with significant differences between the 0 and 10 uses groups. No statistical differences between experimental groups resulted from bond strength tests. When using a universal adhesive in a self-etching mode, the number of previous uses of a diamond bur seems to have no significant effect on dentin/resin composite bond strength.

Resumen El uso de una fresa múltiples veces para preparar la estructura dental puede producir una superficie final más lisa en la dentina que una fresa nueva. Esta rugosidad superficial modifica las características del sustrato y puede afectar la adhesión con materiales resinosos. El objetivo de este estudio fue evaluar el efecto de los múltiples usos de las fresas de diamante sobre la micro rugosidad superficial de la dentina y la resistencia adhesiva con la resina compuesta cuando se utiliza un adhesivo de autograbado. Se utilizaron fresas dentales de diamante para simular una preparación (superficie plana de la dentina) en terceros molares extraídos. Las muestras se distribuyeron en grupos según el número de usos previos de las fresas de la siguiente manera: 0, 1, 5 y 10. Se utilizaron imágenes de microscopía electrónica de barrido a ×70, ×350 y ×1000 para ilustrar la deformación de las fresas. Se midió la micro rugosidad de la dentina de cada espécimen tres veces para comparar entre los grupos experimentales y se realizó la prueba de resistencia a la adhesión por micro cizallamiento (n=15) para los grupos de 0 y 10 usos utilizando un adhesivo universal en modo de autograbado. El desgaste de los cristales de diamante y los desprendimientos fueron evidentes entre los grupos en los que las fresas se utilizaron más veces. A medida que aumentaba el número de usos, la micro rugosidad media de la superficie de la dentina disminuyó, con diferencias significativas entre los grupos de 0 y 10 usos. En las pruebas de resistencia adhesiva no se observaron diferencias estadísticas entre los grupos experimentales. Cuando se utiliza un adhesivo universal en modo de autograbado, el número de usos previos de una fresa de diamante no parece tener un efecto significativo en la resistencia de la unión dentina/resina del composite.

Ácido L-poliláctico (PLA) y na-notubos de carbono de pared múltiple (NTCPM) con potenciales aplicaciones industriales / L-polylactic acid (PLA) and multi-walled carbon nano-tubes (CNTMW) with potential industrial applications / Ácido L-polilático (PLA) e na-notubos de carbono de paredes múltiplas (NTCPM) com possíveis aplicações industriais

Resumen En términos generales, es bien conocida la cualidad que poseen algunos polímeros de cambiar sus propiedades físicas y químicas finales mediante la adición de nanopartículas a la matriz polimérica para producir un material compuesto (MC). Esta investigación está basada en la obtención de un MC a partir de ácido poliláctico (PLA) y nanotubos de carbono de pared múltiple (NTCPM), muy empleado en la industria del envasado y dispositivos biomédicos, con el fin de ampliar su perfil industrial. Se desarrollaron cuatro mezclas de PLA y NTCPM, y se empleó polietilenglicol (PEG) como plastificante. Se evaluaron sus propiedades morfológicas, térmicas, mecánicas, termo-mecánicas, espectroscópicas, ángulo de contacto y cristalográficas. Se observó que los MCs presentaron degradación térmica a temperaturas inferiores a la matriz sin NTCPM, así como un aumento en el módulo de flexión y tensión en algunas de las muestras. Así mismo, se observó que los NTCPM pueden aumentar la cristalinidad del material y que, en algunos casos, se incrementa su rigidez, actuando como un aditivo útil para aplicaciones de mayor esfuerzo mecánico que la matriz. Del efecto de agregar PEG en los MC, se determinó que los NTCPM no restringen la movilidad de las cadenas poliméricas y se da un efecto plastificante, lo que permite mayor movilidad de la zona amorfa de las cadenas de polímero, como indica la literatura consultada. Finalmente, se concluyó que a mayores contenidos de NTCPM, se generan mejores valores en el módulo de flexión, esfuerzo máximo de flexión, módulo de elongación, esfuerzo de carga máxima y esfuerzo de ruptura, entre otras propiedades evaluadas.

Abstract The quality of some polymers to change their final physical and chemical properties by adding nanoparticles to the polymer matrix to produce a composite material (MC) is well known. This research is based on obtaining a MC from polylactic acid (PLA) and multi-walled carbon nanotubes (CNTMW), widely used in the packaging industry and biomedical devices, in order to expand its industrial profile. Four mixtures of PLA and CNTMW were developed, and polyethylene glycol (PEG) was used as a plasticizer. Their morphological, thermal, mechanical, thermo-mechanical, spectroscopic, contact angle, and crystallographic properties were evaluated. It was observed that the composites showed thermal degradation at temperatures below the matrix without CNTMW, as well as an increase in the modulus of flexion and tension in some of the samples. Likewise, it was observed that the CNTMW can increase the crystallinity of the material and that, in some cases, its rigidity is increased, acting as a useful additive for applications of greater mechanical stress than the matrix. From the effect of adding PEG in the composites, the CNTMW do not restrict the mobility of the polymer chains and a plasticizing effect occurs, which allows greater mobility of the amorphous zone of the polymer chains. In general terms, it was concluded that at higher CNTMW contents, better values were generated in the flexural modulus, maximum flexural stress, elongation modulus, maximum load stress and rupture stress, among other evaluated properties.

Resumo Alguns polímeros têm a propriedade de alterar suas propriedades físicas e químicas finais, adicionando nanopartículas à matriz polimérica para produzir um composto. Esta pesquisa baseia-se na obtenção de composto partir de ácido polilático (PLA) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT), amplamente utilizado na indústria de embalagens e dispositivos biomédicos, a fim de expandir seu perfil industrial. Foram desenvolvidas quatro misturas de PLA e MWCNT e o polietilenoglicol (PEG) foi usado como plastificante. Foram avaliadas suas propriedades morfológicas, térmicas, mecânicas, termo-mecânicas, espectroscópicas, ângulo de contato e cristalográficas. Observou-se que os compostos apresentaram degradação térmica em temperaturas abaixo da matriz sem MWCNT, além de aumento no módulo de flexão e tensão em algumas das amostras. Da mesma forma, observou-se que o MWCNT pode aumentar a cristalinidade do material e que, em alguns casos, sua rigidez é aumentada, atuando como um aditivo útil para aplicações de maior tensão mecânica que a matriz. A partir do efeito da adição de PEG nos compostos, determinou-se que o MWCNT não restringe a mobilidade das cadeias poliméricas e ocorre um efeito plastificante, que permite maior mobilidade da zona amorfa das cadeias poliméricas. Em termos gerais, concluiu-se que, com maiores teores de MWCNT, melhores valores foram gerados no módulo de flexão, tensão máxima de flexão, módulo de alongamento, tensão de carga máxima e tensão de ruptura, entre outras propriedades avaliadas.

Evaluation of Microleakage by Gas Permeability and Marginal Adaptation of MTA and BiodentineTM Apical Plugs: In Vitro Study / Evaluación de la microfiltración por permeabilidad de gas y adaptación marginal de tapones apicales de MTA y BiodentineTM: Estudio in vitro

Abstract The endodontic treatment of teeth with incomplete development is always a complex task. Nowadays, biomaterials such as bioceramics offers promising clinical evidence that supports its use. However, the standardization of its use for apexification purpose still needs a deeper understanding of the materials' behavior. The aim of this investigation was to evaluate the marginal adaptability and microleakage by gas permeability of MTA and Biodentine™ apical plugs in an in vitro model. Materials and methods: Twenty- four single rooted human teeth were selected according to previously stablished inclusion criteria. All samples were prepared obtaining standard cylindrical internal canals with a diameter of 1.3 mm. Root canals were gently rinsed using 5.25% sodium hypochlorite and EDTA 17%. The apical 3mm and remaining coronal dental structure were sectioned to obtain 10mm roots. Roots were randomly assigned to 3 different groups as follows: GROUP A: MTA (n=10), GROUP B: Biodentine™ (n=10) and Group C: Control (positive n=1, negative n=3). MTA and Biodentine™ were prepared according to manufacturer's indications, and apical plugs of 4mm were passively placed in the correspondent teeth. All samples were stored in saline solution for 7 days at 37°C before evaluation. Samples were mounted in cylindrical sample-holders using epoxy resin. Microleakage was evaluated with an automatic permeability detector that calculates nitrogen diffusion between the material-root interphase. After microleakage evaluation, the samples were recovered and analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Microleakage results were analyzed using Chi-square and adaptation was evaluated with a descriptive analysis. Results: None of the evaluated materials completely avoided the nitrogen microleakage (positive leakage of 10% and 20% of samples for MTA and Biodentine™ respectively); with no statistical significant difference between groups (p=0.527). All apical plugs showed good adaptation under SEM, at 30x, 200x, 1000x and 2500x; with microscopical structures similar to previous reports. Conclusions: Both bioceramics behave similar when used as apical barriers to avoid permeability, with acceptable marginal adaptation. Further in vivo studies are needed to validate these results.

Resumen El tratamiento endodóntico de dientes con desarrollo incompleto es siempre una tarea compleja. Hoy en día, biomateriales como las biocerámicas ofrecen una evidencia clínica prometedora que apoya su uso. Sin embargo, la estandarización de su uso para fines de apexificación todavía necesita una comprensión más profunda del comportamiento de los materiales. El objetivo de esta investigación fue evaluar la adaptabilidad marginal y microfiltración por permeabilidad de gas de los tapones apicales de MTA y Biodentine™ en un modelo in vitro. Materiales y métodos: Veiticuatro dientes humanos uniradiculares fueron seleccionados meticulosamente según criterios de inclusión previamente establecidos. Todas las muestras fueron preparadas con canales cilíndricos internos estandarizados de 1,3 mm de diámetro. Los conductos radiculares fueron gentilmente lavados con hipoclorito de sodio al 5,25% y EDTA al 17%. La estructura dental apical de 3 mm y la coronal restante se seccionó para obtener raíces de 10 mm de longitud. Las raíces se asignaron aleatoriamente a 3 grupos diferentes de la siguiente manera: GRUPO A: MTA (n = 10), GRUPO B: Biodentine™ (n = 10) y Grupo C: Control (n = 1 positivo, n = 3 negativos). El MTA y Biodentine™ se prepararon de acuerdo con las indicaciones de los fabricantes, y se colocaron pasivamente los tapones apicales de 4 mm en los dientes correspondientes. Todas las muestras se almacenaron en solución salina durante 7 días a 37ºC antes de la evaluación. Las muestras se montaron en porta-muestras cilíndricos utilizando resina epóxica. La microfiltración se evaluó con un detector de permeabilidad automática que calcula la difusión de nitrógeno entre la interfase material-raíz. Después de la evaluación de microfiltración, las muestras fueron recuperadas y analizadas por microscopía electrónica de barrido (SEM). Los resultados de microfiltración se analizaron utilizando una prueba estadística de Chi-cuadrado y la adaptación se evaluó con un análisis descriptivo. Resultados: Ninguno de los materiales evaluados evitó completamente la microfiltración de nitrógeno (fuga positiva de 10% y 20% de muestras para MTA y Biodentine™, respectivamente); sin diferencias estadísticamente significativas entre los grupos (p = 0,527). Todos los tapones apicales mostraron una buena adaptación bajo SEM, a 30x, 200x, 1000x y 2500x; con morfologías similares a las previamente reportadas. Conclusiones: ambas biocerámicas se comportan de forma similar cuando se usan como barreras apicales para evitar la permeabilidad de gas, con adaptación marginal aceptable. Se necesitan más estudios in vivo para validar estos resultados.

Estudio preliminar de la obtención de compuestos híbridos de quitosano y polifenoles derivados de lignina a partir de subproductos agropecuarios y pesquería de camarón / Preliminary study of the production of hybrid compounds of chitosan and polyphenols derived from lignin from agroindustry and shrimp fishery

En este estudio se prepararon y caracterizaron microcápsulas híbridas del conjugado de polifenoles derivados de la lignina proveniente de la cáscara de piña, y el quitosano obtenido a partir de la quitina de la cáscara del camarón; ambos materiales fueron obtenidos como residuos de la industria agropecuaria y pesquería de camarón de Costa Rica. Con el objetivo de preparar compuestos fenólicos derivados de la lignina, y utilizarlos en la síntesis de las microcápsulas, se realizó la hidrólisis enzimática de la misma en un reactor a presión atmosférica a un pH de 6.8, en buffer de citrato 1 M, durante 6 h a 37ºC. Las enzimas utilizadas fueron extraídas de los cultivos de hongos de Gloeophyllum trabeum (Pers.) Murrill y Phanerochae chrysosporiumin Burdsall. Para la obtención del quitosano se realizó la desacetilación alcalina a partir de exoesqueletos del camarón Heterocarpus vicarius Fazon. Para la preparación de las microcápsulas se empleó una disolución de quitosano en ácido acético, el cual fue mezclado con una disolución acuosa del producto obtenido de la hidrólisis de la lignina y luego añadido a una disolución de vaselina para microemulsionar. Posteriormente, se agregó el glutaraldehído como agente entrecruzante. Se obtuvieron microcápsulas con tamaños entre 5 y 10 µm. Estas microcápsulas son un material promisorio ya que, mediante la formación del complejo, se puede aumentar la solubilidad del quitosano y estabilizar los polifenoles, manteniendo así sus propiedades antioxidantes. Los resultados preliminares obtenidos en esta investigación, muestran el potencial de este material para el encapsulamiento de fármacos y pesticidas.

Hybrid microcapsules of the conjugate of polyphenols derived from lignin were prepared and characterized. They were obtained from pineapple peel and chitin from shrimp shell from agroindustry or shrimp fishery of Costa Rica. The phenolic compounds were obtained by hydrolysis of lignin, using the enzyme derivatives from the fungus culture of Gloeophyllum trabeum (Pers.) Murrill and Phanerochaete chrysosporium Burdsall. The reaction was carried out in a reactor with atmospheric pressure, pH 6.8, with a citrate buffer of 1M, for 6 hours at 37°C. The chitosan was obtained by alkaline deacetylation of the Heterocarpus vicarious Fazon, shrimp exoskeletons. Microcapsules were prepared mixing a solution of chitosan dissolved in acetic acid and a solution of polyphenol derivatives from lignin. Afterwards, they were added to a vaseline aqueous solution for the microemulsion formation and glutaraldehyde was added as a crosslinking agent. Microcapsules with sizes between 5 to 10 µm were obtained. These microcapsules are a promising material to increase chitosan solubility and for preventing the oxidation of polyphenols. The preliminary results obtained in this research show the potential of this material for the encapsulation of drugs and pesticides.