RESUMO
Resumen Introducción. Los compuestos con metales de transición en su estructura generan enorme interés por sus propiedades físicas, las más destacadas de las cuales son las magnéticas y las eléctricas. La espinela ZnCr2O4 se ha caracterizado por sus potenciales usos como fotocatalizador y como material empleado para censar CO2, lo cual actualmente es de gran relevancia, y ha motivado conocer nuevos métodos para su obtención y para la justificación de estudios que permitan entender las características termodinámicas para su formación. Objetivo. Estudiar la estabilidad de la fase ZnCr2O4 con la coexistencia de fases secundarias formadas mediante tratamientos térmicos. Materiales y métodos. A partir de la homogeneización de glicina y nitratos (cinc y cromo), se sintetizó por combustión en solución un compuesto amorfo, el cual tras tratamientos térmicos (750, 850 y 950 °C) presentó ordenamiento cristalino. Resultados. Luego de la obtención del compuesto se evaluó la morfología de los polvos empleando microscopía electrónica de barrido (SEM) y evaluando su composición (EDS). Se determinó presencia de material orgánico, se realizó caracterización térmica (TGA y DSC) para definir la temperatura de formación de fases, para luego evaluar y comparar las estructuras mediante difracción de rayos X (DRX), y mediante simulaciones en el programa FactSage( se compararon resultados para verificar el equilibrio de las fases. Conclusión. A través del método de combustión en solución se obtiene una estructura no cristalina conformada por Zn, Cr y O, confirmándose la presencia de C asociado al componente orgánico luego de la combustión.
Abstract Introduction. Compounds with transition metals in their structure generate great interest due to their physical properties, especially their magnetic and electric ones. The spinel ZnCr2O4 has been characterized by its potential uses as photocatalyst and as CO2, sensing material, which has current relevance and has motivated to learn about new methods for obtaining it and for justifying studies that allow to understand the thermodynamic characteristics for its formation. Objective. Study phase stability ZnCr2O4 with the coexistence of secondary phases formed through thermal treatments. Materials and methods. From the homogenization of glycine and nitrates (zinc and chrome), an amorphous compound was synthetized by combustion in solution. After thermal treatments (750, 850 and 950 °C), the compound presented crystalline ordering. Results. After obtaining the compound, the morphology of the powders was evaluated through scanning electronic microscopy (SEM) and their composition was also evaluated (EDS). The presence of organic material was determined and a thermal characterization was made (TGA and DSC) to define the phase formation temperature. Next, the structures were evaluated and compared through X-ray diffraction (XRD). Using simulations in the FactSage( software the results were compared to verify phase equilibrium. Conclusion. Through the solution combustion method, a non-crystalline structure is obtained, formed by Zn, Cr and O, confirming the presence of C associated to the organic component after combustion.
Resumo Introdução. Os compostos com metais de transição na sua estrutura geram enorme interesse por suas propriedades físicas, as mais destacadas das quais são as magnéticas e as elétricas. A espinela ZnCr2O4 se ha caracterizado por seus potenciais usos como fotocatalizador e como material empregado para fazer CO2, o qual atualmente é de grande relevância, e há motivado conhecer novos métodos para sua obtenção e para a justificação de estudos que permitam entender as características termodinâmicas para sua formação. Objetivo. Estudar a estabilidade da fase ZnCr2O4 com a coexistência de fases secundárias formadas mediante tratamentos térmicos. Materiais e métodos. A partir da homogeneização de glicina e nitratos (cinc e cromo), se sintetizou por combustão em solução um composto amorfo, o qual trás tratamentos térmicos (750, 850 e 950 °C) apresentou ordenamento cristalino. Resultados. Logo da obtenção do composto se avaliou a morfologia dos pós empregando microscopia eletrônica de barrido (SEM) e avaliando sua composição (EDS). Se determinou presencia de material orgânico, se realizou caracterização térmica (TGA e DSC) para definir a temperatura de formação de fases, para logo avaliar e comparar as estruturas mediante difração de raios X (DRX), e mediante simulações no programa FactSage( se compararam resultados para verificar o equilíbrio das fases. Conclusão. Através do método de combustão em solução se obtém uma estrutura não cristalina conformada por Zn, Cr y O, confirmando-se a presencia de C associado ao componente orgânico logo da combustão.
RESUMO
La evaluación de transportadores de oxígeno (TO), basados en CuO y NiO sobre Al2O3 y preparados por impregnación, se llevó a cabo en una planta piloto de dos lechos fluidizados interconectados de 500 Wte, donde se utilizaron tanto metano como gas de síntesis como gas combustible. Además, se estudió el efecto de diferentes impurezas presentes en el gas combustible como azufre o hidrocarburos ligeros en la eficacia de combustión del proceso y en el comportamiento de los TO. Los resultados obtenidos mostraron que ambos TO son adecuados para la captura de CO2 mediante transportadores sólidos de oxígeno en el proceso de combustión de metano, gas de síntesis o metano con impurezas como hidrocarburos ligeros o azufre en el gas.
NiO and CuO based oxygen carriers (OCs) supported on Al2O3 prepared by impregnation were selected for its evaluation in a continuous pilot plant of 500 Wth of two interconnected fluidized beds, where both methane and syngas were used as fuel gas. In addition, the effect of possible impurities in the fuel gas such as sulphur compounds and other hydrocarbons in the combustion efficiency of the process and the behaviour of the OCs were studied. Based on these results, it can be concluded that both OCs are suitable for a chemical looping combustion (CLC) process with methane, syngas and methane with impurities such as light hydrocarbons or sulphur.
A avaliação das transportadoras de oxigênio (TOs), baseados em CuO e NiO sobre Al2O3 e preparados por impregnação, foi testada em uma planta piloto de dois leitos fluidizados de 500 Wte interligados, utilizando-se o metano como gás de síntese e como combustível. Além disso, foi estudado o efeito de diferentes impurezas presentes no gás combustível como enxofre o hidrocarbonetos ligeros na eficiência de combustão do processo e no comportamento dos TOs. Os resultados mostraram que ambos TOs são adequados para a captura de CO2 por transportadores de oxigênio sólido no processo de combustão de metano, gás de síntese ou metano com presença de impurezas como enxofre ou hidrocarbonetos ligeros e gases.