The influence of the particle's size on the setting reaction of sol-gel derived calcium silicate particles / A influência do tamanho de partícula na reação de presa de cimentos de silicate de cálcio produzidos por sol-gel

Introduction: This study aims to analyze the influence of particles size of sol-gel derived calcium silicate particles in the setting reaction of bioactive endodontic cements. Materials and Methods: Sol-gel derived calcium silicate particles were synthesized and sieved to separate the particles in different sizes: CS400, CS200, and CS100. A commercial MTA (Control) was used as control. The particle size and the specific surface area were assessed by laser diffraction and nitrogen adsorption. The cements were prepared with water as the liquid for the reaction. The setting time was conducted according to ISO 6876, and the setting kinetics was analyzed by Fourier trans-formed infrared spectroscopy (FTIR) at different time points between 120s to 72h. Results: The particle size varied from 9.45µm (CS400 ) to 31.01 (Control). The higher specific surface area valuer reached 15.14g/cm2 in the CS400. The smallest particle sizes, the higher specific surface area, and the lowest setting time were found for CS400 (p < 0.05). Control presented the highest setting time (p < 0.05). The FTIR analyses showed the differences in materials structure over time, with faster hydration and crystallization for CS400. The setting kinetics was slower for Control even when compared to a sol-gel derived group with similar particle size. Conclusion:The route of synthesis and the particle size influences the setting reaction of calcium silicate-based cements. The reduction of particle size for sol-gel derived calcium silicates lead to the acceleration of the setting reaction of the produced bioactive endodontic cement.

Introdução: Este estudo tem como objetivo analisar a influência do tamanho de partículas de silicato de cálcio derivadas de sol-gel na reação de presa de cimentos endodônticos bioativos. Materiais e Métodos: Partículas de silicato de cálcio derivadas de sol-gel foram sintetizadas e peneiradas para separar as partículas em diferentes tamanhos: CS400, CS200 e CS100. Um MTA comercial (Controle) foi usado como controle. O tamanho das partículas e a área superficial específica foram avaliados por difração a laser e adsorção de nitrogênio. Os cimentos foram preparados com água como líquido para a reação. O tempo de presa foi conduzido de acordo com a ISO 6876, e a cinética de presa foi analisada por espectroscopia de infravermelho transformada de Fourier (FTIR) em diferentes pontos de tempo entre 120s a 72h. Resultados: O tamanho de partícula variou entre 9,45µm (CS400) e 31,01 (Controle). A maior área de superfície foi encontrada nas partículas do grupo CS400 (15.14g/cm2). Os menores tamanhos de partícula, a maior área de superfície específica e o menor tempo de presa foram encontrados para CS400 (p < 0,05). O Control apresentou o maior tempo de presa (p < 0,05). As análises de FTIR mostraram as diferenças na estrutura dos materiais ao longo do tempo, com hidratação e cristalização mais rápidas para CS400. A cinética de presa foi mais lenta para Control mesmo quando comparado a um grupo derivado de sol-gel com tamanho de partícula semelhante. Conclusão: A rota de síntese e o tamanho das partículas influenciam a reação de endurecimento dos cimentos à base de silicato de cálcio. A redução do tamanho de partícula para silicatos de cálcio derivados de sol-gel leva à aceleração da reação de pega do cimento endodôntico bioativo produzido.

Secondary protein in the muscle of exercised rats that received creatine supplementation / Proteína secundaria en el músculo de ratones ejercitados que recibieron suplemento de creatina / Proteína secundária no músculo de ratos exercitados que receberam suplemento de creatina

ABSTRACT Introduction: Currently there is a lack of clarity around the use of Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy to analyze the effect of creatine (Cr) supplementation on the secondary structures of skeletal muscle tissue protein subjected to exercise. Objective: The objective of this study was to evaluate the spectral characteristics of the tibialis anterior muscle in rats subjected to exercise in a pool and to Cr supplementation. Methods: Experiment 1. First, an experiment was conducted to ensure that FT-IR would be able to detect change in the secondary structures of skeletal muscle tissue protein in the group of sedentary rats (SED) and in the group of rats that received creatine supplementation (CRE). Experiment 2. Next, the effect of physical exercise on the spectral characteristics of muscle tissue, especially when compared to the groups without exercise practice, was examined. Results: It was possible to verify that the peaks centered on 1658 cm-1 (amide I) and 1546 cm-1 (amide II) are characteristic spectra and indicated as markers of protein content. Conclusion: Thus, FT-IR spectroscopy proved to be able to monitor changes in secondary structures of skeletal muscle protein in both animals that received supplements and in those subjected to exercise and both cases reconciled. Furthermore, the FT-IR technique proved to be a viable method for the nondestructive evaluation of skeletal muscle protein structures. Level of evidence II, Investigation of treatment results.

RESUMEN Introducción: Actualmente, no hay claridad en lo que se refiere al uso de la técnica de espectroscopia de Infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) para análisis del efecto de la suplementación de creatina (Cr) sobre las estructuras secundarias de la proteína del tejido muscular esquelético sometido a ejercicio. Objetivo: El objetivo de este estudio fue evaluar las características espectrales del músculo tibial anterior de ratones sometidos a ejercicio en piscina y a la suplementación con Cr. Métodos: Experimento 1. En primer lugar, fue realizada una experiencia para asegurar que la FT-IR sería capaz de detectar la variación en las estructuras secundarias de la proteína del tejido muscular esquelético en el grupo de ratones sedentarios (SED) y el grupo de ratones que sólo recibieron suplemento de creatina (CRE). Experimento 2. A continuación, fue examinado el efecto del ejercicio físico sobre las características espectrales del tejido muscular, especialmente cuando comparado con los grupos sin práctica de ejercicio. Resultados: Fue posible verificar que los picos centrados en 1658 cm−1 (amida I) y 1546 cm−1 (amida II) son espectros característicos e indicados como marcadores del tenor proteico. Conclusión: Siendo así, la técnica de espectroscopia de FT-IR mostró ser capaz de monitorizar las variaciones en las estructuras secundarias de la proteína del tejido muscular esquelético, tanto en animales que recibieron suplementos, como en los que fueron sometidos a ejercicio y ambos casos conciliados. Además, la técnica FT-IR probó ser un método viable para la evaluación no destructiva de las estructuras proteicas en el músculo esquelético. Nivel de evidencia II, Investigación de los resultados del tratamiento.

RESUMO Introdução: Atualmente, não há clareza no que diz respeito ao uso da técnica de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para análise do efeito da suplementação de creatina (Cr) sobre as estruturas secundárias da proteína do tecido muscular esquelético submetido a exercício. Objetivo: O objetivo deste estudo foi avaliar as características espectrais do músculo tibial anterior de ratos submetidos a exercício em piscina e à suplementação com Cr. Métodos: Experimento 1. Em primeiro lugar, foi realizada uma experiência para assegurar que a FT-IR seria capaz de detectar a variação nas estruturas secundárias da proteína do tecido muscular esquelético no grupo de ratos sedentários (SED) e no grupo de ratos que só receberam suplemento de creatina (CRE). Experimento 2. Em seguida, foi examinado o efeito do exercício físico sobre as características espectrais do tecido muscular, especialmente quando comparado com os grupos sem prática de exercício. Resultados: Foi possível verificar que os picos centrados em 1658 cm−1(amida I) e 1546 cm−1(amida II) são espectros característicos e indicados como marcadores do teor proteico. Conclusão: Assim sendo, a técnica de espectroscopia de FT-IR mostrou ser capaz de monitorar as variações nas estruturas secundárias da proteína do tecido muscular esquelético tanto em animais que receberam suplementos, quanto nos que foram submetidos a exercício e ambos os casos conciliados. Além disso, a técnica FT-IR provou ser um método viável para a avaliação não destrutiva de estruturas proteicas no músculo esquelético. Nível de evidência II, Investigação dos resultados do tratamento.