A simple and sensitive method for determination of Norfloxacin in pharmaceutical preparations / Um método simples e sensível para determinação da norfloxacina em preparações farmacêuticas

In this approach, a new voltammetric method for determination of norfloxacin was proposed with high sensitivity and wider detection linear range. The used voltammetric sensor was fabricated simply by coating a layer of graphene oxide (GO) and Nafion composited film on glassy carbon electrode. The advantage of proposed method was sensitive electrochemical response for norfloxacin, which was attributed to the excellent electrical conductivity of GO and the accumulating function of Nafion under optimum experimental conditions, the present method revealed a good linear response for determination of norfloxacin in the range of 1×10^-8mol/L-7×10^-6 mol/L with a detection limit of 5×10^-9 mol/L. The proposed method was successfully applied in the determination of norfloxacin in capsules with satisfactory results...

Propos-se, por essa abordagem, novo método voltamétrico, com alta sensibilidade e faixa linear de detecção mais ampla, para a determinação de norfloxacino. O sensor voltamétrico utilizado foi fabricado simplismente por cobertura de camada de óxido de grafeno (GO) e filme de Nafion em eletrodo de cabrono vítreo. A vantagem do método proposto foi a resposta eletroquímica sensível para o norfloxacino, atribuída à condutividade elétrica excelente do GO e à função acumulada do Nafion. Sob condições experimentais ótimas, o presente método revelou boa resposta linear para a determinação do norfloxacino na faixa de limite de detecção de 1×10^-8mol/L-7×10^-6 mol/L. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de norfloxacino em cápsulas, com resultados satisfatórios...

Differential pulse voltammetric determination of diclofenac in pharmaceutical preparations and human serum / Pulso diferencial determinação voltamétrica de diclofenaco em preparações farmacêuticas e em soro humano

This article describes a differential pulse voltammetric (DPV) method for the determination of diclofenac in pharmaceutical preparations and human serum. The proposed method was based on electro-oxidation of diclofenac at platinum electrode in 0.1 M TBAClO₄/acetonitrile solution. The well-defined two oxidation peaks were observed at 0.87 and 1.27 V, respectively. Calibration curves that obtained by using current values measured for second peak were linear over the concentration range of 1.5-17.5 μg mL^-1and 2-20 μg mL^-1 in supporting electrolyte and serum, respectively. Precision and accuracy were also checked in all media. Intra- and inter-day precision values for diclofenac were less than 3.87, and accuracy (relative error) was better than 4.12%. The method developed in this study is accurate, precise and can be easily applied to Diclomec, Dicloflam and Voltaren tablets as pharmaceutical preparation. In addition, the proposed technique was successfully applied to spiked human serum samples. No electro-active interferences from the endogenous substances were found in human serum...

Este artigo descreve um método de voltametria de pulso diferencial (VPD) para a determinação de diclofenaco em preparações farmacêuticas e em soro humano. O método proposto foi baseado em eletroxidação de diclofenaco no eléctrodo de platina em solução 0,1 M TBAClO₄/acetonitrila. Dois picos de oxidação bem definidos foram observados em 0,87 e 1,27 V, respectivamente. As curvas de calibração obtidas utilizando-se valores de corrente medidos por segundo pico foram lineares no intervalo de concentração de 1,5-17,5 μg mL^-1e 2-20 μg mL^-1em eletrólito suporte e soro, respectivamente. Precisão e exatidão também foram verificadas em todos os meios. Valores de precisão intra- e inter-dia para o diclofenaco foram inferiores a 3.87 e a precisão (erro relativo) foi melhor do que 4,12%. O método desenvolvido neste estudo é exato, preciso e pode ser facilmente aplicado a Diclomec, Dicloflam e comprimidos Voltaren, como preparação farmacêutica. Além disso, a técnica proposta foi aplicada com sucesso em amostras de soro humano. Não se observaram interferências das substâncias endógenas no soro humano...

Titrimetric and spectrophotometric assay of diethylcarbamazine citrate in formulations using iodate and iodide mixture as reagents

One titrimetric and two spectrophotometric methods are proposed for the determination of diethylcarbamazine citrate (DEC) in bulk drug and in formulations using potassium iodate and potassium iodide as reagent. The methods employ the well-known analytical reaction between iodate and iodide in the presence of acid. In titrimetry (method A), the drug was treated with a measured excess of thiosulfate in the presence of unmeasured excess of iodate-iodide mixture and after a standing time of 10 min, the surplus thiosulfate was determined by back titration with iodine towards starch end point. Titrimetric assay is based on a 1:3 reaction stoichiometry between DEC and iodine and the method is applicable over 2.0-10.0 mg range. The liberated iodine is measured spectrophotometrically at 370 nm (method B) or the iodine-starch complex measured at 570 nm (method C). In both methods, the absorbance is found to be linearly dependent on the concentration of iodine, which in turn is related to DEC concentration. The calibration curves are linear over 2.5-50 and 2.5-30 µg mL-1 DEC for method B and method C, respectively. The calculated molar absorptivity and Sandell sensitivity values were 6.48×103 L mol-1 cm-1 and 0.0604 µg cm-2, respectively, for method B, and their respective values for method C are 9.96×103 L mol-1 cm-1 and 0.0393 µg cm-2. The intra-day and inter-day accuracy and precision studies were carried out according to the ICH guidelines. The methods were successfully applied to the analysis of DEC formulations.

Propõem-se titulação e dois métodos espectrofotométricos para a determinação de citrato de dietilcarbamazina (DEC) a granel e em suas formulações, usando iodato de potássio e iodeto de potássio como reagente. Os métodos utilizam a reação analítica conhecida entre iodato e iodeto, na presença de ácido. Na titulometria (Método A), o fármaco foi tratado com excesso medido de tiossulfato, na presença de excesso não medido de mistura iodato-iodeto e, depois de um tempo de repouso de 10 min, o excesso de tiossulfato foi determinado por titulação de retorno com iodo até o ponto final com amido. A titulação é baseada em reação com estequiometria 1:3 entre DEC e iodo e o método é aplicável na faixa de 2.0-10.0 mg. O iodo liberado é medido espectrofotometricamente a 370 nm (método B) ou o complexo de iodo-amido medido a 570 nm (método C). Em ambos os métodos, a absorvância é considerada linearmente dependente da concentração de iodo, a qual, por sua vez, está relacionada à concentração de DEC. As curvas de calibração são lineares para concentrações de DEC de 2.5-50 e 2.5-30 mg mL- 1 para o método B e para o método C, respectivamente. A absortividade molar calculada e os valores de sensibilidade Sandel foram 6.48×103 L mol-1 cm- 1 e 0.0604 ug cm-2, respectivamente, para o método B, e os seus respectivos valores para o método C são 9.96×103 L mol-1 cm-1 e 0.0393 mg cm-2. Os estudos de exatidão e precisão intra-dia e inter-dia foram realizados de acordo com as diretrizes da ICH. Os métodos foram aplicados com sucesso na análise de formulações de DEC.

A novel validated UPLC method for quantitation of lopinavir and ritonavir in bulk drug and pharmaceutical formulation with its impurities

A simple gradient Ultra Performance liquid chromatographic method (UPLC) was developed for determination of lopinavir and ritonavir from its related impurities and assay for the first time. This method involves the use of a C18 (Acquity UPLC BEH C18, 50 × 2.1 mm, 1.7 µm) column thermostated at 30 oC using triethylamine (pH 2.2): 0.1% H3PO4 in acetonitrile and methanol (85:15) as mobile phase in gradient elution mode. A Photo Diode Array (PDA) detector set at 215 nm was used for detection with flow rate 0.4 mL/min. This method was validated over the range of limit of quantitation (LOQ) to 50 to 150% of impurity specification limit and of working concentration for assay. The developed method was validated for linearity, range, precision, accuracy and specificity. This method was successfully applied for content determination of lopinavir and ritonavir in pharmaceutical formulations. This method can be conveniently used in quality control laboratory for routine analysis for assay and related substances as well as for evaluation of stability samples of bulk drugs and pharmaceutical formulations.

Desenvolveu-se, pela primeira vez, método de cromatografia líquida de ultra-eficiência (UPLC), com gradiente simples, para a determinação de lopinavir e ritonavir e suas impurezas relativas. Esse método envolve o uso de C18 (Acquity UPLC BEH C18, 50 × 2,1 mm, 1,7 µm), termostatizada a 30 oC, utilizando-se trietilamina (pH 2,2) e fase móvel de H3PO4 0,1% em acetonitrila e metanol (85:15), em eluição por gradiente. Detector de arranjo de fotodiiodo (PDA), fixado a 215 nm, foi utilizado para a detecção, com fluxo de 0,4 mL/min. Esse método foi validado em faixa de limite de quantificação (LOQ) de 50 a 150% de limite de impureza e da concentração de trabalho para o ensaio. O método desenvolvido foi validado quanto à linearidade, faixa, precisão, exatidão e especificidade. Esse método foi aplicado com sucesso para a determinação de lopinavir e de ritonavir em formulações farmacêuticas. Tal método pode ser convenientemente utilizado em laboratório de controle de qualidade, não só para análise de rotina e ensaio de substâncias relacionadas, como também para a avaliação da estabilidade de amostras a granel ou em formulações farmacêuticas.

Optimization of a spectrofluorimetric method based on a central composite design for the determination of potassium losartan in pharmaceutical products

Here, a spectrofluorimetric method for the determination of potassium losartan (PL) in pharmaceutical products is described. The effects of critical parameters, pH, acid molarity, and temperature, on the fluorescence intensity of PL were analyzed, and these parameters were optimized using a central composite design (CCD). The highest fluorescent intensity at excitation (λex) and emission (λem) wavelengths of 248 nm and 410 nm, respectively, was achieved using 0.01 M sulfurous acid (pH 2) at 21.6 °C. Under optimum conditions, the method was linear from 0.025-0.5 µg/mL, with a reasonably high correlation coefficient (0.9993). Furthermore, the method was very sensitive (LOQ, 0.006), accurate (RE, ≤7.06), and precise (%RSD, ≤6.51). After development and validation of the method, samples containing PL were analyzed with this method, and the obtained data were statistically compared with those obtained with a previously published reference method using a two one-sided equivalence test (TOST). According to the data, the results from the proposed and reference assays were equivalent.

Descreve-se método espectrofluorométrico para a determinação de losartana potássica (PL) em produtos farmacêuticos. Os efeitos de parâmetros críticos (pH, molaridade ácida e temperatura) na intensidade da fluorecência foram otimizados usando o planejamento de componente central (DCC). A mais alta intensidade fluorescente com λex=248 nm e λem= 410 nm foi obtida usando ácido sulfúrico 0.01 M (pH 2) e 21.6 ºC. Nas condições ideais, a linearidade do método foi estabelecida na faixa de concentração de 0.025-0.5 µg/mL com coeficiente de correlação bastante elevado (0.9993). Além disso, o método foi muito sensível com valor de LOQ 0.006, exato (RE≤7.06) e preciso (RSD%≤6.51). Depois do desenvolvimento e validação do método, amostras de medicamentos contendo PL foram analisadas com este método e os resultados obtidos foram comparados estatisticamente com método de referência, publicado anteriormente, usando o Teste de equivalência TOST (Teste de Equivalência Unilateral). De acordo com os dados estatísticos, os resultados do ensaio de referência e do método proposto foram equivalentes.

Simultaneous estimation of rosuvastatin and amlodipine in pharmaceutical formulations using stability indicating HPLC method

A viable cost-effective and isocratic approach employing C-18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 µm) based HPLC has been utilized to separate and estimate the drugs, rosuvastatin, amlodipine and their stress induced degradation products, simultaneously in pharmaceutical formulations. Focused on ICH guideline parameters, the efficient separation of both drugs and their degradation products was achieved by optimizing a 30:70 (v/v) solvent mixture of acetonitrile and 0.1 M ammonium acetate buffer (pH 5) as mobile phase. The flow rate of the mobile phase was 1.5 mL/min and all the detections were carried out at 240 nm using UV detector. The method was linear in the concentration range of 1-200 µg/mL for rosuvastatin with 0.996 coefficient of determination value. For amlodipine, linearity was in the range of 0.5-100 µg/ml with 0.994 coefficient of determination value. Both the drugs along with their degradation products were separated in less than twenty minutes. The results of within-day and between-day precision were varied from 0.72 to 1.81% for rosuvastatin and 0.83 to 1.88% for amlodipine. The results show that this ICH validated method can be employed successfully for the routine as well as stability quantification of both the active ingredients simultaneously in pharmaceutical formulations.

Utilizou-se abordagem de viabilidade custo-efetividade e isocrática, baseada em CLAE, empregando coluna C-18 (250 mm x 4,6 mm, 5 µm) para separar e avaliar os fármacos, rosuvastatina, anlodipino e seus produtos de degradação induzida por estresse, simultaneamente, em formulações farmacêuticas. Focada nos parâmetros das diretrizes da ICH, a separação eficiente de ambos os fármacos e de seus produtos de degradação foi obtida por meio da otimização da fase móvel com mistura de solventes 30:70 (v/v), respectivamente, acetonitrila e tampão acetato de amônio O,1 M (pH 5). A velocidade de fluxo da fase móvel foi de 1,5 mL/min e todas as detecções foram realizadas em 240 nm, utilizando detector de UV. O método foi linear no intervalo de concentração de 1-200 µg/mL para a rosuvastatina com coeficiente de determinação 0,996. Para o anlodipino, a linearidade ficou na faixa de 0.5-100 µg/mL, com coeficiente de determinação 0,994. Ambos os fármacos, junto com seus produtos de degradação, foram separados em menos de vinte minutos. Os resultados de precisão intra-dia e inter-dia variaram de 0,72 a 1,81% para a rosuvastatina e de 0,83 a 1,88%, para o anlodipino. Os resultados mostram que este método validado pelo ICH pode ser empregado com sucesso tanto para a rotina quanto para a quantificação simultânea da estabilidade de ambos os ingredientes ativos em formulações farmacêuticas.