Análisis de cocaína en diferentes muestras por cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-FID) / Analysis of cocaine in different samples by gas chromatography flame ionization detector (GC-FID) / Análise de cocaína em diferentes amostras por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID)

En este estudio se realizó la validación de los métodos establecidos por la UNODC para la cuantificación y extracción de benzometilecgonina (cocaína) presente en las hojas de Erythhroxylum coca, en té de coca y en clorhidrato de cocaína. El primer método de extracción, recomendado por la UNODC, es una extracción solido-líquido (ESL), sin embargo, los resultados obtenidos indican que esta no es lo suficientemente eficiente para lograr una señal de analito distinguible de la relación señal a ruido (S/N) para las muestras de hojas de Erythhroxylum coca y té de coca. El segundo método propuesto es la extracción soxhlet, los resultados indican que esta resulta más eficiente para aislar y cuantificar el analito de interés por cromatografía de gases acoplada a un detector de ionización por llama (CG-FID). Después de someter las muestras al proceso de extracción soxhlet y cuantificación por CG-FID se encontró que la hoja de té posee 7,66×10² mg de cocaína/kg de muestra, las hojas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de muestra y el clorhidrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de muestra. El método de análisis escogido se caracteriza por arrojar bajos límites de detección (0,169 mg/L) y por poseer parámetros estadísticos y cromatográficos ideales.

In this study validate the methods established by the UNODC for quantification and extraction benzometilecgonina (cocaine) in the leaves of Erythhroxylum coca, coca tea and cocaine hydrochloride. The first extraction method recommended by the UNODC is a solid-liquid extraction (ESL), however, the results indicate that this is not efficient enough to achieve analyte signal distinguishable from the signal to noise ratio (S/N) for samples Erythhroxylum coca leaves and coca tea. The second proposed method is soxhlet extraction, the results indicate that this is more efficient to isolate and quantify the analyte of interest by gas chromatography coupled to a flame ionization detector (GC-FID). After submitting the samples to the soxhlet extraction process and quantification by GC-FID it found that tea leaf has 7.66×10² mg of cocaine/kg sample, coca leaves 17.15 mg of cocaine/kg sample and cocaine hydrochloride concentration corresponded to 7.15×10(5) mg of cocaine/kg sample. The chosen analysis method is characterized by low detection limits shed (1.69 mg/L) and possessing ideal chromatographic and statistical parameters.

Neste estudo validaram-se os métodos estabelecidos pelo UNODC para a quantificação e extração de benzometilecgonina (cocaína) nas folhas de Erythhroxylum coca; em chá de coca e cloridrato de cocaína. O primeiro método de extração recomendado por UNODC é uma extração sólido-líquido (ESL), no entanto, os resultados indicam que esta não é suficientemente eficaz para atingir um sinal de analito distinguível da relação sinal-ruído (S/N) para amostras de folhas Erythhroxylum coca e chá de coca. O segundo método proposto é uma extração soxhlet, os resultados indicam que este é mais eficiente para isolar e quantificar o analito de interesse por cromatografia gasosa acoplada a um detector de ionização de chama (GC-FID). Depois de enviar as amostras para o processo de extração soxhlet e quantificação por GC-FID descobriu-se que as folhas de chá têm 7,66×10² mg de cocaína/kg de amostra, as folhas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de amostra e o cloridrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de amostra. O método de análise escolhido é caracterizado por ter baixos limites de detecção (1,69 mg/L) e possuir parâmetros estatísticos e cromatográficos ideais.

Desarrollo y validación de un método verde para la extracion y cuantificación de residuos de cipermetrina en tejido animal / Fevelopment and validation of green method for the extraction and quantification of cypermethrin residues in animal tissue / Desenvolvimento e validação do método verde para a extração e quantificação dos resíduos da cipermetrina no tecido animal

En este trabajo se desarrolló y validó un método simple, ambientalmente amigable y efectivo, para la extracción y cuantificación de cipermetrina en muestras de bovino (hígado, grasa perirrenal y músculo) utilizando dispersión de matriz en fase sólida (MSPD) y cromatografía de gases con detector de ionización de llama (GC-FID). Diferentes parámetros del método se evaluaron, tales como el dispersante, solvente de extracción y volumen de solvente. Los mejores resultados para la extracción de cipermetrina por MSPD fueron: 0,20 g de muestra macerados con 0,80 g de silica gel y extraídos con 5,00 mL de acetona. El procedimiento propuesto fue validado mostrando comportamiento lineal en el intervalo de 10,20-400,40 µg/L (R²=0,9988). Los límites de detección y cuantificación fueron 2,00 y 5,70 µg/L respectivamente, con una desviación estándar relativa de 0,0875 (n=5). Este método permite determinar cipermetrina hasta niveles traza en muestras de tejido animal, con una recuperación de 98,96%.

In the present study a simple, effective and environmentally friendly method was developed and validated for the extraction and quantification of cypermethrin in animal tissue (meat, fat and liver) based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) and gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Different parameters of the method were evaluated, such as dispersant, extractive solvent and solvent volume. The best results for the extraction of cypermethrin by MSPD were 0.20 g of sample with 0.80 g of silica gel and 5.00 mL of acetone as eluting solvent. The proposed procedure was validated showing linear behavior in the interval of 10.20 to 400.40 µg/L (R²= 0.9988). Detection and quantification limits ranged from 2.00 and 5.70 µg/L respectively, with a standard deviation of 0.0875 (n=5). This method enables to determine cypermethrin at trace level in animal tissue samples, with a recovery of 98.96%.

Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método verde para extração e quantificação de cipermetrina em amostras de fígado, gordura perirrenal e músculo em gado bovino, por meio da técnica de dispersão de matriz em fase solida (MSPD) e cromatografia de gases com detecção de ionização de chama (GC-FID). Foram avaliados diferentes parâmetros do método, como dispersante, extração com solvente e volume de solvente. Os melhores resultados para a extracção da cipermetrina por MSPD foram 0.20 g da amostra macerada com 0.80 g de gel de sílica e extraiu-se com 5.00 mL de acetona. O método proposto foi validada mostrando um comportamento linear na gama testada (10.20-400.40 µg/L) com R² de 0.9988. Os limites de detecção e de quantificação foram 2.00 e 5.70 µg/L, respectivamente, com um desvio padrão de 0.0875 (n = 5). O método proposto neste trabalho permitiu determinar níveis traça da cipermetrina em amostras de tecidos animai, com uma recuperação de 98.96%.