Validación de un método mul-tirresiduo para la determinación de medicamentos veterinarios en trucha y langostino

Este estudio se realizó con el objetivo de desarrollar y validar un método para la determinación de 30 medicamentos veterinarios en muestras de trucha y langostino. El método utiliza extracción en fase sólida dispersiva (dSPE) con C18 y detección por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas. Se determinó linealidad, veracidad (porcentaje de recuperación), repetitividad y reproducibilidad intralaboratorio (porcentaje de desviación estándar relativa (% RSD)), límites de detección (LoD), límites de cuantificación (LoQ), selectividad e incertidumbre. La recuperación varió de 70 a 120% y la repetibilidad y la reproducibilidad fueron menores de 20% de la desviación estándar relativa. La selectividad fue adecuada, sin picos interferentes. Las relaciones iónicas cumplieron con los criterios de confirmación. Los coeficientes de determinación (R2) fueron mayores de 0,99, con excepción de la sulfaquinoxalina en langostino (R2 = 0,97). Los LoD y los LoQ variaron entre 0,6 µg/kg y 12,8 µg /kg y los valores de incertidumbre entre 6 µg/kg y 49 µg/ kg. Se analizaron adicionalmente 6 muestras de diferentes mercados de Lima y se detectaron trazas de algunos medicamentos incluidos en el ensayo. El método es adecuado para el análisis de residuos de medicamentos veterinarios y se recomienda su aplicación en los programas nacionales de monitoreo de la inocuidad de truchas y langostinos provenientes de acuicultura.

The study was aimed at developing and validate an analysis method to determine residues of 30 veterinary drugs in rainbow trout and shrimp specimens. The method involves extraction in dispersive solid phase with C18 and the subsequent detection through liquid chromatography coupled to mass spectrometry. Validation was done through determination of linearity, trueness (% of recovery), repeatability and intralaboratory reproducibility, limits of detection (LoD), limits of quantification (LoQ) selectivity and uncertainty. Recovery ranged from 70 to 120% and repeatability and intralaboratory reproducibility were lower than 20%. Selectivity was adequate, without interference peaks. Likewise, the ionic relationships met the confirmation criteria. The linearity was adequate, with determination coefficients (R2) above 0.99, except for sulfaquinolaxin in shrimp specimens (R2 = 0,97). LoD and LoQ varied from 0,6 µg /kg to 12,8 µg / kg. Limits of uncertainty ranged from 6 µg /kg to 49 µg /kg. The method was used to analyze 6 samples from different markets in Lima (Peru), identifying traces of some drugs included in the study. Our results show that the method is adequate for the analysis of veterinary drug residues and allow us to recommend its application in national monitoring programs, to assess the safety of rainbow trout and shrimp specimens from aquaculture.

O estudo foi realizado com o objetivo de desenvolver e validar um método para a determinação de 30 medicamentos veterinários, em amostras de truta e camarão. O método utiliza extração dispersiva em fase sólida com C18 e detecção por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. Foram determinados a linearidade, a veracidade (recuperação percentual), a repetibilidade, a reprodutibilidade intra-laboratorial, os limites de detecção (LoD) e de quantificação (LoQ), a linearidade, a selectividade e a incerteza. A recuperação variou de 70 a 120%, a repetibilidade e reprodutibilidade estiveram abaixo do 20% do desvio padrão relativo. A selectividade fio adequada, sem picos de interferentes. As proporções de íons atenderam aos critérios de confirmação. Os coeficientes de determinação (R2) foram superiores a 0,99, com excepção da sulfanoxalina em camarão (R2 = 0,97). LoD e LoQ variavam entre 0,6 µg /kg e 12,8 µg /kg e valores de incerteza entre 6 µg /kg e 49 µg / kg. Seis amostras de mercados do Lima foram adicionalmente analisadas e foram detectados vestígios de alguns medicamentos incluídos no estudo. O método é adequado para o análise de resíduos de medicamentos veterinários e sua aplicação é recomendada em programas nacionais de controlo da segurança da truta e do camarão provenientes da aquicultura.

Avaliação de resíduos de pesticidas na dieta brasileira, período de 2001 a 2010 / Evaluation of pesticide residues in the Brazilian diet, from 2001 to 2010

O consumo, de alimentos seguros, vem aumentando e a prática do uso de agrotóxicos é comum no Brasil. A cesta básica deve ter os alimentos monitorados, para tanto, esforços do governo deveriam garantir a produção de alimentos seguros. O monitoramento de resíduos de agrotóxicos auxilia na garantia da qualidade. Neste estudo, no Laboratório de Resíduos de Pesticidas, analisaram-se amostras de frutas, grãos e hortaliças, no período de 10 anos (2001 a 2010). Método multirresíduos foi utilizado para identificar e quantificar os agrotóxicos. As amostras sem resíduos corresponderam de 60 a 95% do total. As amostras positivas apresentaram principalmente fungicidas e inseticidas. As violações (não permitido para a cultura e acima do limite máximo de resíduos-LMR) corresponderam a 20% do total e, apesar dos valores acima do LMR, a ingestão diária aceitável dos agrotóxicos encontrados nos alimentos não foi ultrapassada. Os resultados, embora não sejam críticos, são importantes para avaliar a qualidade do alimento consumido.(AU)

Nowadays, the safe food products concerning the human and animal health is increasing. Pesticide usage is a common practice in Brazil, therefore, the food basket must be controlled. Pesticide residues analysis conducted by laboratories as Pesticide Residues Laboratory (LRP) and national programs are important to guarantee the food quality. The objective of this work was to evaluate the data from LRP to these from monitoring programs. Samples of fruits, grains and vegetables (10-year period, 2001 to 2010) were analyzed. Multi-residues method was used to identify and quantify the pesticide residues. The total of 60 to 95% were negative samples. About 20% of the samples could be declared as inappropriate for the consumption, considering compounds not permitted for the crops and above the MRL. The ADI parameter was not exceeded. Perhaps such levels could represent a public health concern, the results are not critical, but are useful to evaluate the exposure to the food contaminants.