Estimativa do número de amostras de solo para caracterizar elementos químicos utilizando fluorescência de raios X portátil em áreas contaminadas: estudo de caso em Resende / Estimation of the number of soil samples for characterization of chemical elements using portable X-ray fluorescence in contaminated areas: a case study in Resende

RESUMO A representatividade da amostragem é fundamental para embasar a tomada de decisão, uma vez que a heterogeneidade da matriz é o principal fator para incerteza dos dados nos estudos de gerenciamento de áreas contaminadas. Neste estudo, coletaram-se 112 amostras de solo superficial em malha quadrada de 1 x 1 m, em uma área 15 x 6 m, no campus regional de Resende da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Anteriormente, no terreno funcionaram empresas de produção de filmes radiográficos e purificação de prata metálica. As amostras de solo foram analisadas por pXRF, método de screening para metais. Com base nos dados levantados, calculou-se, por meio de métodos estatísticos, a quantidade de amostras que permitiriam uma caracterização representativa da área, considerando um erro relativo de 20% para dois intervalos de confiança: 95 e 80%. As análises indicaram concentrações superiores aos valores de referência para os parâmetros prata, mercúrio, chumbo, selênio e zinco. Os resultados de mercúrio possivelmente referem-se a ruído espectral, não estando relacionados ao histórico de uso e ocupação. Os coeficientes de variação das concentrações dos elementos analisados variaram de 132 a 225%. Considerando uma distribuição lognormal, calcularam-se 76 amostras para o maior intervalo de confiança e 53 para o menor. Isso seria o equivalente a transectos com espaçamentos de 1,47 e 2,11 m. Os resultados ratificam a necessidade de investigações de alta resolução nas áreas fonte, conforme recomendado pela Decisão de Diretoria da Companhia Ambiental do Estado de São Paulo nº 038/2017/C (DD-038).

ABSTRACT The representativeness of the sampling is fundamental to support decisions, since the heterogeneity of the matrix is the main factor for data uncertainty in contaminated areas management studies. In this study, 112 surface soil samples were collected in a square mesh of 1 x 1 m, in an area of 15 x 6 m, at the Campus Regional de Resende (CRR) of Universidade do Estado do Rio de Janeiro (UERJ). Previously, companies of radiographic films production and metallic silver purification operated in this area. The soil samples were analyzed by pXRF, a screening method for metals detection. Based on the data collected, the number of samples that would allow a representative characterization of the area was calculated, using statistical methods, considering a relative error of 20% for 80 and 95% confidence intervals. The analyses indicated concentrations higher than the reference values for the parameters silver, mercury, lead, selenium, and zinc. The results of mercury possibly refer to spectral noise, not being related to the history of use and occupancy. The coefficient of variation of the soil obtained ranged from 132 to 225%. Considering a lognormal distribution, 76 samples were calculated for the highest confidence interval and 53 for the lowest. This would be the equivalent of transects with spacings of approximately 1.47 and 2.11 m. The results confirm the need for high resolution investigations in the source areas, as recommended by the Executive Board Decision of CETESB No. 038/2017/C (DD-038).

Eficiência de malhas amostrais utilizadas na caracterização da variabilidade espacial de fósforo e potássio / Efficiency of sampling grids used in the characterization of phosphorus and potassium

O objetivo do trabalho foi estudar a eficiência das malhas amostrais, utilizadas nas áreas manejadas com agricultura de precisão, para a caracterização da variabilidade espacial dos teores de fósforo (P) e potássio (K). O estudo foi conduzido em 30 áreas agrícolas, localizadas no Rio Grande do Sul, cujos solos foram classificados como Latossolos Vermelhos. As dimensões das malhas amostrais estudadas foram: 100x100m (10 áreas), 142x142m (10 áreas) e 173x173m (10 áreas). Foram analisados os teores de P e K na profundidade de 0,00-0,10m. Os dados foram submetidos à análise estatística descritiva e a análise geoestatística. De modo geral, as áreas estudadas apresentaram teores médios de P e K adequados ao desenvolvimento das culturas. Entretanto, observaram-se locais com baixos teores de P, justificando fertilizações em sítio-específico. Com base em parâmetros geoestatísticos, as dimensões de malhas amostrais utilizadas são eficientes em captar as diferentes escalas da variabilidade espacial de P e K, porém, recomenda-se o uso de malhas amostrais menores, que considerem a variabilidade espacial a curtas distâncias.

The objective of the research was to evaluate the efficiency of the sampling grids, used in areas managed with precision agriculture, for the characterization of spatial variability levels of phosphorus (P) and potassium (K). The study was conducted in 30 agricultural areas, located in Rio Grande do Sul state, presenting soils classified as Oxisols. The sizes of the sampling grids studied were: 100x100m (10 areas), 142x142m (10 areas) and 173x173m (10 areas).Were analyzed the levels of P and K, in depth of sampling from 0.00-0.10m. The data were subjected to descriptive statistical analysis and geostatistical analysis. In, general, the areas showed average levels of P and K suitable for crops development. However, were observed subareas with low levels of P, justifying fertilization on site-specific. Based on geostatistical parameters, sizes of the sampling grids used are efficient to capture the different scales of spatial variability of P and K, however, it is indicated smaller sampling grids to consider the spatial variability over short distances.

Avaliação de critério de amostragem de solo para determinação do nitrato residual do tomateiro fertirrigado em ambiente protegido / Evaluation of soil sample criteria for the determination of nitrate residue in tomato plants fertirrigated in an unheated greenhouse

O efeito do posicionamento de amostragem para a quantificação do N-NO3 residual no solo foi determinado após o cultivo do tomateiro fertirrigado. Três experimentos foram conduzidos, em ambiente protegido, com fertirrigação por gotejamento. Em cada experimento, os tratamentos foram arranjados em parcela subdivida, com dez critérios para o manejo da adubação nitrogenada na parcela e posições de amostragem do solo na subparcela. Esses foram arranjados no delineamento experimental de blocos ao acaso. Foi determinado o teor de N-NO3 no solo de amostras retiradas no final do ciclo de cada experimento, em diferentes posições. Em todos os experimentos, o teor de N-NO3 residual no solo foi proporcional à quantidade de N aplicada nos diferentes critérios. Em condições de ambiente protegido e fertilizante nitrogenado fertirrigado por gotejamento, a melhor estratégia de amostragem do solo para a determinação do teor de N-NO3 residual foi obtida pela utilização de amostra composta tomada em posições distanciadas em 10 cm da planta na entre linha e sobre a linha de transplante.

The effect of sample positioning for quantification of residual N-NO3 in soil was determined after cultivating fertirrigated tomato plants. Three experiments were carried out in an unheated greenhouse, using drip fertirrigation. Soil N-NO3 level was determined from samples taken at the end of the cycle of each experiment. In all the experiments, the residual N-NO3 level of the soil was proportional to the amount of N applied in different criteria. Under unheated greenhouse conditions and using nitrogen fertilization by drip fertirrigation, the best soil sampling strategy for residual N-NO3 level determination was obtained by the use of a composite sample taken at a position 10 cm from the plants, between rows, and on the transplant row.