Validación de un método mul-tirresiduo para la determinación de medicamentos veterinarios en trucha y langostino

Este estudio se realizó con el objetivo de desarrollar y validar un método para la determinación de 30 medicamentos veterinarios en muestras de trucha y langostino. El método utiliza extracción en fase sólida dispersiva (dSPE) con C18 y detección por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas. Se determinó linealidad, veracidad (porcentaje de recuperación), repetitividad y reproducibilidad intralaboratorio (porcentaje de desviación estándar relativa (% RSD)), límites de detección (LoD), límites de cuantificación (LoQ), selectividad e incertidumbre. La recuperación varió de 70 a 120% y la repetibilidad y la reproducibilidad fueron menores de 20% de la desviación estándar relativa. La selectividad fue adecuada, sin picos interferentes. Las relaciones iónicas cumplieron con los criterios de confirmación. Los coeficientes de determinación (R2) fueron mayores de 0,99, con excepción de la sulfaquinoxalina en langostino (R2 = 0,97). Los LoD y los LoQ variaron entre 0,6 µg/kg y 12,8 µg /kg y los valores de incertidumbre entre 6 µg/kg y 49 µg/ kg. Se analizaron adicionalmente 6 muestras de diferentes mercados de Lima y se detectaron trazas de algunos medicamentos incluidos en el ensayo. El método es adecuado para el análisis de residuos de medicamentos veterinarios y se recomienda su aplicación en los programas nacionales de monitoreo de la inocuidad de truchas y langostinos provenientes de acuicultura.

The study was aimed at developing and validate an analysis method to determine residues of 30 veterinary drugs in rainbow trout and shrimp specimens. The method involves extraction in dispersive solid phase with C18 and the subsequent detection through liquid chromatography coupled to mass spectrometry. Validation was done through determination of linearity, trueness (% of recovery), repeatability and intralaboratory reproducibility, limits of detection (LoD), limits of quantification (LoQ) selectivity and uncertainty. Recovery ranged from 70 to 120% and repeatability and intralaboratory reproducibility were lower than 20%. Selectivity was adequate, without interference peaks. Likewise, the ionic relationships met the confirmation criteria. The linearity was adequate, with determination coefficients (R2) above 0.99, except for sulfaquinolaxin in shrimp specimens (R2 = 0,97). LoD and LoQ varied from 0,6 µg /kg to 12,8 µg / kg. Limits of uncertainty ranged from 6 µg /kg to 49 µg /kg. The method was used to analyze 6 samples from different markets in Lima (Peru), identifying traces of some drugs included in the study. Our results show that the method is adequate for the analysis of veterinary drug residues and allow us to recommend its application in national monitoring programs, to assess the safety of rainbow trout and shrimp specimens from aquaculture.

O estudo foi realizado com o objetivo de desenvolver e validar um método para a determinação de 30 medicamentos veterinários, em amostras de truta e camarão. O método utiliza extração dispersiva em fase sólida com C18 e detecção por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. Foram determinados a linearidade, a veracidade (recuperação percentual), a repetibilidade, a reprodutibilidade intra-laboratorial, os limites de detecção (LoD) e de quantificação (LoQ), a linearidade, a selectividade e a incerteza. A recuperação variou de 70 a 120%, a repetibilidade e reprodutibilidade estiveram abaixo do 20% do desvio padrão relativo. A selectividade fio adequada, sem picos de interferentes. As proporções de íons atenderam aos critérios de confirmação. Os coeficientes de determinação (R2) foram superiores a 0,99, com excepção da sulfanoxalina em camarão (R2 = 0,97). LoD e LoQ variavam entre 0,6 µg /kg e 12,8 µg /kg e valores de incerteza entre 6 µg /kg e 49 µg / kg. Seis amostras de mercados do Lima foram adicionalmente analisadas e foram detectados vestígios de alguns medicamentos incluídos no estudo. O método é adequado para o análise de resíduos de medicamentos veterinários e sua aplicação é recomendada em programas nacionais de controlo da segurança da truta e do camarão provenientes da aquicultura.

First report of inventory and role of macroinvertebrates and fish in Cautín river (38° S, Araucania region Chile) / Primeiro relato do inventário e papel dos macroinvertebrados e peixes no rio Cautín (39° S, região de Araucania Chile)

Abstract The Cautin river is located in the 137 years old Araucania region, Chile (38°S), and is characterized by alterations through human interference due agriculture and towns in its surrounding basin, the presence of salmonids, and by its mixed regime, originated from snow melting in summer and rains in winter. The aim of the present study was to make a review of the inventory and ecological role of the benthic inland water macroinvertebrates of the River Cautin, in order to understand their importance in the ecosystem of the river. The fauna of this river includes a fauna composed of endemic and introduced fish, which has, however, been only poorly studied until now. The literature revealed the presence of abundant populations of Diptera, Trichoptera and Ephemeroptera larval stages, and few crustaceans specifically amphipods and freshwater crabs along the river's course. Many of these macroinvertebrates are prey for both introduced salmonids and native fishes. Similar results have been reported for other southern Argentinean and Chilean Patagonian rivers.

Resumo O rio Cautin está localizado na região de Araucania, no Chile (38°S), é caracterizado por alterações através da interferência humana devido à agricultura e as cidades da bacia circundante, a presença de salmonídeos e pelo seu regime misto, originado pela queda de neve verão e chuvas no inverno. O objetivo do presente estudo foi fazer uma revisão do papel ecológico dos macroinvertebrados bentônicos das águas interiores do rio Cautin, para entender sua importância no ecossistema do rio. A fauna deste rio inclui uma fauna composta de espécies de peixes endêmicos e introduzidos, que, no entanto, tem sido mal estudada até agora. A literatura revelou a presença de abundantes populações de estádios de larvas Diptera, Trichoptera e Ephemeroptera, e poucos crustáceos especificamente anfípodes e caranguejos de água doce ao longo do curso do rio. Muitos desses macroinvertebrados são presas tanto para salmonídeos introduzidos quanto para peixes nativos. Resultados semelhantes foram relatados para outros rios sul da Patagônia Chilena e Argentina.

First report of inventory and role of macroinvertebrates and fish in Cautín river (38° S, Araucania region Chile)

Abstract The Cautin river is located in the 137 years old Araucania region, Chile (38°S), and is characterized by alterations through human interference due agriculture and towns in its surrounding basin, the presence of salmonids, and by its mixed regime, originated from snow melting in summer and rains in winter. The aim of the present study was to make a review of the inventory and ecological role of the benthic inland water macroinvertebrates of the River Cautin, in order to understand their importance in the ecosystem of the river. The fauna of this river includes a fauna composed of endemic and introduced fish, which has, however, been only poorly studied until now. The literature revealed the presence of abundant populations of Diptera, Trichoptera and Ephemeroptera larval stages, and few crustaceans specifically amphipods and freshwater crabs along the rivers course. Many of these macroinvertebrates are prey for both introduced salmonids and native fishes. Similar results have been reported for other southern Argentinean and Chilean Patagonian rivers.

Resumo O rio Cautin está localizado na região de Araucania, no Chile (38°S), é caracterizado por alterações através da interferência humana devido à agricultura e as cidades da bacia circundante, a presença de salmonídeos e pelo seu regime misto, originado pela queda de neve verão e chuvas no inverno. O objetivo do presente estudo foi fazer uma revisão do papel ecológico dos macroinvertebrados bentônicos das águas interiores do rio Cautin, para entender sua importância no ecossistema do rio. A fauna deste rio inclui uma fauna composta de espécies de peixes endêmicos e introduzidos, que, no entanto, tem sido mal estudada até agora. A literatura revelou a presença de abundantes populações de estádios de larvas Diptera, Trichoptera e Ephemeroptera, e poucos crustáceos especificamente anfípodes e caranguejos de água doce ao longo do curso do rio. Muitos desses macroinvertebrados são presas tanto para salmonídeos introduzidos quanto para peixes nativos. Resultados semelhantes foram relatados para outros rios sul da Patagônia Chilena e Argentina.