Validación de un método mul-tirresiduo para la determinación de medicamentos veterinarios en trucha y langostino

Este estudio se realizó con el objetivo de desarrollar y validar un método para la determinación de 30 medicamentos veterinarios en muestras de trucha y langostino. El método utiliza extracción en fase sólida dispersiva (dSPE) con C18 y detección por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas. Se determinó linealidad, veracidad (porcentaje de recuperación), repetitividad y reproducibilidad intralaboratorio (porcentaje de desviación estándar relativa (% RSD)), límites de detección (LoD), límites de cuantificación (LoQ), selectividad e incertidumbre. La recuperación varió de 70 a 120% y la repetibilidad y la reproducibilidad fueron menores de 20% de la desviación estándar relativa. La selectividad fue adecuada, sin picos interferentes. Las relaciones iónicas cumplieron con los criterios de confirmación. Los coeficientes de determinación (R2) fueron mayores de 0,99, con excepción de la sulfaquinoxalina en langostino (R2 = 0,97). Los LoD y los LoQ variaron entre 0,6 µg/kg y 12,8 µg /kg y los valores de incertidumbre entre 6 µg/kg y 49 µg/ kg. Se analizaron adicionalmente 6 muestras de diferentes mercados de Lima y se detectaron trazas de algunos medicamentos incluidos en el ensayo. El método es adecuado para el análisis de residuos de medicamentos veterinarios y se recomienda su aplicación en los programas nacionales de monitoreo de la inocuidad de truchas y langostinos provenientes de acuicultura.

The study was aimed at developing and validate an analysis method to determine residues of 30 veterinary drugs in rainbow trout and shrimp specimens. The method involves extraction in dispersive solid phase with C18 and the subsequent detection through liquid chromatography coupled to mass spectrometry. Validation was done through determination of linearity, trueness (% of recovery), repeatability and intralaboratory reproducibility, limits of detection (LoD), limits of quantification (LoQ) selectivity and uncertainty. Recovery ranged from 70 to 120% and repeatability and intralaboratory reproducibility were lower than 20%. Selectivity was adequate, without interference peaks. Likewise, the ionic relationships met the confirmation criteria. The linearity was adequate, with determination coefficients (R2) above 0.99, except for sulfaquinolaxin in shrimp specimens (R2 = 0,97). LoD and LoQ varied from 0,6 µg /kg to 12,8 µg / kg. Limits of uncertainty ranged from 6 µg /kg to 49 µg /kg. The method was used to analyze 6 samples from different markets in Lima (Peru), identifying traces of some drugs included in the study. Our results show that the method is adequate for the analysis of veterinary drug residues and allow us to recommend its application in national monitoring programs, to assess the safety of rainbow trout and shrimp specimens from aquaculture.

O estudo foi realizado com o objetivo de desenvolver e validar um método para a determinação de 30 medicamentos veterinários, em amostras de truta e camarão. O método utiliza extração dispersiva em fase sólida com C18 e detecção por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. Foram determinados a linearidade, a veracidade (recuperação percentual), a repetibilidade, a reprodutibilidade intra-laboratorial, os limites de detecção (LoD) e de quantificação (LoQ), a linearidade, a selectividade e a incerteza. A recuperação variou de 70 a 120%, a repetibilidade e reprodutibilidade estiveram abaixo do 20% do desvio padrão relativo. A selectividade fio adequada, sem picos de interferentes. As proporções de íons atenderam aos critérios de confirmação. Os coeficientes de determinação (R2) foram superiores a 0,99, com excepção da sulfanoxalina em camarão (R2 = 0,97). LoD e LoQ variavam entre 0,6 µg /kg e 12,8 µg /kg e valores de incerteza entre 6 µg /kg e 49 µg / kg. Seis amostras de mercados do Lima foram adicionalmente analisadas e foram detectados vestígios de alguns medicamentos incluídos no estudo. O método é adequado para o análise de resíduos de medicamentos veterinários e sua aplicação é recomendada em programas nacionais de controlo da segurança da truta e do camarão provenientes da aquicultura.

Composición del sedimento del sistema afluente-laguna de oxidación-efluente, en una granja intensiva de Oncorhynchus mykiss / Sediment Composition of the System Affluent-Oxidation Pool-Effluent in an Intensive Farm of Oncorhynchus mykiss

Resumen El sedimento es la capa superficial del fondo en estanques o en lagunas de oxidación. Este se origina fundamentalmente por la deposición de sólidos en suspensión, nutrientes y partículas del suelo que están en contacto con el agua, y que son naturalmente producidos por la operación de las granjas. Su manejo y disposición se constituye actualmente en un imperativo técnico, dadas las implicaciones ambientales que tienen las descargas provenientes de cultivos piscícolas. Se realizó la caracterización general del sedimento en tres sectores de una granja intensiva de producción, afluente, laguna de oxidación y efluente, la cual incluyó cuatro parámetros, que fueron medidos en tres momentos diferentes. Los valores obtenidos fueron comparados mediante análisis de varianza de una vía con α = 0,05 como nivel de significancia. Además, cuando fue necesario se realizó una prueba de Tukey para precisar las diferencias. Aquello cobijó las medidas de fósforo disponible, materia orgánica, carbono orgánico y relación C: N. Las diferencias encontradas entre los sectores son una aproximación al efecto de la producción piscícola sobre la composición de los sedimentos.

Abstract Sediment is the surface layer in the bottom of ponds or oxidation pools. It is created basically due to the deposition of solids in suspension, nutrients, and soil particles that contact the water and are produced naturally in farming operations. Today, the management and arrangement are a must in technical issues due to the environmental implications generated by the discharges coming from fish cultures. The general characterization of the sediment was carried out in three sectors of an intensive production farm, affluent, oxidation pool, and effluent. It included four parameters that were measured in three different time points. Obtained values were compared using one-way variance analysis with α = 0.05 as the significance level. In addition, when necessary, a Tukey test was carried out to pin down the differences. It enabled us to find the measures of available phosphorus, organic matter, organic carbon, and the ratio C: N. the differences found between the sectors are approximate values to the effect of the fish production regarding the sediment composition.