Optimization and validation of a highly sensitive method for determining glyphosate in human urine by solid-phase extraction and liquid chromatography with tandem mass spectrometry: a methodological study

BACKGROUND@#Glyphosate and its salt formulations are nonselective herbicides that have been extensively used worldwide, both for residential and agricultural purposes. The possible carcinogenicity and teratogenicity of glyphosate remain to be elucidated. We developed a sensitive and high-throughput analytical method for urinary glyphosate using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with the aim of contributing to glyphosate exposure assessment in epidemiological studies.@*METHODS@#After urine dilution (creatinine matching dilution to 0.05 g creatinine/L), glyphosate was extracted using two types of solid phase extraction columns (SCX and NH2) with automated sample preparation instruments. The eluate was dried and dissolved in the mobile phase, followed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis. The optimized method was applied to urine samples obtained from 54 Japanese adults and children.@*RESULTS@#The results from the validation study demonstrated good recoveries (91.0-99.6%), within- and between-run precisions (< 15%), low detection limits (0.1 μg/L), and lower limit of quantification (0.3 μg/L). The detection frequency and median concentration of the urinary glyphosate in Japanese subjects were 59% and 0.25 μg/L (0.34 μg/g creatinine).@*CONCLUSIONS@#Our reliable determination method was successful in measuring urinary glyphosate concentration. Moreover, this is the first biomonitoring report of urinary glyphosate levels in the Japanese general population.

Absorçäo de líquido de irrigaçäo na ressecçäo transuretral da próstata em cäes / Irrigating fluid absorption during transurethral resection of the prostate in dogs

Trinta e dois cäes submetidos a entubaçäo do ducto torácico e cateterismo bilateral dos ureteres, foram divididos em 3 grupos: A- 4 cäes inoculados com RISA 131 I ou EDTA 51 Cr por via intravenosa ou peri-prostática; B- controle de 8 cäes submetidos a irrigaçäo vesical e prostática com 8 litros de glicina a 1,2 por cento contendo os marcadores radioativos; C- 8 cäes manejados como em B mas sujeitos à RTU da próstata. Os cäes foram acompanhados por 5 horas. A absorçäo de líquido de irrigaçäo foi calculada pelos métodos volumétrico e radioisotópico. Em 5 horas, 97 por cento da RISA 131 I inoculada via intravenosa permanecia neste espaço enquanto apenas 4,6 por cento da injetada no espaço peri-prostático penetrou no compartimento vascular. Para o EDTA 51 Cr, 63,6 por cento da massa inoculada no espaço peri-prostático foi recuperada na urina após 5 horas. O método volumétrico mostrou absorçäo média de 22,7 ml no grupo B e 276 ml no C, e o radioisotópico de 6,3 ml e 165,4 ml, respectivamente. O modelo experimental tem similaridades com o ser humano

Consequencias nutricionais da substituicao parcial do farelo de soja por ureia, na dieta de ovinos. Estudo das provas de digestibilidade aparente, do balanco de nitrogenio e da cinetica da 15N-glicina / The nutricional outcome of N-soybean meal replacement by N-urea in the sheep diet. Study of apparent digestibility, N-balance and 15-N-glycine kinetics

Com o objetivo de avaliar a substituicao de uma fonte de N classica (farelo de soja) por outra de menor custo (ureia), em ouvinos, foram realizados estudos, envolvendo provas classicas de longa duracao (17 dias): prova de digestibilidade aparente (PD) + balanco de nitrogenio (BN), comparativamente a outras de curta duracao (8 horas): cinetica da 15N-glicina + balanco de N para tanto, 6 carneiros corriedale, machos, castrados, 15 meses de idade, 36 EG e VGRM fugodos foram alocados em gaiolas metabolicas individuais e passaram a receber cada uma das 3 dietas isoproteicas (15,39 por cento PB), tendo como fontes o farelo de soja apenas (D1) ou associado a ureia o,68 por cento (D2) ou 1,35 por cento (D3) de forma isocalorica (2,92Mcal ED/KG) a base de feno de Rhodes. Apos o periodo de adaptacao de 21 dias, em cada uma das dietas, "AD LI3 TUM", procedeu-se a digestibilidade aparente (PD) e balanco de N (BN) com duracao de 7 dias e os ouvinos sob consumo restrito (90 por cento do voluntario). A aceitacao da dieta foi boa indistintamente sem diferenca estatistica (P>0,05) para ganho de peso (155-204g/dia), coeficiente de digestibilidade de N (74-76 por cento ) e BN (6-7,3g/dia) O estudo do metabolismo proteico global, avaliado pela cinetica da 15N-glicina, tendo a amonia urinaria como produto final, nao apontou diferenca significativa entre as 3 dietas para fluxo de N, sintese e catabolismos proteicos. Concluiu-se, portanto, que o uso da ureia em complementacao ao farelo de soja nao trouxe prejuizos metabolico-nutricionais, segundo as provas PD/BN ou outras mais dinamicas (cinetica de 15N-glicina)