Validation of a method employing liquid chromatography to identify and quantify glycomacropeptide of casein in raw milk / Validación de un método mediante cromatografía líquida para identificar y cuantificar glicomacropéptido de caseína en la leche cruda

ABSTRACT

Background: The information on official testing methods, or regulatory methods in Colombia to test whey in milk is limited; this restriction of information goes against the possibility of mitigating the risk of food fraud. Objectives: The validation of an HPLC method to determine casein glycomacropeptide (c-GMP), a protein that countries such as Brazil, Spain, and Ecuador have used as an indicator of raw milk adulteration with whey, was carried out. Methods: A 10mL sample of raw milk is precipitated with 24% TCA using ultrasound, a process followed by filtration. The collected fraction ensured the separation of c-GMP and then injected into the liquid chromatography. Results: A 30 minutes analysis allowed the determination of c-GMP with a retention time of 12.9 ± 0.5 minutes. The performance characteristics method in the validation exercise were recovery percentage 99.97%, linearity R2> 0.95; % RSD accuracy <5.3%. Conclusion, the method exhibits desirable attributes for the intended purpose:

RESUMEN

Antecedentes En Colombia la información de dominio público en metodologías de análisis de lactosuero en leche es limitada, restringiendo la posibilidad de acceder a ellas para mitigar el riesgo de fraude alimentario. Objetivos: Se realizó validación de un método por HPLC para determinar en leche cruda c-GMP, proteína usada como indicador de adulteración en países como Brasil y Ecuador. Metodos: Una muestra de 10mL de leche cruda es precipitada con TCA al 24% empleando ultrasonido, proceso seguido por filtración. La fracción recolectada aseguró la separación del c-GMP para luego inyectar al cromatógrafo líquido. Resultados: La determinación de c-GMP permitió el análisis en 30 minutos con tiempo de retención de 12,9 ± 0,5 minutos. Las características de desempeño del método en el ejercicio de validación fueron porcentaje de recuperación 99,97%, linealidad R2>0,95; precisión %RSD< 5,3%. Conclusión: el método al final del ejercicio exhibe atributos para el fin previsto